Воронки фильтрующие обратные

Таблица 132. Воронки фильтрующие обратные типа ВФО

ВОРОНКИ ФИЛЬТРУЮЩИЕ ОБРАТНЫЕ С ПОРИСТОЙ СТЕКЛЯННОЙ ПЛАСТИНКОЙ [c.65]

Воронки фильтрующие обратные с пористой стеклянной пластинкой применяются для фильтрования жидкостей под вакуумом. [c.65]

Делительную воронку заменяют обратным холодильником с широкой внутренней трубкой третье горло колбы закрывают пробкой. Пускают в ход мешалку и через третье горло быстро прибавляют по частям 196 г (3гр.-ат.) цинковой ныли (примечание ). Прибавление ведут таким образом, чтобы довести жидкость до кипения и чтобы жидкость все время кипела (примечание 2). После того, как вся цинковая пыль добавлена, реакционную смесь кипятят в течение часа на горелке (примечания 3 и 4). Раствор в горячем состоянии сливают с непрореагировавшего цинка в сосуд, куда предварительно наливают 10 л воды. При этом раствор надо энергично перемешивать. Остаток цинковой пыли промывают двумя порциями по 50 мл горячей ледяной уксусной кислоты, которую также отделяют декантацией, и приливают к водному раствору. Массу оставляют на ночь, затем сырой продукт отсасывают, промывают его на фильтре двумя порциями воды по 500 мл и сушат на воздухе до постоянного веса. Выход 205—230 г (57—64% теоретич.). Продукт плавится при 126—130°. Если 50 г неочищенного продукта перекристаллизовать из 100 мл 95%-НОГО спирта и промыть дважды порциями по 20 мл холодного спирта, то получается 38,5 г желтых кристаллов с т. пл. 136—137° (примечание 5). [c.210]

Трехгорлую колбу емкостью 100 мл соединяют с термометром, опущенным почти до дна колбы, капельной воронкой и обратным водяным холодильником В колбу помещают 10 мл 25%-ного раствора аммиака, 5 мл воды и 22 г карбоната аммония Раствор нагревают на водяной бане до 60 °С. Затем оставляют стоять 20 мин при комнатной температуре. Добавляют по каплям 3,8 г а-бромпропионовой кислоты Нагревают реакционную смесь 3 ч при 80 °С. Содержимое колбы переливают в фарфоровую чашку и упаривают до тех пор, пока температура оставшегося раствора не поднимется точно до 112°С К полученному концентрированному раствору приливают 4 мл воды и немного охлаждают. Затем добавляют 1 г активированного угля, размешивают и через некоторое время фильтруют в коническую колбу емко- [c.114]

Оборудование широкие пробирки с обратными холодильниками песчаные бани или асбестовые сетки воронки фильтры. [c.95]

Следует иметь в виду, что в делительную воронку не проходят фильтры для обратного фильтрования, с помощью которых отсасывают жидкость после соосаждения мол 1бдена, так как диаметр фильтров, имеющихся в продаже, несколько больше, чем горловина воронки. Фильтры обратного фильтрования со стеклянной пористой пластинкой может изготовить стеклодув средней квалификации. Если такой возможности нет, то соосаждение проводят в конической колбе емкостью 1 л, гюсле отсасывания жидкости осадок растворяют, и раствор переносят в делительную воронку, где проводят экстракцию. [c.53]

Полученную суспензию фильтруют. Для фильтрации двуокиси титана применяют воронки фильтрующие обратные типа ВФО со стеклянншм фильтром ПОР 3,0 1,6 или 10 (ГОСТ 9775—69). [c.164]

В соответствии с ГОСТ 25336—82 стеклянные изделия с фильтрами изготавливают следующих типов ВФ — воронки фильтрующие без взаимозаменяемых конусов (исполнение 1) и с взаимозаменяемыми конусами (исполнение 2) (рис. 85, а, табл. ИЗ) ВФО — воронки фильтрующие с отводом и взаимозаменяемым конусом (рис. 85,6, табл. 114) ВФОТ — воронки фильтрующие обратные (рис. 85, в, табл. 115) ТФ — тигли фильтрующие (рис. 86, табл. 116) ГФП — газопромыватели с прямым отводом (рис. 87,а) ГФИ — газопромыватели с изогнутым отводом (рис. 87,6) ФГ — фильтры газовые (рис. 88). [c.110]

Таблица 115. Основные размеры (в мм) воронок фильтрующих обратных типа ВФОТ

Дихлорэтилбензол. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помеш,ают 2000 г (13,6 моля) технического 1,2-дихлорбензола и 185 г безводного хлористого алюминия. В течение 2 час. прибавляют 1300 г (11,9 моля) бромистого этила, после чего перемешивают еш,е 24 часа на холоду. Реакционную смесь выливают в 1500. ил разбавленной соляной кислоты, смешанной со льдом, отделяют органический слой, промывают водой и сушат 25 г безводного сернокислого натрия. Фильтруют и перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 15 см с насадкой из спиралей. Выделяют 630 г непрореагировавшего 1,2-дихлоцбензола с т. кип. 45—65 (3 мм) и 1265 г 3,4-дихлорэтилбензола с т. кип. 65° (3 мм) dfr, 1,20 /г 1,5411 выход 3,4-дихлорэтилбензола 52,8% от теорет. [170]. [c.145]

В круглодонной колбе емкостью 2 л, закрытой пробкой, в которой укреплены капельная воронка и обратный холодильник, нагревают под тягой на водяной бане 147 г (3 моля) тонко измельченного цианистого натрия и 150 мл воды до полного растворения. Затем в течение 30 минут приливают по каплям 250 г (126 мл, 1,24 моля) 1,3-дибромпропана, растворенного в 600 мл этилового спирта. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 35 часов и отгоняют спирт. После охлаждения остатка до комнатной температуры добавляют 200 мл этилацетата, хорошо перемешивают и фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Осадок на фильтре промывают 50 мл этилацетата, фильтрат разделяют в делительной воронке и водный слой отбрасывают. Этилацетатный (верхний) слой сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют-при обычном давлении этилацетат (около 245 мл) из колбы Клайзена, а затем в вакууме перегоняют нитрил глутаровой кислоты т. кип. 139—140°/8 мм рт. ст. [c.830]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром, капельной воронкой н обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака (аммиак ядовит меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), 10 мл воды и 44 г (ЫН4)2СОз. Раствор нагревают на водяной бане до 55—58°С, затем выдерживают 30 мин при комнатной температуре и добавляют по каплям 8,4 г а-броммасляной кислоты (синтез см. Ю., III, 235) и нагревают 5 ч при 60 С и 1ч при 80°С. Содержимое колбы переливают в фарфоровую чашку и нагревают до тех пор, пока температура оставшегося в чашке раствора не поднимется до il2 . К полученному таким образом концентрированному раствору приливают 8 мл воды, немного охлаждают, добавляют 0,5 г активированного угля и через некоторое время фильтруют в коническую колбу емкостью 100 мл. К еще теплому фильтрату приливают 70 мл метанола и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшую аминокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, Промывают метанолом и высушиваЕот в сушильном шкафу при 110°С. Выход 1,5 г (30% от теоретического) т. пл. 285°С (с разл, в блоке). [c.90]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 43,8 г диметилформамида, при охлаждении добавляют 30,7 г Р0С1з, выдерживают 1 ч при комнатной температуре, охлаждают до 0 С и при интенсивном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 24,2 г свежеперегнанного диметилаиилина. Температура в колбе при этом не должна подниматься выше 20—25 °С. Далее реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до образования гомогенного раствора, выливают в горячем состоянии на 200 г тонкоизмельченного льда и добавляют кристаллический ацетат натрия до тех пор, пока pH смеси не станет равным 6 (по универсальной индикаторной бумажке), на что обычно требуется 90—100 г ацетата, Выпавший диметиламинобензальдегид отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшими порциями воды и сушат на воздухе (см. примечание). Выход около 16 г (55% от теоретического) т, пл. 71 °С (из водного метанола). [c.168]

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильвиком, помещают 11 г (0,1 моля) тиофенола и при перемешивании прибавляют раствор этилата натрия, полученный из 2,99 г (0,13 моля) металлического натрия и 70 мл абс. спирта. Смесь охлаждают до О С и за 1 ч при перемешивании прибавляют 11,2 г (0,11 моля) 2-циклопентсвилхлорида, перемешивают при комнатной температуре 24 ч, фильтруют, фильтрат извлекают эфиром, экстракт промывают водой, сушат прокаленным MgSO,. Эфир отгоняют, оставшийся продукт [c.166]

Беншлфурфуриловый спирт. В литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 4,5 г (0,12 моля) алюмогидрида лития в 250 мл эфира (примечание I). При перемешивании по каплям приливают раствор 21,6 г (0,1 моля) метилового эфира 5-бензилфуран-2-карбоновой кислоты в 150 мл сухого зфира с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. После окончания прибавления перемешивание продолжают еще в течение одного часа, после чего оставляют реакционную смесь на ночь. На следующий день, ири перемешивании осторожно, по каплям приливают 40 ял воды (примечание 2). Содержимое колбы отфильтровывают и фильтр промывают 4 порциями сухого эфира по 80 мл каждая. Соединенные фильтраты высушивают над безводным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 143—14572 ям. [c.22]

Хроматографическая бумага С фотоэлектроколориметр спектрофотометр Уф лампа колбы конические вместимостью 50, 100, 250 мл колбы круглодонные с нормальным шлифом вместимостью 50, 100 мл колбы мерные вместимостьк> 25, 50, 100, 250 мл воронки делительные вместимостью 100, 250,. 300 мл холодильники (обратные) стеклянные лабораторные с нормальным ш.тифом камеры хроматографические дл я ТСХ камеры хроматографические для БХ пробирки стеклянные штативы для делительных воронок фильтры стеклянные № 4 воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см штативы лабораторные плитки электрические бани водяные лабораторные весы лабораторгше аналитические. [c.81]

Б. 4-Йодвератрол. В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с осушительной трубкой на конце, помещают 110 г (0,5 моля) сухого трифторацетата серебра (примечание 3) и нагревают его пламенем горелки, чтобы удалить всю влагу латем прибавляют 69 г (0,5 моля) сухого вера-трола (примечание 2). При перемешивании к суспензии прибавляют в течение 2 час. через капельную воронку раствор 127 г (0,5 матя) йода в 1,0 л хлороформа. Перемешивание продолжают еще 1 час, смесь фильтруют и выпавшее в осадок йодистое серебро промывают 100 мл хлороформа. Растворитель из фильтрата и промывной жидкости удаляют в вакууме, а остаток перегоняют с елочным дефлегматором высотой 30 см. Выход фракции с т. кип. 152—155715 мм составляет 112—120 г (85-91% теоретич.) (примечания 4 и 5). [c.22]

Бутокси-6-хлор-2,3-дигидро-5Н-1,4-диоксепин. В полулитровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 200 мл м-ксилола, и нагревают до кипения. Затем при перемешивании прибавляют по каплям смесь из 50,7 г (0,3 моля) 7,7-дихлор-2,5-диоксабицикло-/4,1,0/-гептана, 28 мл бутанола и 45 мл триэтиламина (прим. 3). По окончании прибавления смеси (около часа) нагревание продолжают еще час, после чего реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают от выпавшей соли. Осадок на фильтре промывают 100 мл эфира. Фильтраты объединяют, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую прн 44— 116711 мм. Выход 43,5—48,0 г или 70,1—77,4% теоретического количества. [c.15]

Реакцию проводят в двугорлой колбе, емкостью 100 мл, снабженной капельной воронкой и обратным холодильником. Б реакционную колбу помещают раствор 10 г едкого кали в 20 г гептилового спирта (т. кип, 174—176°, Лд 1,4235). Из капельной воронки прибавляют по каплям 30 г а, -дихлор-этилбутилового эфира. Так как реакция протекает с выделением тепла, то сначала реакционную массу охлаждают водой и лишь после прекращения саморазогревания нагревают на водяной бане при 60—70° в течение четырех часов. Выделившийся осадок хлористого калия отфильтровывают на стеклянном фильтре и многократно промывают эфиром. Эфирную вытяжку соединяют с основным фильтратом. После высушивания прокаленным сернокислым натрием и разгонки выделяют 17 г (39% от теоретич.) бутилгептилхлорацеталя (т. кип. 158— [c.20]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью на 1500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с осушительной колонкой, наполненной пятиокисью фосфора, помещают 600 мл абсолютного этилового спирта. При охлаждении колбы п перемешивании постепенно добавляют из капельной воронки, соединенной с хлоркальциевой трубкой 142 г (0,75 г-моля), четыреххлористого титана. После этого капельная воронка заменяется газовводной трубкой и реакционная смесь при охлаждении на ледяной бане и перемешивании насыщается сухим аммиаком до достижения привеса реакционной массы 51 г (3 г-моля). Аммиак сушится пропусканием его через три колонки, наполненные кусками твердой щелочи. Далее реакционная масса быстро переносится на воронку со стеклянным фильтром. Вы- [c.164]

В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и трубкой для подвода инертного газа, помещают раствор 41,9 г (0,22 М) тетра (оксиметил) фосфонийхлорида в 160 мл абсолютного этилового спирта колбу тщательно продувают сухим аргоном, затем при перемешивании прибавляют по каплям горячий (70°) раствор 8,8 г (0,22 М) едкого натра в 175 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную смесь фильтруют D токе аргона в трехгорлой колбе. По окончании фильтрования колбу снабжают мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником и к ее содержимому прибавляют по каплям при перемешивании 35 е (0,66 М) нитрила акриловой кислоты, поддерживая температуру 40—45°. [c.200]

В двухлитровой трехгорлой колбе с механич еской мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником растворяют на кипящей водяной бане 157,5 a (1 Л1) h-нитрохлорбеи-зола в 250 мл этилового спирта. К кипящему раствору в течение 30 минут прибавляют при перемешивании горячий спиртовой раствор дисульфида натрия (см. примечание 1). По прибавлении всего раствора дисульфида реакционную смесь нагревают 3—4 часа при постоянном перемешивании. В процессе проведения реакции происходит выделение желтых кристалликов продукта, и раствор заметно светлеет. Горячую реакционную массу фильтруют, продукт переносят в стакан и отмывают от хлористого натрия водой. После этого осадок промывают на фильтре 3—4 порцняки этанола по 50 мл каждая. Получают 100—115 г вещества (70—75% теории) с т. пл. 145— 160°. Полученный технический продукт обрабатывают при на-грева нии в течение 30—40 минут соответственно 120, 80 н 70 МА бензола. При первых двух обработках горячий бензол декантируют, а при последней фильтруют через обогреваемую вОронку. Отмытый горячим бензолом продукт весит около 75 его т. пл. 176—179° (см, примечание 2). [c.140]

Получение азотола А. В трехгорлую колбу емкостью 1 литр, снабженную мешалкой с масляным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 45,6 мл (0,5 М) анилина, 50 г (0,6 М) безводного карбоната натрия и 100 жл бензола. Полученную смесь нагревают на водяной бане (60—70°) и добавляют, при размешивании, раствор 103 г (0,5 М) хлорангидрида 2-окси-З-нафтойной кислоты в 400 мл бензола в течение 2—3 часо в. Затем реакционную массу размешивают еще 30 минут при температуре около 60°, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают па воронке Бюхнера выпавший желтый кристаллический осадок азотола А. Полученный осадок суспендируют в 500 мл горячей воды и нейтрализуют избыток бикарбоната натрия 1 н. соляной кислотой по бумажке конго. Азотол А отсасывают, промывают на фильтре 500 мл водьь и сушат при 70—80°. Получают ПО е (90%) продукта с т. нл. 221—223°. [c.65]

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой н обратным холодильником, помещаюг 56 г (0,52 моль) о-толунднна, 65,5 е (0,62 моль) кальцинированной соды, 900 мл толуола и при перемешивании за 30 минут добавляют по каплям 84 г (0,595 моль) бензоилхлорида. Реакционную смесь нагревают до кнпения и кипятят 1 час, затем добавляют активированный уголь и фильтруют. Фильтрат охлаждают до 10°, осадок отфильтровывают. [c.59]

Способ 2 [4]. Как видно из рис. 411, аппаратура для синтеза T1I4 состоит из длиниогорлой круглодонной колбы 1 вместимостью 2 л, двух круглодонных колб 2 и 3 меньшего размера (500 мл и 250 мл), холодильника и приемника 4 (250 мл). Через пробку в большую колбу вставлены а) нагреватель в виде стеклянной трубки с шарообразным раздутием на конце 7 (через трубку в шарик вставлен резиновый шланг, по которому подается нагретый пар) б) капельная воронка в) обратный холодильник г) стеклянная трубка, в расширенной части которой помещен фильтрующий тампон из стеклянной ваты. Все отверстия в аппаратуре закрыты осушающими трубками, наполненными силикагелем. [c.1445]

В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с ртутным затвором, помещают 8,0 г (1,16 моль) Li в виде мелких кусочков обезжиренной литиевой проволоки в 250 мл эфнра. В течение 60 мин прикапывают раствор 80 г (0,51 моль) бромбензола в 125 мл эфнра. По окончании реакции добавляют еще 100 мл эфира и кипятят еще 10 мнн. Затем фильтруют через стеклянный пористый фильтр, покрытый кусочками фильтровальной бумаги. На холоду в приемнике кристаллизуется Li eHs-LiBr в виде бесцветных или белых кристаллов. Выход практически количественный [4]. [c.2035]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология