Спектроскопия ЯМР (применение и техника эксперимента)

ГЛАВА П СПЕКТРОСКОПИЯ ЯМР (ПРИМЕНЕНИЕ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА) [c.31]

Постоянное совершенствование и появление принципиально новой техники эксперимента, автоматизация и сочетание с ЭВМ открывают все новые возможности и перспективы применения методов. В качестве примеров достижений бурно развивающегося приборостроения в рассматриваемой области можно указать на современные импульсные фурье-спектрометры, появление техники двухмерной спектроскопии ЯМР и уже упоминавшегося множественного резонанса. Повышение чувствительности, спектрального, временного и пространственного разрешения, которое дает эта новая техника, приводит к дальнейшему расширению получаемой информации и поднятию ее на другой, более высокий уровень. Понятно поэтому, что интерес к развитию теории методов спектроскопии ЯМР и ЭПР и практическому их применению не только не ослабевает, но продолжает неуклонно расти. [c.85]

В пособии изложены основы теории ЯМР, техника эксперимента в ЯМР-спектроскопии, вопросы, связанные с важнейшими понятиями спектроскопии ЯМР химический сдвиг и спин-спиновое взаимодействие, влияние обменных процессов и конформационных переходов молекул на спектры ЯМР, корреляция спектров ПМ1> со строением и реакционной способностью молекул. Акцентируется внимание на новейших достижениях в спектроскопии ЯМР (Фурье-спектроскопия, применение ЛСР и т. д.). [c.2]

Рассмотрение теоретических основ, практических применений и техники эксперимента представленной в учебнике группы физических методов, применяемых в химии, показывает их большие и полностью еще не используемые возможности в структурных, аналитических, термодинамических, кинетических и других исследованиях, а некоторых из них и в промышленном производстве. Последнее относится, в частности, к методам оптической спектроскопии (абсорбционной УФ спектрофотометрии, люминесцентному анализу, ИК спектроскопии) и отчасти к масс-спектрометрии. [c.354]

Можно думать что с развитием техники эксперимента и теории метода ИК-спектроскопия найдет еще большее применение. [c.49]

Поскольку современное состояние теории и техники импульсного ЯМР позволяет получать достоверную количественную информацию о распределении атомов водорода и углерода по различным структурным фрагментам в угле- и нефтепродуктах и продуктах переработки древесины, дальнейшее повышение информативности спектроскопии ЯМР в их анализе возможно в первую очередь путем использования многоимпульсных экспериментов, в частности методов редактирования спектров Расширению набора прямых экспериментальных данных должно отдаваться предпочтение перед использованием разного рода расчетных схем Несомненно перспективным направлением исследований является создание концептуальных основ применения получаемых структурных данных для решения практических задач угле- и нефтехимии и химии древесины [c.39]

Достижения в экспериментальной технике к концу бО-х годов позволили начать разработку практических основ применения спектроскопии ЯМР С для изучения органических систем. Однако эти исследования все еще требовали больших затрат времени. Развитие техники преобразования Фурье в спектроскопии ЯМР [8] позволило сделать исследования ЯМР С не только практически возможными, но и сравнимыми со спектроскопией ПМР в отношении простоты эксперимента и эффективности. [c.30]

Тенденции спектрального приборостроения высокого разрешения для ИК-области на 1970 г. рассмотрены в [2]. За последующие годы возросла роль лазерных экспериментов и расширились применения вычислительной техники в измерительных системах и в обработке результатов измерений, faк это, в частности, показали состоявшиеся в сентябре 1978 г. VI Международный семинар по ИК-снектроскопии высокого разрешения (Прага) и IV Всесоюзный симпозиум по молекулярной спектроскопии высокого и сверхвысокого разрешения (Новосибирск). [c.154]

Со времени выхода в свет четвертого издания учебника (1975 г.) в аналитической химии определились новые пути развития. Особо следует отметить, что наряду с химическими и физикохимическими методами анализа, нашедшими широкое применение в науке и производстве, в химико-аналитических заводских и научно-исследовательских лабораториях все чаш,е проводят анализ физическими методами (эмиссионная, пламенная, атомно-абсорбционная спектроскопия, ядерный магнитный резонанс — ЯМР, искровая масс-спектрометрия, рентгеновский спектральный, флюоресцентный, радиометрические и др.), позволяющие устанавливать с достаточной точностью микроэлементный состав разнообразных природных веществ, а также технических материалов, применяемых в атомной, полупроводниковой и лазерной технике (особо чистых веществ, катализаторов, монокристаллов и др.). Причем в некоторых случаях, например методами масс-спектрометрии возможно регистрировать в течение одного эксперимента 70—75 основных и примесных элементов в образце анализируемого вещества массой в несколько миллиграммов. [c.9]

При помощи инфракрасной спектроскопии был исследован целый ряд проблем, связанных с природой адсорбционных процессов. Этот метод нащел весьма щирокое применение при изучении хемосорбции на металлах, нанесенных на подложку. Спектры физически адсорбированных молекул дали важные сведения о взаимодействии этих молекул с поверхностью адсорбента. Развитие техники эксперимента достигло той ступени, когда стало очевидным, что метод исследования инфракрасных спектров применим практически ко всем видам образцов, представляющих интерес для каталитиков. Метод исследования инфракрасных спектров не только пригоден для изучения хемо-сорбции и физической адсорбции он позволяет уточнить смысл этих терминов. [c.9]

В методологическом плане наблюдается усиление внимания к стандартизации растворителей, в первую очередь органических,, к подбору фоновых электролитов и к самим методам электрохимического эксперимента. Хотя электрохимия и располагает в настоящее время большим подбором специфических методов изучения кинетики и механизма электродных реакций, однако в ходе своего развития эта наука, находясь в тесном контакте с другими смежными дисциплинами, заимствует из них новые методы и приемы обнаружения, идентификации и оценки реакционной способности интермедиатов. Большие успехи были достигнуты в этом отношении с помощью ЭПР-спектроскопии. Импульсная техника электрохимического генерирования частиц радикальной природы, а также метод спиновых ловушек, по-видимому, наиболее перспективны при совместном применении электрохимии и ЭПР-спектроскопии. На повестке дня — дальнейшее развитие методов спектроэлектрохимии и электрохимической масс-спектрометрии, обещающих получение исключительно важной информации. [c.208]

Общая литература по теории и применению спектроскопии ЯМР указана в конце разд. VIII [1—5]. Там же дана ссылка на современный обзор по приборам и выпускаемым в промышленности спектрометрам I6] обсуждение техники эксперимента проводится и в работах [1,а — д]. [c.271]

Ядерный магнитный резонанс веществ, находящихся в растворе, позволил исследовать параметры спектра и получил название ЯМР-спектроскопии высокого разрешения. К середине 50-х годов, были разработаны теоретические принципы применения метода для самых разнообразных задач химии. В настоящее время быстро развивающаяся техника и методы эксперимента в ЯМР-спектроскопии выявили необходимость использования импульсных методов-наряду со стационарными. Разработка серийных устройств, регистрирующих спектры высокого разрешения методом Фурье преобразования, дало возможность сократить время эксперимента и в ряде случаев получать более обширную информацию по сравненик> с неимпульсными методиками. Метод ЯМР (как в импульсном, так и в стационарном варианте) позволяет определить константы равновесия, константы скоростей и термодинамические характеристики процессов комплексообразования, конформационных переходов и протонного обмена. [c.253]

С другой стороны, тесные контакты коллоидной химии со смежными дисциплинами способствовали обогащению ее экспериментальной базы. Наряду с такими классическими методами эксперимента, родившимися именно в коллоидной химии, как определение поверхностного натяжения и двухмерного давления, ультрамикроскопия, центрифугирование, диализ и ультрафильтрацня, наблюдение разнообразных электрокинетичеоких явлений в дисперсных системах, дисперсионный анализ и порометрия, многочисленные прецизионные адсорбционные методы, изучение рассеяния света (опалесценции) и т. п., в разных разделах коллоидной химии нашли эффективное применение всевозможные спектральные методы ЯМР, ЭПР, УФ- и ИК-спектроскопия, гашение люминесценции, многократно нарушенное полное внутреннее отражение, эллипсометрия (с широким использованием лазерной техники), малоугловое рассеяние рентгеновских лучей и другие рентгеновские методы, радиоактивные изотопы, все виды электронной микроскопии. Большие перспективы открывает привлечение современных физических методов исследования поверхностей с использованием медленных электронов, масс-спектроскопии вторичных ионов и т. п. [c.9]

Революционизирующее влияние оказало применение Л в разл областях науки На принципиально новую основу поставлена спектроскопия (см Лазерная спектроскопия), появились новые области на>ки и техники нелинейная оптика, оптоэлектроника, интегральная оптика Разрабатываются С[шсобы изотопов разделения с использованием Л на красителях, Нг-СОг-Л и ряда других, системы для проведения экспериментов по пазерному термоядерному синтезу (ЛТС) [c.564]

На наш взгляд, ключевым для выяснения роли физического метода в химических исследованиях является понятие информации. Широко используя различную информацию в своих исследованиях, многие химики исходят при этом из чисто интуитивных соображений. Во многих случаях это приводит к постановке плохо продуманных и ничего не решающих экспериментов. Между тем существует специальная наука, теория информации, в которой понятие информации получило количественное содержание. Теория информации и ряд связанных с ней дисциплин (кибернетика, теория связи, информатика) в последние годы бурно внедряются в самые различные области науки и техники. В настоящей книге делается попытка развить теоретико-информационный подход в приложении к проблемам применения спектроскопии ЯЛ Р в органической химии (гл. 7). Этот подход позволяет с единых позиций рассмотреть весь комплекс процедур, связанных с применением ЯМР. При этом становятся осмысленными следующие вопросы. Как наиболее экономично провести эксперимент Нужно ли вообще измерять спектры ЯМР Что, собственно, требуется от спектра ЯМР Даже простое обдумывание этих вопросов позволяет уточнить формулировку задачи, что, как известно, представляет собой наиболеа ответственный и творческий этап научного исследования. [c.5]

Изобретение лазера в 1960 г. положило начало третьему периоду в развитии спектроскопии КР. Появление этого источника излучения вновь вызвало огромный интерес к спектроскопии КР, и многие достижения, описанные в различных главах этой книги, стали возможными с применением лазеров. Использование лазерных источников света позволило провести эксперименты, которые ранее были недоступны или слишком сложны. Так, при помощи поляризованного лазерного излучения можно изучить изотропный и анизотропный вклады в переходы с А/ = 0. Направленность н малая расходимость луча лазера позволили изучать угловую зависимость рассеяния, а высокая интенсивность излучения сделала возможным исследование очень слабых и поэтому ранее ненаблюдаемых переходов. По этим причинам представляется целесообразным рассмотреть основные аспекты теории вращательного комбинационного рассеяния свободными молекулами, развитой Плачеком и Теллером [19, 20]. В дальней- шем эту теорию развили Расмуссен и Бродерсен [20а], однако в настоящее время ее использование в полном объеме недоступно. После обзора ранних работ будут описаны лазерная техника возбуждения спектров КР газов при низком давлении и полученные результаты. [c.145]