Разбавление образца

Если эмульсия содержит с (в г) дисперсной фазы на 100 г эмульсии, каждый кубический сантиметр которой разбавлен до / (в см ). то количество дисперсной фазы в единице объема разбавленного образца выражается уравнением [c.147]

Для сужения сигналов ЭПР на практике часто приходится прибегать к сильному охлаждению образцов жидким азотом или даже гелием, или водородом, что прежде всего позволяет увеличить время спин-решеточной релаксации. Это особенно бывает необходимо при изучении солей переходных металлов и редкоземельных элементов. Для снижения эффектов, вызываемых спин-спиновой релаксацией и обменными процессами, прибегают также к разбавлению образцов диамагнитными веществами и изоляции парамагнитных центров друг от друга в матрицах и при замораживании растворов. [c.66]

Применение колоночной распределительной хроматографии. Успехи, достигнутые в развитии современной жидкостной распределительной хроматографии, позволяют решать различные аналитические задачи. Ранее этот метод использовался редко, так как из-за малой эффективности колонок значительно увеличивалась длительность анализа, что способствовало сильному разбавлению образцов подвижной фазой. Эти недостатки, а также отсутствие эффективной аппаратуры препятствовали распространению метода. В последнее время в этой области достигнуты значительные успехи, и метод колоночной распределительной хроматографии стал применяться как стандартный при решении [c.68]

Определение с разбавлением образца. [c.159]

Определение на разбавленном образце. [c.162]

Для получения высокой чувствительности нужно вводить максимально возможный объем образца. При работе в изократическом режиме на высокоэффективных аналитических колонках оптимальный объем образца составляет от 100 до 500 мкл. Ввод большого объема разбавленного образца позволяет компенсировать относительно низкую чувствительность некоторых детекторов для жидкостной хроматографии. [c.84]

В случае разбавленных образцов объемная восприимчивость р твора может быть принята равной восприимчивости раство] [c.66]

Для гидроксильных групп характерно сильное поглощение в инфракрасной области, однако при попытках разработать общие количественные методы определения этих групп по результатам прямых спектрофотометрических измерений в этой области спектра возникают определенные трудности. Эти трудности обусловлены тем, что гидроксильные группы могут образовывать между собой н с другими полярными группами водородные связи, влияющие на интенсивности полос поглощения. В отдельных случаях хорошие результаты дают методы, в которых степень ассоциации в системе контролируется путем выбора специальных условий. Выбранные условия обеспечивают либо полную ассоциацию, либо полную диссоциацию, либо определенное соотношение между ассоциированной и неассоциированной частями анализируемой и стандартной систем. Степень межмолекулярной ассоциации зависит от концентрации сильное разбавление образца неполяр-ными растворителями способствует диссоциации, а разбавление его полярными растворителями, например пиридином, вызывает практически полную ассоциацию. С другой стороны, неполярные растворители не влияют на степень внутримолекулярной ассоциации. [c.9]

Концентрация образца. Концентрации образцов обычно значительно различаются в мелких и крупномасштабных разделениях. Аналитическая ЖХ выполняется с вводом очень разбавленных образцов (<1% масса/объем). При увеличении нагрузки в препаративных разделениях концентрацию образца также увеличивают (1—10%) для того, чтобы вводимый объем был разумным. Искушение использовать более высокие концентрации образцов (больше 10%) возрастает при увеличении масштаба до очень больших препаративных ЖХ-колонок. Однако [c.58]

Системы ввода без деления потока. Способ ввода пробы, при котором весь образец целиком попадает в капиллярную колонку, был предложен в 1969 г. К. Гробом и Г. Гробом [31]. Системы такого типа нашли применение в анализе сильно разбавленных жидких образцов при исследовании загрязнения органическими веществами окружающей среды, изучении состава природных продуктов, в биомедицине. Сущность способа состоит в том, что относительно большое количество (1—5 мкл) разбавленного образца вводится в испаритель, испаряется и в виде пара переводится в колонку. Для исключения перегрузки колонки количество растворенных анализируемых компонентов в пробе не должно превышать 50 нг. [c.144]

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция [c.118]

Снижение чувствительности связано с повышенной вязкостью растворов, содержащих мешающие вещества. При распылении растворов с повышенной вязкостью в пламени получается крупнодисперсный аэрозоль и, естественно, снижается при этом интенсивность излучения атомов и молекул. В большинстве случаев трудности пламенно-фотометрического определения кальция, связанные с повышенной вязкостью раствора, возникают при испытании растворов сахаров [775] или нефтепродуктов [1202]. Приемы уменьшения влияния вязкости немногочисленны и сводятся к добавлению в стандартный раствор сахара или глицерина для уравнивания вязкости стандартного и испытуемого растворов [1540] или разбавления образца органическим растворителем, как поступают при анализе нефти [1202]. [c.138]

Применение связующего агента, как правило, снижает общее поглощение матрицы, поэтому разбавление образца некоторым количеством связующего вещества не обязательно уменьшает чувствительность определений на эквивалентную величину. Часто добавление одной или двух объемных частей умело подобранной связки мало или совсем не изменяет поглощения матрицы. [c.37]

При использовании дуги постоянного тока для устранения влияния различий в валовом составе проб на результаты анализа (уменьшение эффекта фракционирования) широко применяют разбавление образцов графитовым (угольным) порошком (54, 336, 666, 873, 883, 885, 977, 1013, 1151, 1183, 1184, 1319, 1325, 1418]. Определение галлия проводят по линии 2943, 64 А. [c.157]

НИИ воды 0,3—2,5%. Была также показана возможность определения воды в ацетоне, гидропероксиде кумола и изопропаноле после 20-кратного разбавления образцов этилацетатом. Поглощение измерялось при 3640 см- . Чувствительность метода составляла 0,5%. Эта методика не пригодна для анализа спиртов. При использовании в качестве разбавителя этилацетата для каждого спирта необходимо построение собственного градуировочного графика. [c.426]

Ход работы. Исходный примерно 20%-ный латекс разбавляют дистиллированной водой в 100 раз. Для этого в мерную колбу на 100 мл отмеряют 1 мл латекса, содержимое доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Из полученной дисперсии готовят несколько (не менее 5—6) более разбавленных образцов с различным содер- [c.52]

Применение пламенной ААС для определения микроэлементов в нефтях, нефтепродуктах с использованием метода разбавления образца (по данным [5]) [c.111]

Простой, гго очень трудоемкий метод изучения ф.токуляции заключается в разбавлении образца эмульсии и подсчете числа частиц в единице объема под микроскопом. При этом смешение должно быть осторожным разбавляющая среда может быть защитным гидрофильным коллоидом (таким как желатин) или неионным детергентом. Кинг и Мукерджи (1939, 1940) использовали этот метод при изучении скорости коалесценции, опи определяли распределение частиц ио размеру для получения межфазной поверхности эмульсий как функции времени. Для облегчения измерения и подсчета капли фиксировали в слабом геле желатина и увеличенное оптическое изображение проектировали на экран. [c.104]

Иногда удается провести разделение на обращенной фазе таким образом, что основные компоненты образца элюируются со временем, близким к 1о, а микропримеси удерживаются на колонке, что облегчает их количественное определение. Оценка содержания микропримеси наиболее надежна, когда ее пик регистрируется до пика преобладающего в образце компонента. Элюирование пика микропримеси на хвосте преобладающего компонента сильно ухудшает ее количественное определение. Любое хроматографическое разделение на колонке приводит к разбавлению образца. При анализе микропримесей возникает проблема разделения при минимальном разбавлении. Степень разбавления введенного образца может быть выражена уравнением [c.85]

Лучше использовать последовательность DEPT (гл. 6), где допускается развязка от Y, а частота повторения прохождений определяется величиной Ту ядер Y. Начиная с небольшого нмпульса 0 для настройки фазовой коррекции, нужно иайти так)ю длительность 0-импульса, прн которой сигналы групп XY и/или XYj становятся нулевыми эта величина будет соответствовать 0 = я/2 (рис. 7.4). При переносе поляризации с протонов иа углерод можно вполне точно откалибровать длительность импульса на сильно разбавленных образцах, суммируя 8-16 прохождений, повторяющихся через 1 или 2 с. Но предварительно необходимо измерить длительность импульса на углероде н подобрать длительность входящей в последовательность задержки в соответствии с ожидающейся величиной коистанты спин-спииового взаимодействия протон - углерод. [c.223]

Элюирование образца из вырезанной части бумаги можно осуществить несколькими способами. В самом простом случае вырезанную полосу поме-14ают в пробирку и заливают растворителем, которым данное вещество количественно извлекается. Бумагу можно измельчить, отцентрифугиро-вать и экстрагировать следующей порцией растворителя. Этот способ можно использовать только в тех случаях, когда допустимо значительное разбавление образца, например при колориметрических определениях [861. Следует отметить, что адсорбция вещества на бумаге приводит к значительным ошибкам. [c.477]

Для того чтобы обойти эти трудности, в некоторых случаях используют специальные методы. Вероятно, наиболее общим из них является разбавление образца инертным растворителем по крайней мере до 0,01 моль/л, когда концентрация ассоциатов становится пренебрежимо малой. В этом случае наряду с высокопрозрачным растворителем необходимо применять кюветы с большей, чем обьино, толщиной. В коротковолновой ИК-области спектра этому критерию удовлетворяет I4. [c.269]

Вследствие быстрого понижения растворимости кремнезема ири охлаждении отбор ироб в таких эксиериментах представлял проблему. Фурнье и Рове [164в] разработали улучшенные сио-собы быстрого охлаждения и разбавления образцов растворов, в которых равновесие достигалось ири высоких температурах и давлениях в автоклаве. Данные этих авторов выражаются уравнением [c.69]

Контрольные образцы готовят разбавлением образца непрокаленного кокса с известным содержанием водорода чистым графитом. [c.78]

Различия в электропроводности пробы и ведущего электролита. Уширение пика, обусловленное электрофоретическими эффектами, пропорционально проводимости (и ионной силе) раствора образца относительно буфера. В случае высокой концентрации образца сила электрического поля (и, следовательно, линейные скорости) в зоне образца много ниже, чем в ведущем электролите. Благодаря этому происходит разбавление образца дес-тэкинг) — уширение. Обратная ситуация в соотношении проводимостей (стэкинг), наоборот, приводит к узким пикам на электрофореграмме [175]. [c.359]

Сжигание предельных углеводородов над окисью меди. Применение окиси медн для раздельного сжигания водорода и метана было предлонтено Егером. Метод был неоднократно проверен и получил широкое распространение. Недостатки, неизбежные н]зи сжигании углеводородов над платиной, — необходимость применения малых ко. гичеств исследуемого образца разбавление образца кислородом или воздухом, опасность взрыва — не имеют места при сжигании газа над окисью меди. Результаты исследований зарубежных авторов показали, что метан начинает rojiexb ] [ад окисью меди нри 310°. Присутствие водорода в газе снижает эту темне )атуру на несколько градусов. Метай сгорает количествепыо при 900—950" при содержании метана ниже 1,5% сжигание рекомендуется вести нри 1000—1100". Этан незначительно сгорает при 225°, пропан и бутан заметно сгорают при 260°. [c.95]

Рассмотрим титрование 50,00 мл 0,001000 Р раствора нитрата цинка 0,1000 Р раствором ЫагНгУ. Допустим, что раствор цинка (П) является 0,10 Р по аммиаку и 0,10 Р по хлориду аммония. Следует заметить, что концентрация титранта (ЭДТА) в 100 раз больше концентрации раствора цинка (II). Поэтому можно пренебречь разбавлением образца в процессе титрования. Так как для титрования требуется только 0,5000 мл титранта, титрование проводят с помощью микробюретки. [c.189]

Выделение азотистых оснований зависит от химического типа нефти (табл. 5.1). Лучшие результаты получены для нефтяных образцов метанонафтенового типа. В случае нефти нафтенометанового типа около 50% азотистых оснований при использовании схемы 2 не извлекаются, по-видимому, вследствие лучшей растворимости хлористоводородных солей в среде с повышенным содержанием нафтеновых углеводородов. На примере деасфальтенизата нафтенометановой нефти (Самотлор, пласт AB . ) показано, что степень извлечения азотистых оснований может быть значительно повышена предварительным разбавлением образца легкими парафиновыми углеводородами, например, от 55 до 82% при 25-кратном разбавлении га-гексаном и трехступенчатом способе выделения, при этом разбавление влияет только па осаждение высокомолекулярных оснований. Содержание основного азота в концентратах, осаждаемых диэтиламином и экстрагируемых кислотой, практически не меняется. [c.124]

Выше показано, что из теоретических соображений пара- и диамагнитные молекулы должны образовывать некоординационные комплексы — кластеры — ввиду больших энергий взаимодействия между ними. Это обнаруживается в опытах по осаждению парамагнетиков насыщенными углеводородами, при разрушении кластеров в связи с испарением ССР и возникновением СТС. Последняя сменяется широкой линией при нагреве или разбавлении образца, что свидетельствует об образовании новых кластеров. Возникает вопрос, будут ли образовываться кластеры при воздействии на ССР нефтей какими-либо высокоспиновыми молекулами (т. е. содержащими несколько неспаренных электронов). [c.193]