Упаривание в вакууме

Упаривание в вакууме. Упаривание ь вакууме протекает при более низкой температуре, чем прн нормальном давлении, скорость упаривания выше, снижается вероятность загрязнения пылью и влагой из воздуха. Однако увеличивается опасность улетучивания нужного вещества. [c.22]

Электропроводность сахарного сиропа после упаривания в вакуум-аппарате до содержания в нем 80—82% сухих веществ уменьшается в 3—4 раза, [c.128]

Во избежание разрушения аминокислот после окончания гидролиза за счет наличия в гидролизатах свободной минеральной кислоты, а также гуминовых веществ следует как можно быстрее удалить последние из гидролизата. Гуминовые вещества удаляют фильтрованием, а НС1 — упариванием в вакууме (обычно на роторном испарителе). [c.124]

В реакторе 6 из эмалированной стали, снабженном обратным холодильником 7 из эмалированных труб, клейковинную муку обрабатывают соляной кислотой (плотность 1190 кг/м ), подаваемой из мерника 8. После этого в рубашку аппарата пускают холодную воду и охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры. Затем добавляют в охлажденный раствор активированный уголь, смесь тщательно перемешивают в течение 15 мин, а затем фильтруют через слой асбеста на нутч-фильтре 9. Уголь промывают соляной кислотой, фильтрат и промывные фракции собирают в приемнике 10, откуда они поступают на упаривание в вакуум-аппарат 11. Из вакуум-аппарата [c.218]

Перед осаждением рубидия и цезия радиоактивные растворы предварительно концентрируют либо упариванием в вакууме, либо упариванием с добавлением формальдегида для разрушения НЫОз [10] [c.132]

Маточные растворы от всех кристаллизаций объединяют, упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Соль 2—3 раза перекристаллизовывают обычно, как описано выше, и 1 раз с упариванием в вакууме. [c.284]

Раствор упаривают при атмосферном давлении, так как при упаривании в вакууме происходит сильное вспенивание. [c.502]

При перекристаллизации из толуола метиловый красный иногда выпадает в виде ярко красных кусочков, что обусловлено, вероятно, слишком быстрой кристаллизацией. В таком случае целесообразно продукт вновь перекристаллизовать, взяв большее количество толуола. Натриевую соль можно получить растворением сырого продукта в равном весовом количестве 35%-ного раствора едкого натра, разбавленного до 3—4 л, с последующим фильтрованием и упариванием в вакууме. При выделении метилового красного в виде натриевой соли избегается экстракция толуолом. При этом получается растворимый вводе продукт (оранжевые листочки), весьма удобный для применения в качестве индикатора. [c.265]

При упаривании в вакууме, чашу с растпором необходимо прикрывать стеклянным колпаком из-за сильного разбрызгивания. [c.98]

Предложены также качалки, совершающие сложное движение [3], и качалки, используемые при упаривании в вакууме [28]. Качалки для делительных воронок описаны Френсисом [4]. [c.64]

Разложение сероводородом, отделение сульфида золота, обработка животным углем, встряхивание с суспензией хлористого серебра, фильтрование, упаривание в вакууме, перекристаллизация остатка из смеси изопропилового спирта с ацетоном [c.433]

Перед осаждением рубидия и цезия радиоактивные растворы предварительно концентрируют либо упариванием в вакууме, либо упариванием с добавлением формальдегида для разрушения азотной кислоты [311]. В последнем случае на 1 объем упариваемого радиоактивного раствора добавляют порциями 0,75 объема 40%-ного формальдегида [c.321]

Более рационально плавку каустика проводить в вакууме. Плавильные вакуум-аппараты нагревают паром высокого давления до 350 °С. Пар подается по стальным трубам, которые вварены в стенки вакуум-котлов. Упаривание в вакууме позволяет значительно снизить расход топлива (от 0,5 до 0,1 т/т условного топлива) и вести процесс непрерывно, однако плавленый каустик, полученный этим способом, содержит не более 92% NaOH. Его качество несколько хуже, чем получаемого в чугунных чашах, так как в вакуум-котлах нельзя осуществить операции окисления примесей, прокаливания и отстаивания. [c.176]

Хлорноватая кислота H IO3 может существовать только в растворах, не превышающих 40%-ную концентрацию. При упаривании в вакууме до больших концентраций (50%) она сильно взрывает. НСЮ,, — одноосновная сильная кислота. Кажущаяся степень диссоциации в 1,0 н. растворе 79%i (18° С). [c.607]

Вместо ударивания в платиновой чашке можно проводить упаривание в вакууме при 80—90 [c.195]

Дшгетнлгидантоин [8911. Нагревают 0,1 моль ацетонциангидрина, 0,2 моль (NH4)a Oa и 80 мл воды до 30 — 40° С. Энергичная реакция, заканчивающаяся через 30 жин, сопровождается гомогенизацией реакционной массы. При упаривании в вакууме получают гидантоин с почти количественный выходом после перекристаллизации из лигроина или атилового спирта т. пл. 174—175° С. [c.485]

Обработка реакционной смеси, а) Амины. Водный слой при охлаждении сильно подщелачивают конц. NaOH, амин отгоняют с водяным паром в приемник, содержащий разбавленную соляную кислоту. Упариванием в вакууме получают хлоргидрат амина. Для выделения свободного амина хлоргидрат растворяют в минимальном объеме воды и при охлаждении добавляют твердый едкий натр. Выделившийся амин извлекают эфиром, сушат едким натром, фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [c.278]

Сухой остаток, образующийся после упаривания в вакууме спиртовых экстрактов, разделяли на составляющие компоненты с помощью препаративной тонкослойной хроматографии на окиси алюминия третьей степени активности в системе петролейный эфир — диэтиловьи эфир [c.8]

Раствор фильтруют через нутч-фильтр 115 фильтрат поступает в сборник 116 и далее для упаривания в вакуум-аппарат 117. Сгущенную массу спускают в кристаллизатор 118, где он кристаллизуется 8 ч при 0°, а затем его отфуговывают на центрифуге 119, промывают 96%-ным спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 120. Маточный раствор I направляют в сборник 121 и далее в смеситель 122, куда вводят 2% угля к массе пиридоксина полученную массу фильтруют через нутч-фильтр 123. Фильтрат из сборника 124 поступает для сгущения в вакуум-аппарат 125, затем для кристаллизации при 0° в кристаллизатор 126. После этого массу фугуют в центрифуге 127. Получают пиридоксин П, направляемый для перекрис- [c.167]

Маточный раствор И поступает из центрифуги 23 в сборник 25, где он смешивается с угольными промывными водами П и поступает на очистку углем в аппарат-смеситель 26, куда вводят 2% (ио массё сорбозы) активированного угля и обрабатывают 10 мин при температуре 65° С ири перемешивании. Затем массу фильтруют через фильтр-пресс 27. Фильтрованный маточный раствор поступает в сборник 28 и далее на упаривание в вакуум-аппарат 29, где упаривается до 75—80% сухих веществ. [c.262]

Получают 20—21,5 г 1,1,3,4,5-пентахлор-1,2,6-фосфадиази-на с т. пл. 149—152°. После кристаллизации из петролейного эфира или чстыреххлористого углерода температура плавления не изменяется. Из бензольноог раствора после упаривания в вакууме получают дополнительно 3—4 г продукта, [c.95]

Нами разработаны два варианта получения нитрата хинс-линия — с применением слабой (-54—60%-иой) азотной кислоты и упариванием в вакууме [4] и из 80%-ной кислоты. Второй способ дае1 худшие результаты, но более прост, т. к. не требует применения кислотостойкой вакуумной аппаратуры. Оба метода допускают использование хинолина коксохимического происхождения, который содержит, обычно, значительные количества примесей. Путем повторной кристаллизации легко получить азотнокислую соль желаемой степени чистоты, тогда как очистка хинолина-основания представляет, как известно, трудную задачу. [c.78]

Пример 1. 3-Амино-6-фенил-1,2,4,5-тетразин. К раствору 100 мг (0.63 ммоль) 3-фенил-1,2,4,5-тетразина в 10 мл жидкого аммиака добавляли порциями 67 мг (0.42 ммоль = 1 редокс экв.) КМПО4. После 10 мин выдержки добавляли 25 мл этилацетата, аммиак испаряли, оставшийся раствор фильтровали через силикагель. Остаток после упаривания в вакууме этилацетата кристаллизовали из смеси эфир - пентан. Выход 74 . Т. пл. 213-214 С 5 . [c.124]

Технически окисление холестерина производится при 50— 60°. Трудность процесса заключается в том, что при этом получаются хр омовые соли стероидных кислот, которые образуют вязкую массу. Для того, чтобы процесс шел лучше, обычно добавляют сульфат натрия и хромовый ангидрид берут в некотором избытке. Дальше идет фильтрация, упаривание, в вакууме, дебромирование цинком, экстракция бензолом и разделение на нейтральную и кислую фракции. В нейтральной фракции находятся кетоны (V) и (VI), в кислой фракции кислоты (VII), (VIII) и ряд других кислот. Ацетаты дегидроэпиандростерона (V) и прегнено--лона (VI) разделяются через семикарбазоны. Семикарбазон (V) выделяется из горячего раствора, а семикарбазон (VI) при охлаждении ма-точн ого раствора, [c.295]

После упаривания в вакууме остаток растворяют в 50 мл этилацетата и для удаления EtjN встряхивают с 1 М НС1 (2 х 50 мл). Органическую фазу высущивают над Na2S04, растворитель отгоняют в вакууме, а остаток смещивают с 200 мл МеОН и 150 мл 1 М NaOH. При этом [c.406]

При.иечание. Гидрохлорид анилина приготавливают растворением анилина в 1,5-молярном эквиваленте конц, НС1 и упариванием в вакууме до начала кристаллизации, т. пл. 198-199 С. [c.420]

Смесь разделяют упариванием в вакууме при 40 "С до объема 100 мл и оставшуюся водную фазу после насыщения Na l экстрагируют хлороформом (4 X 50 мл). Объединенные хлороформные фазы промывают насыщенным раствором Na l и высущивают над N33804. После отгонки растворителя получают 5,40 г (47%) продукта в виде аморфного, желтоватого, твердого вещества, которое можно вводить в реакцию ацетилирования без дальнейшей очистки. [c.515]

Затем горячую смесь фильтруют через слой силикагеля и остаток промывают горячим бензолом. Объединенные фильтраты после упаривания в вакууме дают сироп (6,90 г, 91%), который достаточно чист для использования в последующей реакции. При выдерживании с ЕЮН происходит кристаллизация, дающая 5,90 г (78%) метил-2,3,6-три-0-бензоил-а-в-ксило-гексопиранозид-4-улозы с т. пл. 136-138 "С, [а] + 112° (с = 1,0 в СНС1з). [c.569]

В наполненную азотом реакционную колбу прибора для проведения карбоксилирования реактивов Гриньяра (примечание 2) с помощью пипетки вносят 20,0 мл пентанового раствора, содержащего 12,6 жмоля бутиллитня (примечание 3). Затем раствор концентрируют упариванием в вакууме до объема приблизительно 1 мл, охлаждают и вновь разбавляют в вакууме 20 мл абсолютного эфира. Полученную смесь перемешивают и замораживают жидким азотом. Затем в колбу дополнительно перегоняют 30 мл эфира и вновь замораживают. Всю систему снова наполняют азотом и вносят в колбу 4,08 г (18,8 лгмоля) 4-бром- [c.362]

Другой оптический изомер комплексной соли не может быть осажден из раствора. Выпаривание раствора вызывает разложение. й-Бромкамфор-п-сульфонат может быть регенерирован из фильтрата от осаждения г с-дихлоро-соли добавлением избытка углекислого аммония и упариванием жидкости до небольшого объема. После охлаждения соль аммония кристаллизуется, в растворе остается чрезвычайно растворимый карбонатодиэтилендиаминко-бальтихлорид. Омесь соляной кислоты, спирта и эфира удаляют упариванием в вакууме досуха и обрабатывают водой. Регенерацию проводят, как было указано выше. Суммарный выход продукта регенерации составляет около 75%. [c.218]

Этилгаллат по свойствам отличается от остальных эфиров. Он не получается в присутствии иоиитиого катализатора, легко гидролизуется водой. При получении в присутствии серной кислоты перед упариванием в вакууме необходима нейтрализация карбонатом бария. Полученный нами препарат имел температуру плавления ниже, чем описанная в литературе, но элементарный анализ подтверждает его аналитическую чистоту. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология