Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Синтез дибутилового эфира

    Синтез дибутилового эфира [c.75]

    Синтез дибутилового эфира 138 [c.162]

    Синтез дибутилового эфира пирокатехина. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой на шлифах, помещают ПО г (1,0 моль) пирокатехина и 368 г (2,0 моль) иодистого бутила. Колбу нагревают на водяной бане до 90° (температура бани) и прибавляют за 2 часа при хорошем размешивании расгвор 112 г (2,0 моль) едкого кали в 560 мл этанола. Реакционную смесь кипятят 1 час, после чего добавляют 1 л воды и охлаждают до комнатной температуры. Отделяют органический слой, а из водного слоя экстрагируют эфиром трижды по 150 мл дополнительное количество вещества. Органический слой, соединенный с эфирными вытяжками, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и перегоняют прн пониженном давлении. [c.91]


    Если во время синтеза температура резко повысится, надо немедленно прекратить подачу смеси II, остановить мешалку и снизить температуру, подав воду в рубашку реактора. Если же после принятых мер температура все еш е будет повышаться, необходимо остановить реакцию, добавив в реактор дибутиловый эфир из мерника [c.26]

    Применяется как растворитель, используется в синтезе Гриньяра. При длительном хранении дибутилового эфира образуются взрывчатые перекиси, в связи с чем перед употреблением берут пробу на их содержание. [c.147]

    В качестве растворителя при синтезе Гриньяра применяют диэтиловый эфир, дибутиловый эфир или смесь эфира и бензола, оказавшуюся пригодной главным образом при получении ароматических силанов, которые в ней легче растворимы [1001]. Лучшим растворителем для синтеза Гриньяра является диэтиловый эфир [817, 1701], который чаще всего и применяют. Выделяющийся в значительном количестве хлорид магния частично растворяется и сольватируется в эфире это очень затрудняет фильтрование. [c.60]

    Синтез трис(у-трифторпропил)хлорсилана осуществляется в три стадии. Сначала получают трис(Y-трифторпропил)силан по реакции Гриньяра в одну стадию в среде дибутилового эфира и в присутствии катализатора —этилбромида  [c.27]

    Синтез трис(у-трифторпропил)силана проводят в реакторе 10. снабженном мешалкой и рубашкой. Над реактором установлен обратный холодильник 11, охлаждаемый фреоном. Синтез ведут при атмосферном давлении. Сначала в реактор через люк загружают свежеприготовленную магниевую стружку, после чего закрывают люк и осушают стружку в потоке азота при ж80°С. После продувки азотом в реактор заливают дибутиловый эфир, включают мешалку и нагревают реакционную массу до 35 °С горячей водой, подаваемой в рубашку аппарата. Затем в реактор самотеком подают из мерника 8 сразу всю смесь I, необходимую для начала реакции. При подаче смсси температура реакционной массы поднимается до 80—105 °С. После того как повышение температуры прекратится, в рубашку подают воду, и температура в реакторе снижается до 25—26 °С. Если при подаче смеси I температура не поднимается, необходимо дать в рубашку горячую воду и нагреть реакционную массу до 75—80 °С. [c.28]

    Вторая стадия — синтез дибутилового эфира трихлорметилфосфиновой кислоты из трибутилфосфита и четыреххлористого углерода  [c.64]

    Дибутиловый эфир дипиколиновой кислоты получен только описанным выше мeтoдoм . Этот же метод успешно применен и для синтеза других сложных эфиров ДИПИКОЛИНОВО кислоты . [c.29]


    Дибутиловый эфир метилфосфоновой кислоты используется как растворитель и пластификатор с повышенной огнестойкостью. Описан синтез этого эфира путем перегруппировки трибутилфосфита в присутствии иодистого метила 1 (перегруппировка Арбузова). Мы выбрали для получения эфира реакцию этерификации дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты бутанолом в присутствии пиридина. [c.74]

    Нами уточнены условия синтеза 3,4-ди1бутоксианилина, 3,4-дибутоксинитробензола и дибутилового эфира пирокатехина и повышен выход на всех стадиях синтеза. [c.90]

    Сырье поступает на установку в цистернах 1, смонтированных в вытяжном устройстве (на рисунке показана одна). Оттуда оно передавливается азотом в мерники монохлортрифторпропан — в мерник 2, трихлорсилан — в мерник 3, бромистый этил — в мерник 4, а дибутиловый эфир, осушенный прокаленным хлористым калхь-цием и отфильтрованный, — в мерник 5. Перед началом синтеза [c.25]

    Дшлкиламиды также применяются для синтеза кетонов, однако ввиду их меньшей доступности реже, чем ад иды с открытой NHj-rpynnon. Относя-щи ся сюда примеры можно найти в ряде работ [37—39] в работах Ку-тюрье[40] изучены реакции диэтиламидов окси- и метоксибензойных кислот. Наибольшие выходы достигаются при работе в кипящем дибутиловом эфире (65—75%) [40]. [c.287]

    Синтез полиамидов может быть осуществлен и использованием деструктивных реакций. Так, Рафиков, Коршак и Челнокова [640] на модельных реакциях показали, что при нагревании гексаметилендиамина с дибутиловым эфиром адипиновой кислоты легко протекает аминолиз сложноэфирной связи и образуется соответствующий полиамид. Так же легко происходит ацидо-лиз амидных связей, как показано на примере реакции ади-пиновой кислоты с Ы,Ы -диацетилгексаметилендиамином. Меж-цепной обмен за счет реакций переамидирования протекает лишь в присутствии катализаторов. [c.132]

    Синтез винильных магнийорганических соединений в тетра-гидрофуране. Долгое время были безуспешными попытки синтеза магнийорганических соединений с винильными радикалами из гало-генвинилов и магния. Причиной этих неудач была незначительная подвижность галогенов при двойной связи. Однако применение в качестве реакционной среды тетрагидрофурана, а также тетрагид-ропирана, этиловых и дибутиловых эфиров этиленгликоля позволило осуществить эту реакцию (Г. Норман, 1954 г.)  [c.339]

    Осуществлен диеновый синтез взаимодействием дибутилового эфира винилфосфинистой кислоты с циклопентадиеном (нагревание с дицикло-пентадиеном при 190° в запаянной трубке). Аддукт получен с выходом 55 %. [c.314]

    Синтез трис-(у-трифторпропил)силана по реакции Гриньяра осуществляют в одну стадию в среде дибутилового эфира в присутствии инициатора — бромистого этила. т мс-(7-Трифторпропил)си-лан, выделенный ректификацией реакционной смеси после ее гидролиза 2—3%-ным раствором H I, нейтрализации и сушки a la, хлорируют газообразным хлором в среде четыреххлористого углерода при температуре 23—26°С и атмосферном давлении. Продукт хлорирования — щрнс-(7-трифторпропил)хлорсилан — выделяют ректификацией. [c.155]

    Сырье поступает на установку в цистернах I, смонтированных в вытяжном устройстве (на рисунке показана одна). Оттуда его передают потоком азота в мерники трифтормонохлорпропан — в мерник 2, трихлорсилан — в мерник 3, этилбромид — в мерник 4, а дибутиловый эфир (осушенный прокаленным хлоридом кальция и отфильтрованный)—в мерник 5. Перед началом синтеза в аппарате 6 готовят рабочие смеси I и II. Смесь I состоит из трихлорсилана и этилбромида, а смесь II — из три-хлорсилана, дибутилового эфира, трифтормонохлорпропана и этилбромида. Смесь I передают в мерник 8, а смесь II — в мерник 9. Все мерники и аппарат 6 снабжены рубашками или змеевиками (на наружных стенках) для охлаждения фреоном с температурой минус 15 — минус 20 °С. [c.28]

    Помимо эфира, реакцию проводят также в дибутиловом эфире, тетрагидрофуране, реже — в углеводородах. Тетрагидрофуран как растворитель имеет в известных случаях преимущество перед эфиром [6, 71. Так, ряд синтезов, например получение тетравинилолова, удается провести только в тетрагидрофуране. [c.206]

    Применение дибутилового эфира дает возможность повысить температуру реакции и тем самым сократить время ее протекания. Однако дибутиловый эфир как растворитель не получил пока еще достаточно широкого применения в синтезе оловоорганических соединений. Синтез тетраметилолова чаще проводят в этиловом эфире [15]. В этом случае выход неустойчив и часто низок. Представляет затруднение отделение тетраметилолова от большого количества эфира [16—18]. Достаточно эффективна колонка высотой 75 см, диаметром 2 см, наполненная мелкими кусочками стеклянной трубки [19]. Для удаления хлористого триметилолова, которое образуется в значительных количествах, продукт промывают раствором фтористого натрия, водой и соляной кислотой [18]. Т. кип. 76,7° С 77-77,5° С 4,2900, 1,4405 [10, 17, 20, 21] 78,3° С/740л<л< 1,4393 [18]. [c.207]

    Тетра- -бутилолово в настоящее время находит промышленное применение (например является исходным в синтезе солей органических кислот дибутилолова). Для его производства существенным является возможность применения хлористого бутила и растворителя, менее огнеопасного, чем диэтиловый эфир (например дибутилового эфира), или синтез в безэфирной среде. [c.208]


    Алкилирование хлорного олова двумя молями хлористого бутилмагння имеет значение для синтеза технически важного двухлористого дибутилолова. Реакцию проводят в дибутиловом эфире, хлорное олово вводят в магнийорганическое соединение при температуре не выше 15° С. В качестве побочного продукта возможно образование некоторого количества хлористого трибутилолова. В этом случае содержание хлора в продукте будет заниженным. Хлористое трибутилолово не отделяют, а переводят в двухлористое дибутилолово по реакции диспропорционирования добавлением в полученный продукт соответствующего количества хлорного олова с последующим нагреванием (см. реакцию диспропорционирования, стр. 376) [53]. [c.211]

    Получение двухлористого ди-к-бутилолова [53]. Приготавливают раствор хлористого н-бутилмагния в ди-н-бутиловом эфире (см. выше синтез тетрабутилолова, стр. 209) содержание магнийорганического соединения в нем определяют ацидометрически (выход до 94% от теорет.). К 751,2 г охлажденного до нуля реактива Гриньяра (0,3445 мг 4HeMg l в 1 мл раствора) в той же аппаратуре при 0° С постепенно прибавляют 842 г (387 лл) хлорного олова так, чтобы температура не превышала 15 С. Затем реакционную смесь перемешивают еще час при комнатной температуре и при наружном охлаждении водой со льдом осторожно разлагают водой, а затем разбавленной (1 1) соляной кислотой. Масляный слой отделяют, водный слой дважды экстрагируют дибутиловым эфиром, растворитель отгоняют. Остаток ди- [c.211]

    Синтез алкилборных кислот из эфиров метаборной кислоты. Из моноал-кклборных кислот этим способом получен лишь дибутиловый эфир аллилборной кислоты в виде смеси мономера и димера. [c.33]

    Бутиловый эфир дифенилборной кислоты можно отделить от дибутилового эфира фенилборной кислоты следующим образом. На смесь эфиров действуют аммиаком, и неустойчивый аммиачный комплекс эфира дифенилборной кислоты (т. пл. 64—67° С) превращают затем в хорошо кристаллизующийся аминоэтиловый эфир (т. пл. 189—190° С) действием этаноламина (синтез этих эфиров см. ниже). Были также получены изобутиловый [59, 601 и изоамиловый [59] эфиры дифенилборной кислоты, изобутиловый эфир ди-/г-толилборной кислоты, т. кип. 146—146,5°С/2,5жж, 1,5448, 0,9630 изобутиловый эфир ди-о-толилборной кислоты [59], т. кип. 135° С/1,2 мм. По 1,5440, iif 0,9704 н-бутиловый эфир ди(п-толил)борной кислоты, т. кип. 138° С/0,6 жж, выход 26%, в смеси с ди-н-бутиловым эфиром п-толилборной кислоты, т. кип. 110° С/0,6 жж, бутиловый эфир ди(/г-хлорфенил)борной кислоты, т. кип. 150° С/0,5 жж, выход 15,5% этиловый эфир ди(п-бромфе-нил)борной кислоты, т. кип. 160° С/О,25 мм, выход 42,7%. [c.35]


Смотреть страницы где упоминается термин Синтез дибутилового эфира: [c.75]    [c.64]    [c.89]    [c.365]    [c.243]    [c.87]    [c.216]    [c.395]    [c.295]    [c.243]    [c.552]    [c.49]    [c.149]    [c.228]    [c.174]    [c.552]   
Смотреть главы в:

Практикум по органической химии -> Синтез дибутилового эфира

Практикум по органической химии -> Синтез дибутилового эфира

Практикум по органической химии -> Синтез дибутилового эфира




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Дибутиловый эфир



© 2025 chem21.info Реклама на сайте