Кислота свободная определение в сере

Методика определения дисульфидов состоит в следующем. В стаканчик для восстановления помещают 3—4 г анализируемого топлива, не содержащего сероводород и свободную серу, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г цинковой пыли и 20 мл безводного метилового спирта. Стаканчик закрывают обратным холодильником и нагревают до 40—50 С, перемешивая его содержимое магнитной мешалкой в течение 30 мин. Затем выключают нагрев п, не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл криоскопического бензола, выключают мешалку и охлаждают всю смесь до комнатной температуры. Охлажденную смесь фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси (2 3), затем в колбу добавляют до метки спиртобензольную смесь (1 1). Полученный раствор (10, 20 или 25 мл) оттитровывают потенциометрическим способом. Содержание ди-сульфидной серы определяется как разность между содержанием меркаптанов после восстановления дисульфидов и в исходном образце. [c.156]

Пробу измельченной серы (10—20 г) энергично встряхивают с дистиллированной водой. Водная вытяжка не должна вызывать покраснение лакмусовой бумаги. Для точного определения могущих присутствовать следов свободной кислоты большое количество серы (50 г) кипятят в течение нескольких минут с 250 мл дистиллированной воды, отфильтровывают на нутче и титруют. Явно кислая сера пороховыми заводами не принимается. Сомнительными в отношении кислотности бывают серный цвет и кусковая сера. [c.550]

Выполнение анализа. Для определения содержания свободного формальдегида используют конденсат, полученный при определении содержания свободного фенола, проверив полноту отгона на отрицательную реакцию с фуксинсернистой кислотой. Пипеткой переносят 25 мл конденсата в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл реактива Несслера, 25 мл 50%-ного раствора гидроксида натрия, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 5 мин. Когда содержимое колбы приобретает темно-серую окраску (выделение ртути), подкисляют смесь 50 мл 10%-ной хлористоводородной кислоты и, не давая ей охладиться, прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора иода. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают до полного растворения ртути и избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше. [c.214]

Определение свободной кислоты в водах, содержащих значительные количества солей двухвалентного железа. Связывание железа (II) и железа (III) гексаметафосфатом. К отмеренному объему анализируемого раствора, содержаш,ему в 100 мл не более 120 мг ионов железа (II) и не более 10 мг ионов железа (III), прибавляют в 2—3-кратном избытке 2%-ный раствор гексаметафосфата натрия (стр. 36). Добавляют 5—6 капель индикатора и титруют свободную сильную кислоту раствором едкой щелочи до появления желто-зеленой окраски. Оставляют раствор на 25—30 мин до исчезновения желтого оттенка полученный зеленого цвета раствор титруют обратно 0,1 н. раствором серной кислоты до перехода зеленого цвета в серый. При правильном проведении процесса на обратное титрование расходуется не более 0,5 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. [c.37]

Ход определения. Отделение меди (и, при желании, ее определение). Отбирают такой объем сточной воды, чтобы в нем содержалось 5—10 мкг свинца пробу переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, нейтрализуют по феноловому красному (требуемое для нейтрализации количество кислоты или щелочи определяют в отдельной порции сточной воды) и добавляют такое количество 1 н. соляной кислоты, чтобы анализируемый раствор стал 0,01 н. по содержанию НС1. Затем экстрагируют медь титрованным раствором дитизона, добавляя его порциями по 1 мл и каждый раз встряхивая раствор в делительной воронке в течение 1— 2 мин. Дают жидкости разделиться на два слоя и сливают нижний слой органического растворителя (окрашенный дитизонатом меди в красно-фиолетовый цвет) в пробирку. Затем извлечение повторяют новой порцией дитизона, так же, как в первый раз, помещая извлеченный дитизонат во вторую пробирку. Так продолжают извлечение порциями дитизона по 1 мл, собирая дитизонат каждый раз в новую пробирку, до тех пор, пока отделенный слой органического растворителя не будет окрашен в зеленый цвет (свободный дитизон). По числу пробирок, содержащих окрашенный в красно-фиолетовый цвет раствор, рассчитывают, сколько миллилитров титрованного раствора дитизона было израсходовано на извлечение. Раствор, окрашенный в смешанный серо-фиолетовый цвет, считают отвечающим 0,5 мл титрованного раствора, а если окраска этого раствора очень близка к зеленой, то раствор, содержащийся в этой пробирке, в расчет не принимают. [c.141]

Для определения констант устойчивости готовят серию растворов, состав которых аналогичен данным, приведенным на рис. 12.1, но соотношение общих аналитических концентраций меди(II), этилендиамина и оксалат-иона поддерживается постоянным, а соотношение свободного этилендиамина и оксалата регулируют, изменяя pH добавлением азотной кислоты. Для поддержания постоянной ионной силы на протяжении всего [c.212]

Помещают 100 мл анализируемого бензина в склянку, добавляют 2,0 мл олеиновой кислоты и 3 жл ртути. Закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин и сравнивают с одновременно обработанными стандартами. Если в 100 мл анализируемого бензина содержится более 1,0 мг свободной серы, то необходимо разбавить его определенным количеством бензина, не содержащего серы. Сероводород удаляют, встряхивая анализируемый бензин с подкисленным раствором хлорида кадмия и фильтруя через бумажный фильтр. Долго хранившиеся бензины содержат перекиси, которые удаляют встряхиванием с водным насыщенным раствором сульфата двухвалентного железа. [c.337]

Волесенский нашел, что влажное сжигание азотной и хлорной кислотами при определении серы в каучуке совершеннее, чем сплавление с перекисью натрия метод Парра). Смит и Дим употребляли хлорную кислоту для определения серы в угле Э. Каган и М. Каган применили подобный же метод для определения свободной и связанной серы в каучуке и других органиче-ческих и неорганических веществах. Каган рекомендует также методы влажного сжигания для определения иода в органических соединениях н мышьяка в медицинских препаратах . [c.121]

Для определения константы диссоциации этого комплекса в водном растворе /Сс=[НВ2][К]/[К-НВ2] была выполнена серия опытов следующего типа [50]. 1 г бензойной кислоты и точно взвещенное количество кофеина помещали в бутыль со стеклянной пробкой. Затем туда добавляли 50 мл воды и 50 мл скелле-зольва-С (продажный растворитель, который не смешивается с водой). Бутыль, содержащая эти вещества, непрерывно встряхивалась при постоянной температуре 0° С в течение 2 ч. Затем из каждого слоя отбирались пробы и титровались спиртовым раствором гидроокиси калия с использованием а-нафтол-бензоина в качестве индикатора. Концентрация бензойной кислоты (свободной НВг и связанной К-НВг) в водном слое, исправленная на диссоциацию НВг, составляла 20,40-10 моль-л". Общая концентрация бензойной кислоты (НВг) в слое скеллезольва-С была равна 28,43 Ю-з моль л . Коэффициент распределения Кс1 бензойной кислоты между водой и скел-лезольвом-С определялся в специальном опыте [c.75]

Разложение при помощи соляной кислоты. Природный сульфид свинца — галенит разлагают концентрированной НС1 на холоду. Пирит в соляной кислоте, свободной от хлора, растворяется незначительно. Соляной кислотой разлагаются пирротин, сфалерит, его богатая железом разность марматит и сульфид марганца (алабандин). При определении сульфатной серы в рудах, содержащих значительное количество пирротина, при разложении соляной кислотой происходит частичное окисление сульфидной серы до сульфатной. Полное окисление происходит при разложении сульфидов хлорноватокислым калием в среде достаточно концентрированной соляной кислоты при этом легко разлагаются сульфиды и сульфосоли мышьяка и сурьмы. Соляная кислота не разлагает молибденит M0S2 и киноварь HgS, однако в присутствии хрома-тов эти минералы растворяются полностью. Пириты и халькопирит полностью разлагаются, при этом сульфидная сера количественно окисляется до сульфатной [1325]. Сульфиды меди, мышьяка трудно или вовсе нерастворимы в соляной кислоте. [c.161]

Фотометрическое определение серы в нефти проводят по окраске суспензии HgS [1384], соединения SO2 с фуксинформальдегидным реактивом [1288] или свободной хлораниловой кислоты [989] после взаимодействия хлоранилата бария с сульфат-ионами, образовавшимися после сжигания навески и окисления продуктов перекисью водорода. [c.210]

Определение свободной трехокиси серы. Олеум — это раствор 50з в 100%-ной серной кислоте. Серный ангидрид, находящийся в растворе Н2504 в свободном виде, называют свободным , связанный водой в серную кислоту — связанным общее содержание свободного и связанного 50з называют общим 50з. [c.400]

Свободную серу в резине и ингредиентах резиновых смесей можно определять следующим образом [218]. Образец резины весом 0,3—1,0 г экстрагируют ацетоном в течение 6 час и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 жл пиридина и приливают к нему 10 мл 0,3 М раствора ацетата аммония в уксусной кислоте, 10 мл метанола и 2—3 капли 1 %-ного раствора желатины в уксусной кислоте. Полярографическое определение проводят между 0,2 и —2,8 в в стеклянной ячейке. Общая концентрация серы не должна превышать 10 мг/л. Полученные результаты хорошо согласуются с весовым определением сульфата, образующегося при окислении ацетонового экстракта бромом и N03. Большие количества тетраметилтиурамдисульфида мешают анализу другие серусодержащие соединения, обычно присутствующие в образцах, не влияют на определение. [c.399]

Описание определения. Берут анализируемый раствор (с содержанием 5—140 мкг фторида), добавляют 2 капли арсе-нита на каждые 0,1 мг свободного хлора (при его наличии). Если раствор щелочной в аликвотной части, нейтрализуют его раствором HNO3 по лакмусу, прибавляя затем израсходованное количество кислоты. Параллельно приготовляют серию стандартных растворов, содержащих О—140 мкг Р (при анализе минералов шкалу готовят от 0,3 до 4,5 мг F в 30 мл раствора [52]). Переносят анализируемый и стандартные растворы в колориметрические пробирки одинакового стекла и диаметра, бидистиллятом доводят объем до 100 мл. [c.105]

В аналитической химии в качестве реактива на свободный хлор и свобоД ный бром в воде [1], для колориметрического определения серы [2,. 3], кач1 ственного и количественного определения марганца и ванадия, обнаружения я колориметрического определения сероводорода и сульфидов, открытия пероксиЯ водорода, озона, цистеина, ацетонмочевой кислоты, для цветных реакций окислители. [c.135]

Для определения лазури высушенную при 70° массу хорошо растирают и просеивают через сито в 200 меш на 1 см - . Оставшиеся на сите кусочки дерева и пр. размалывают, добавляют к массе и тщательно перемешивают. В последнее время стали получать лазурь еще мокрым способом очистки по Р о и 11 8 у и главным образом по В и е Ь у. По В и е Ь у, так называемый цианистый ил получают отдельно, абсорбируя находящуюся в светильном газе синильную кислоту при помощи концентрированного раствора хлористого или сернокислого железа в стандартном промывателе цианистый ил состоит из нерастворимой двойной соли ферроцианаммония, которая после отжатия содержит до 50% лазури и почти свободна от серы и родана. [c.44]

Определение серы.1 проъаш е роданида применено для определения свободной серы Серу экстрагируют растворителем (ацетоном), к экстракту прибавляют в избытке цианид калия и нагревают полчаса с обратным холодильником. Затем выпаривают растворитель на паровой бане, остаток растворяют приблизительно в 100 лгл воды, переносят в мерную колбу емкостью 200 или 250 мл, прибавляют 10. ил 20%-ного раствора формалина для реакции с избытком цианида осторожно взбалтывают раствор, подкисляют его 5 мл 30%-ной азотной кислоты и разбавляют водой до метки. Хорошо перемешав раствор, отбирают аликвотную порцию, прибавляют индикатор — соль железа (П1)— и титруют нитратом серебра. Было бы лучше прибавлять в избытке нитрат серебра и оттитровывать обратно этот избыток роданидом или же титровать прямо раствором нитрата ртути (И). [c.345]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

При определении общего железа, связанном с восстановлением, между газовой горелкой и соседней раковиной помещают для удобства баллон с углекислым газом, снабженный резиновой трубкой. После кипячения и восстановления колба может охлаждаться под краном без перерыва тока углекислоты. Баллон, прикрепленный в вертикальнохм положении полоской кожи или ткани к краю стойки, должен быть снабжен точным регулирующим приспособлением. Помимо восстановления железа, подобное устройство пригодно для вытеснения двуокиси серы после восстановления ванадия и для приготовления свободной от воздуха воды, насыщенной борной кислотой, для определения закисного железа. [c.13]

Сожигание навески керосина в калориметрической бомбе — довольно быстрый способ определеяия серы, но он не свободен от тоге же недостатка нельзя или во всяком случае рискованно брать навески больше 0,8 г. Газы, выпускаемые" из бомбы, нредварительнв пропускаются через колон ку со стеклянной дробью, смоченной слабой щелочью. Для калориметрических определений следует пользоваться электролитическим кислородом, т. е. свободным от азота. В этом случае возможно непосредственное определение и азотной кислоты (из азота керосина или нефти) и серной. Серу можно определить в полученном растворе весовым или объемным путем, применяя для отделения НК Оз метод, напр., Христи и Биссона (145). [c.208]

Эти уравнения связывают огромное количество данных, относящихся к реакциям ароматических соедиаення. Численные значения Белнчип п и р определяются выбором стандартной реакции, в частности ионизации бензойных кислот. Этой реакиии условно приписывают константу реакции р = 1. Тогда константы заместителей, а, могут быть определены для серии заместителей путем измерения констант кислотной диссоциации замещенных бензойной кислоты. Определенные таким образом значения а используются для корреляции других серий реавдий таким образом можно определить значения р для других коррелируемых реакций. Связь между уравнениями (4,12) и (4.14) становится очевидной, еслн уравнение Гаммета выразить в терминах свободной энергии. [c.131]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Свободную серу в бензине определяют турбидиметрически [1384]. К пробе анализируемого бензина добавляют олеиновую кислоту и металлическую ртуть. Образующуюся суспензию сульфида ртути сравнивают со стандартами. Если в бензине присутствует сероводород, его удаляют осаждением в виде С(18 после добавления хлорида кадмия. Меркаптаны определению не мешают. [c.117]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Сера. Сульфиды сплавляют с карбонатом натрия с добавкой небольшого капичества хлората калпя. Растворяют также в смеси азотной и соляной кислот или в азотной кислоте с бромом илп смесью брома с четыреххлорпстым углеродом. При всех этих видах обработки сульфидная, полисульфидная и свободная сера окисляются до сульфатной. Для определения редкоземельных элементов растворение сульфидов проводят в соляной кислоте (1 3), [c.12]

Комплекс иона кальция с анионом этилендиаминтетрауксусной кислоты устойчив в сильнощелочной среде при pH 12—13, а комплекс ионов магния в этой среде разрушается, и магний выделяется в виде гидроокиси. При титровании раствором комплексона П1 отсутствие ионов кальция обнаруживается мурексидом. Раствор комплекса мурексида (пурпурата аммония) с кальцием окрашен в красный цвет, свободная форма индикатора — в фиолетовый. При добавлении нафтолового зеленого Б переход окраски мурексида становится более отчетливым. Из грязновато-зеленой окраски он переходит через серую и слабо-красную в чисто-синюю. При определении в объеме 100 мл титруемой воды индикаторная поправка равна только 0,02 мл 0,05 М титрованного раствора комплексона III. [c.240]

Большинство методик титрования в неводных растворах основано на реакции между кислотой и основанием. Способность растворителей к взаимодействию с используем1 ши реагентами затрудняет расширение возможностей метода титрования в неводных растворах за счет использования окислительно-восстановительных реакций. Однако можно привести один интересный пример реакции такого типа — определение воды при помощи реактива Фишера. Этот реактив представляет собой смесь иона и двуокиси серы в пиридине. Для выполнения определения образец, содержащий миллиграммовые количества воды, обычно растворяют или диспергируют в безводнЬм метаноле титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока визуально или электрометрически не будет обнаружено присутствие свободного иода [c.335]

Свободную серу в бензине определяют турбидиметри-чески по методу Урига и Левина [П9]. К ЮО мл анализируемого бензина добавляют 2 мл олеиновой кислоты и 3 жл ртути и встряхивают 5 мин. Образующуюся суспензию сравнивают со стандартами, полученными с бензинами с содержанием серы 0,1 —1,0 мг/ 00 мл. Если в бензине присутствует сероводород, то его необходимо удалить (раствором хлорида кадмия), но меркаптаны не мешают определению. Перекиси (если они присутствуют) нужно удалить раствором сульфата двухвалентного железа. [c.336]

Ход определения. Приготовляют раствор соли сурьмы в разбавленной (1 4) соляной кислоте. Быстро нагревают до кипения и немедленно осаждают сурьму быстрым током сероводорода при температуре раствора около 90—100° С. После того как сульфид сурьмы окрасится в красный цвет, содержимое колбы время от времени осторожно перемешивают, избегая, однако, размазывания осадка но стенкам. Когда осадок потемнеет, ток сероводорода мож но ослабить. Реакция обычно требует 30— 35 мин и заканчивается, когда весь осадок станет кристаллическим и почернеет. Разбавляют раствор равным объемом воды, перемешивают и снова нагревают, пропуская через раствор сероводород. Когда раствор станет прозрачным, охдаждают его и фильтруют через тигель Гуча, предварительно высушенный нри 280—300° С, охлажденный и взвешенный. Осадок промывают несколько раз водой для удаления кислоты, а потом спиртом. Затем тигель с содержимым высушивают, нагревая его 2 ч при 100—130° С в атмосфере двуокиси углерода, свободного от воздуха, после этого поднимают температуру до 280—300° G и прокаливают еще 2 ч при этой температуре для превращения всей сурьмы в SbaSg и удаления серы. Охлаждают в атмосфере двуокиси углерода, помещают в эксикатор на 15—30 мин и взвешивают в виде SbaSg. [c.326]