Смеси хлористый натрий—вода

Смесь хлористого и бромистого натрия, содержащая 10% последнего, растворена в воде и через раствор пропущен хлор. После этого раствор выпарен и полученный сухой осадок прокален. На сколько процентов изменилась масса смеси [c.46]

Этиленхлоргидрин кипит при 128,8°. Он образует с водой азеотропную смесь (42,5% хлоргидрина и 57,5% воды), кипящую при 97,8°. В связи с этим выделение безводного этиленхлоргидрина из 4—8%-ного раствора, получающегося в технике, требует применения особых методов. Простой перегонкой легко можно довести такой разбавленный раствор до концентрации 25—30%. Добавление к укрепленному раствору хлористого натрия [c.185]

Смесь, конденсирующаяся в первой ловушке, содержит значительное количество воды. Чтобы облегчить разделение, проверявшие синтез насыщали эту смесь хлористым натрием. Верхний слой, состоящий из почти чистого пропиолового альдегида, соединяли с содержимым второй и третьей ловушек и сушили над 5 г безводного сернокислого магния. В результате перегонки с елочным дефлегматором высотой 30 см с вакуумной рубашкой получали непосредственно пропиоловый альдегид с таким выходом и такого качества, которое можно было сравнить с конечным препаратом, описанным автором в примечании 6. [c.47]

Многие соли встречаются в природе. Однако обычно они смешаны с другими солями и для получения их в чистом виде нужно производить отделение целевого вещества от примесей. Для солей, растворимых в воде, это достигается растворением смеси в воде, с последующей дробной кристаллизацией. Таким образом производится разделение на составные части сильвинита, представляющего собой смесь хлористых натрия и калия, выделение различных солей из морской или озерной воды и т. д. [c.101]

Смесь солей хлористого натрия и хлористого калия, масса которой равна Л г, растворена в воде. К раствору прибавили избыток раствора азотнокислого серебра. Выпав- [c.45]

Реакцию считают законченной, когда исчезает характерный запах нитробензола. После окончания восстановления в реакционную смесь прибавляют 4—4,5 г едкого натра и отгоняют анилин с водяным паром. Когда из холодильника начнет поступать прозрачная жидкость, меняют приемник и собирают еще 200—300 ил погона. Выделившийся в первом погоне слой анилина отделяют от воды в делительной воронке. Водный слой соединяют со вторым погоном, насыщают хлористым натрием (на каждые 100 мл жидкости 25 г) и извлекают анилин эфиром (два раза по 35 мл эфира). [c.148]

Азеотропную смесь метиловый спирт — ацетон можно также обогащать значительно выше азеотропной точки, добавляя 3,5-кратный объем раствора хлористого кальция (плотность 1,2 при 20°, что соответствует 2,3 М раствору) [39]. На рис. 235 показан ход кривой равновесия без добавки и с добавкой хлористого кальция, а также схема установки. Для смеси вода — фенол добавкой 17% хлористого натрия достигают смещения азеотропной точки с 91 до 84% вес.% воды это смещение можно использовать для разделения [40]. Большее обогащение, чем без добавки, получают также при насыщении смеси этиловый спирт — вода в области концентраций 15—70% нитратом калия [41]. [c.352]

В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, достигающим почти до дна колбы, помещенную в охладительную смесь, вливают раствор 38 г (0,55 моля) нитрита натрия в мл воды. Когда температура раствора понизится до 0°, к нему по каплям приливают смесь 15 мл воды, 25 г (0,5 моля) концентрированной серной кислоты и 77 г (0,5 моля) амилового спирта. Колебания температуры не должны превышать Г, приливание смеси к раствору нитрита длится около 2 часов. После 15-часового стояния отфильтровывают выделившийся осадок сульфата натрия, в делительной воронке отделяют слегка желтоватый слой амилнитрита от воды (примечание 1), промывают его раствором бикарбоната натрия, раствором хлористого натрия, сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют в. вакууме т. кип. 29°/40 мм рт. ст., 104°/760 мм рт. ст. [c.370]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помешают 332 г (2 моля) иодистого калия, 231 г (135 жл, 2 моля) 85-проц. ортофосфорной кислоты и 65 г фосфорного ангидрида (примечания 1, 2, 3) и к этой смеси прибавляют 36 г (0,5 моля) тетрагидрофурана (примечание 4). Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. После этого смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 150 М.Л воды и 250 мл диэтилового эфира (примечание 5). Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена, причем отбирают фракцию с т. кип. 108—110° (10 мм). Выход бесцветного [c.197]

Еще теплую реакционную смесь выливают в стакан с 00 мл воды и споласкивают колбу небольшим количеством воды (если реакционная смесь начнет кристаллизоваться, ее следует подогреть). Кислый раствор частично нейтрализуют, прибавляя малыми порциями 15 г бикарбоната натрия. Затем прибавляют 40 г хлористого натрия, нагревают смесь до кипения, добавляя, если нужно, немного воды, чтобы полностью растворить соль. Раствор фильтруют, охлаждают его снегом (или водой со льдом) и отсасывают выпавшие кристаллы толуолсульфокислого натрия, смывая порцией фильтрата кристаллы, остающиеся на стенках сосуда. Осадок отжимают на фильтре и промывают 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия. [c.141]

После охлаждения реакционную массу упаривают досуха и прибавляют 290 мл насыщенного раствора хлористого натрия, оставляют при 0° на 3 часа, отфильтровывают осадок и промывают его насыщенным раствором хлористого натрия. Осадок растворяют в 520 мл воды, раствор обесцвечивают 18 г угля при бО°, уголь отфильтровывают н промывают 40 мл воды. К раствору при перемешивании прибавляют концентрированную соляную кислоту до pH 5,5. Смесь охлаждают до 20°, осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Получают 83 г слегка окрашенного VII, т. пл. 180—181,5°. Для очистки вещество растворяют при кипячении в 890 мл метанола, горячий раствор фильтруют через двуслойный фильтр, состоящий из 8 г окиси алюминия и 20 г угля (верхний слой), фильтрат охлаждают ледяной водой, выпавший кристаллический осадок фильтруют и сушат. Выход VII 74 г (52% на IV), т. пл. 182-183°. [c.130]

Образующийся анилин вместе с парами воды конденсируется в холодильнике 4 и стекает обратно в редуктор, а углеводороды, входившие в состав технического нитробензола и не подвергшиеся нитрованию, конденсируются в холодильнике 5. После окончания процесса растворенные соли железа осаждают в редукторе известковым молоком, добавляют в реакционную смесь хлористый натрий для высаливания анилина (т, е. для понижения растворимости анилина в воде) и сливают анилиновый слой в отстойннк 7. После отстаивания и окончательного отделения анилина от воды в воронке и фильтрования от механических примесей на фильтре 9 его направляют на пере1 онку в вакууме. Анилин, оставшийся в водном слое в редукторе, отгоняют с водяным паром. Выход анилина 60-80%. [c.306]

В двухлитровой трехгорлой колбе с механич еской мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником растворяют на кипящей водяной бане 157,5 a (1 Л1) h-нитрохлорбеи-зола в 250 мл этилового спирта. К кипящему раствору в течение 30 минут прибавляют при перемешивании горячий спиртовой раствор дисульфида натрия (см. примечание 1). По прибавлении всего раствора дисульфида реакционную смесь нагревают 3—4 часа при постоянном перемешивании. В процессе проведения реакции происходит выделение желтых кристалликов продукта, и раствор заметно светлеет. Горячую реакционную массу фильтруют, продукт переносят в стакан и отмывают от хлористого натрия водой. После этого осадок промывают на фильтре 3—4 порцняки этанола по 50 мл каждая. Получают 100—115 г вещества (70—75% теории) с т. пл. 145— 160°. Полученный технический продукт обрабатывают при на-грева нии в течение 30—40 минут соответственно 120, 80 н 70 МА бензола. При первых двух обработках горячий бензол декантируют, а при последней фильтруют через обогреваемую вОронку. Отмытый горячим бензолом продукт весит около 75 его т. пл. 176—179° (см, примечание 2). [c.140]

Для получения оксплючевины (т. пл. 137—141 ) 3 раствор Г. X., уретана и едкого иатра в воде оставляют ири ко.миатиой температуре на 3 дня, затем раствор осторожно нейтрализуют соляной кислотой, экстрагируют эфиро.м и водный слой выпаривают досуха при пониженном давлении. Остаток — смесь хлористого натрия [c.216]

По Клайзену [1125], растворяют 35,4 г натрия в спирте до общего объема в 600 мл, смешивают на холоду 300 мл этого раствора этилата со 100 г ацетоуксусного эфира, охлаждают до 5° и приливают но каплям при постоянно помешивании в течение около 15 мин. 45 мл хлористого бензоила, причем температура не должна превышать 10°. Затем смеси дают стоять 30 мин., после этого прибавляют сразу половину оставшегося раствора этилата (а именно 150 мл) и тотчас, но постепенно, еще 22,5 мл хлористого бензоила. После стояния продолжают прибавлять каждый раз половину взятого перед этим количества этилата и хлористого бензоила, пока все не будет употреблено. При этом из спиртового раствора выцадает смесь хлористого натрия и Ка-соединения бензоилацетоуксусного эфира.Дают стоять на холоду около 12 час., отсасывают и промывают эфиром. Из фильтрата выцадает с промывным эфиром еще некоторое количество енолята натрия, которое присоединяют к общему количеству. Сырой енолят натрия растворяют в трехкратном количестве воды и при охлаждении льдом подкисляют уксусной кислотой до полного выпадения маслянистого продукта. Извлекают эфиром, сушат хлористым кальцием и фракционируют. Т. киц. 175—176° при 12 мм. [c.395]

Совершенно иные результаты дает применение сухих индифферентных растворителей, неспособных реагировать с натрием. Нагревание 8-хлоркофеина с эквивалентным количеством натриймалонового эфира в среде толуола приводит к обильному выделению кристаллического осадка. После отделения этого осадка в горячем толуольном фильтрате вместо ожидаемого кофеин-8-малонового эфира обнаружены только исходные вещества—не вошедший в реакцию 8-хлоркофеин (около 50 /о взятого количества) и свободный незамещенный малоновый эфир. Отфильтрованный кристаллический осадок представляет собой смесь хлористого натрия и вещества, кристаллизующегося из спирта, не растворяющегося в других органических растворителях, но сравнительно хорошо растворяющегося в воде, с отчетливо щелочной реакцией. При подкислении его водного раствора выпадает белый осадок, не растворимый в воде, кристаллизующийся в виде игл из, органических растворителей, с т. пл. 159—160°. Это соединение, как показал анализ, представляет собой кофеин-8-малоновый эфир, а выделившееся из горячего толуольного раствора кристаллическое вещество — его натриевое производное. [c.693]

В непрерывном процессе для омыления обычно применяют 5%-пый раствор натриевой щелочи (рпс. 101). Гидролиз проводится при 150—160° и 14—15 ат, продолжительность процесса около 10—15 мин. Значение pH равно 10—12. Из верха сосуда, в котором производится омыление, продукты реакции поступают в дистилляцион-ную колонну, где аллиловый спирт, диаллиловый эфир и вода, поступающая в колонну в виде водяного пара, образуют азеотропную смесь (сырой аллиловый снирт), а раствор хлористого натрия с небольшим количеством аллр1лового спирта отходит из низа колонны. Кипящая при 89° азеотропная смесь может непосредственно применяться как исходный материал для синтеза глицерина. [c.174]

Л и н и и I—смесь хлористого амила и едкого натра П—отработанная щелочь на регенерацию пентана III—смесь спирта, хлорида и амилена IV—пары амилена V—амилен на гидратацию VI—пары хлористого амила VII—хлористый амил в гидролизатор VIII—пары спирта и вода IX—вода и спирт на регенерацию X—спирт на орошение XI — водяной пар XII—спирт и хлорид XIII — влажный спирт XIV—диамиловый эфир (остаток) XV—орошение колонны XVI—пары спирта XVII—товарный спирт [c.221]

Содержание органических веществ в мылонафте определяется следующим образом 100 г средней пробы мылонафта растворяют в 400— 600 с.и горячей дестиллированной воды и раствор фильтруют в мерную колбу на 1 л, причем фильтр смывается горячей водой в колбу, объем жидкости в которой доводится до черты по охлаждении до комнатной температуры 100 Je —10 г мылонафта) раствора отбирают пипеткой в делительную воронку, добавляют несколько капель метилоранжа и разлагают мыло слабой серной кислотой до появления Слабо розовой окраски, сохраняющейся лри встряхивании. Затем в делительную воронку вливают 25 сл нефтяною эфира и после встряхивания (не сильного) оставляют смесь на несколько часов для расслоения, после чего спускают водный раствор, а слой нефтяного эфира дважды промывают насыщенным раствором хлористого натрия. Эфирный слой затем переносится в тарированную колбочку (с фильтрованием и промыванием фильтра таким же нефтяным эфиром). После отгонки нефтяного эфира по привесу колбы определяют сумму органических веществ, т. е. кислот и масел. Иногда удобнее перед взвешиванием остатка в колбе слить его в тарированную чашечку, куда сливаются также небольшие количества нефтяного эфира, которьш смывались стенки колбы. Чашечка, после уда.ления нефтяного эфира на водяной бане, еще высушивается в термостате при 103—105° в течение [c.323]

Этилбензиловый эфир уксусной кислоты. Смесь ПО г плавленого уксуснокислого натрия, 800ял ледяной уксусной кислоты и 223 г хлористого 4-этилбензила кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Дают остыть, отфильтровывают выпавший хлористый натрий, промывают его 200 мл ледяной уксусной кислоты последнюю вместе с 25 г плавленого уксуснокислого натрия присоединяют к основному фильтрату. Этот фильтрат кипятят еще 2,5 часа, разбавляют водой и экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт перегоняют и получают 238 г 4-этилбензилового эфира уксусной кислооты с т. кип. 117—127° (14мм). 4-Этилбензиловый эфир уксусной кислоты кипит при 130—132° (15 лж). 26 1,028 п2б 1,5042 [881. [c.63]

Латекс, смешанный с масло.м ПН- 6 в сопле С-1, поступает в первый аппарат (111) каскада, куда также подается 24—26%-ный раствор хлористого натрия. В этот же аппарат шредусмотрена подача умягченной воды и серума. Полученная смесь из верхней части первого аппарата поступает в нижнюю часть второго аппарата (112) каскада, куда подается серум, предварительно смешанный в сопле С-2 с серной кислотой. Подача серной кислоты во второй аппарат ведется (Нз расчета таддержания в этом аппарате величины pH в пределах 7,85—8,25. Пульпа из верхней части второго аппарата поступает в нижнюю часть третьего аппарата (ИЗ) каскада, в котором заданное значение pH в пределах 7,15—7,85 выдерживается за счет подачи серума и серной кислоты, предварительно смешанных в сопле С-3. [c.243]

Реакция считается законченной, когда слой толуола почти исчезнет, а из холодильника лишь изредка стекают капли конденсата. Затем теплую реакционную смесь выливают в стакан с 70 мл воды (если смесь начнет кристаллизоваться, ее необходимо подогреть) и колбу ополаскивают водой из цромывадки. Кислый раствор осторожно нейтрализуют 8 г углекислого натрия, прибавляя его небольшими порциями, добавляютвраствор 20 г хлористого натрия и нагревают омесь до кипения (если хлористый натрий не растворяется, добавляют еще немного воды). Раствор охлаждают водой со льдом. [c.104]

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов-с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком-случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого-вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацьтат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий при этом углекислые СОЛИ кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфенат свинца можно разло- [c.222]

При анализе растворимых роданидов соль растворяется в воде, и осторожно прибавляемся раствор брома в азотной кислоте до тех пор, пока месь не станет красной. Затем смесь кипятят несколько минут и, наконец, выпаривают досуха, после прибавки небольшого количества раствора хлористого натрия для предотвращения возможной потери серной кислоты от улетучивания. Остаток смачивается соляной кислотой и снова аыпаривается досуха для разрушения азотной кислоты. В заключение он извлекается водой, подкисляется соляной кислотой, фильтруется, и сера осаждается хлористым барием. [c.87]

В сухую колбу емкостью 2 л с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 100 г (0,84 моля) сухого хлороформа (примечание 1), 165 мл (2,8 моля) абсолютного спирта (примечание 2) и 350 мл (4,7 моля) безводного эфира. Колбу погружают в воду, со льдом и через обратный холодильник вносят 58 г (2,5 грамм-атома) натрия (примечание 3), сначала через большие промежутки времени, затем с меньшими интервалами (весь натрий должен быть прибавлен в течение 1,5 часа). Реакционная смесь становится мутной ввиду выделения хлористого натрия и принимает бронзово-коричневую окраску. Для доведения реакции до конца колбу нагревают на водяной бане с обратным холодильником около 30 минут. После этого в колбу вливают, при перемещивании, [c.384]

В 500 мл воды растворяют 160 г (0,6 моля) кристаллического сульфата меди и 45 г хлористого натрия раствор нагревают до кипения и медленно, при интенсжном перемешивании, приливают раствор 35 г бисульфита натрия и 25/едкого натра в 250 мл воды. Тотчас же выделяется зеленовато-бел ый садок однохлористой меди. Смесь охлаждают до комнатной температуры и осадок промывают 2—Зраза водой методом декантации. [c.471]

Фталимидо-1-йодпентан (VI). К смеси 108 г VIII и 700 мл ксилола прибавляют при перемешивании 148 г фта-левого ангидрида, кипятят 1—IV2 ч с азеотропной отгонкой воды. Для заверщения процесса после прекращения отгонки воды реакционную смесь дополнительно кипятят 3 ч, ксилол отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 500 мл бензола, охлаждают до 10°С и при перемешивании, поддерживая температуру 10—15 °С, приливают 117 мл тионилхлорида, кипятят 6 ч. Бензол с избытком тионилхлорида отгоняют, сначала при нормальном давлении и температуре в массе 80—85 °С, затем для полноты отгонки при 90 °С и давлении 300 мм рт. ст. Остаток растворяют в 800 мл бензола и промывают 200 мл 10% раствора соды. Бензол отгоняют, вещество растворяют в 1 л ацетона, нагревают при кипении и перемешивании 40 ч с 244 г йодистого натрия, охлаждают до 15—18°С, неорганические соли отфильтровывают, фильтрат обесцвечивают углем и полученный ацетоновый раствор, содержащий 23% VI, 2,3% X, около 0,46% йодистого натрия и следы хлористого натрия, без дополнительной переработки направляют на следующую стадию. [c.159]

Мезо-3, 4-ди-(п-амииофеиил)-гексаи (V). 139 г (0,42 мол) IV и 2,186 кг ледяной уксусной кислоты нагревают при перемешивании до 105—110° и при этой температуре добавляют за 45 мииут 341 г чугунных стружек и за 3 часа 2,281 кг (67,9 мол) соляной кислоты. Нагревают реакционную массу еще З /з часа и отгоняют в вакууме (50—60 мм) смесь уксусной и соляной кислот. Остаток смешивают с 10 л насыщенного теплого (40°) раствора хлористого натрия для растворения хлористого железа. Осадок отфильтровывают, промывают 0,5 л насыщенного раствора хлористого натрия (500 мл), растворяют при нагревании в 10 л воды, кипятят 30 минут с углем (26 г), фильтруют и горячий фильтрат выливают в смесь 280 мл конпентрированного аммиака и [c.84]

Трнйод-З-амниобеизойиая кислота (II). Смесь 2,2 кг (13,54 мол) хлористого йода, 2,93 л концентрированной соляной кислоты и 7,8 л воды нагревают до 60 , после чего приливают раствор 0,508 кг (3,7 мол) л-аминобензойной кислоты в 5,2 л 2,5% раствора соляной кислоты и продолжают перемешивание при 60° 3 часа. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и осадок промывают водой до отсутствия кислой реакции (по конго). Затем II перемешивают с 2 л раствора бисульфита натрия (I 10), снова фильтруют, промывают водой и растворяют в 15,5 л 2,5%, раствора едкого натра при перемешивании и нагревании до 60—70°. I орячий раствор натриевой соли трийодаминобенаойной кислоты фильтруют и вновь нагревают при 60—70° и перемешивании с 3,5 кг хлористого натрия до растворения. Раствор охлаждают до 3—5° и оставляют при этой температуре на 3 часа. Выпавшую натриевую соль отфильтровывают, растворяют при 50—60° и перемешивании в 15 л воды, обрабатывают 40 г угля, фильтруют и из фильтрата осаждают II прибавлением 15% соляной кислоты (по конго). Массу охлаждают, выпавшую II. отфильтровывают и влажную кислоту И перекристаллизовывают из 25—30 л 55% этилового спирта с углем (30 г). Получают 1,145 кг (60%) И, т. пл. 194—195°. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология