оксихинолината из кислых растворов

В висмутовых сплавах магний определяют фотометрическим методом с 8-оксихинолином после удаления висмута экстракцией его иодида метилизобутилкетоном из кислых растворов и примесей (и, Zr, Fe, Ni, Mn, остатков Bi и др.) экстракцией оксихинолинатов при pH 6,5 [850]. [c.215]

Осаждение галлия из кислого раствора [838, 839]. Анализируемый минеральнокислый раствор разбавляют водой до 150— 200 мл, добавляют необходимое для осаждения количество осадителя с небольшим избытком, а затем при 70—80° С нейтрализуют раствор аммиаком (слабый избыток аммиака не мешает). Стакан с осадком выдерживают в течение 0,5—1 часа на горячей водяной бане при частом перемешивании. После охлаждения оставляют осадок 1—2 часа на холоду, а затем фильтруют через фарфоровый тигель с пористым дном. Осадок промывают сначала 20 мл горячей воды, а затем холодной водой до полного обесцвечивания промывных вод. Высушивают при 120° С и взвешивают в иде оксихинолината. [c.82]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

Оксихинолинат магния представляет собой зеленовато-желтый кристаллический осадок, содержащий 4 молекулы воды. При высушивании при 105° С осадок теряет две молекулы воды, а при 130—140° С совершенно обезвоживается. Для осаждения оксихинолината магния необходима щелочная среда (pH 9,5—12,7). Осаждение ведут, прибавляя раствор оксихинолина к аммиачному раствору соли магния или, наоборот, нейтрализуя аммиаком кислый раствор, содержащий ионы магния и избыток оксихинолина. В обоих случаях к раствору соли магния необходимо прибавить перед осаждением достаточное количество хлористого аммония, чтобы предупредить образование гидроокиси магния. [c.390]

Алюминий можно определять косвенным методом с применением 8-оксихинолина без экстракции [16]. Алюминий осаждают 8-оксихинолином и отфильтровывают, осадок промывают, растворяют в соляной кислоте и измеряют поглощение кислого раствора оксихинолината при 360 кл1. [c.102]

Определение церия. Полученный кислый раствор, содержащий не более 0,5 мг Се, разбавляют водой до 10—15 мл, прибавляют 1 мл раствора 8-оксихинолина, 2 капли 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и аммиак (1 1) до появления розовой окраски. Затем добавляют еще 1 мл аммиака (1 1) (pH раствора после этого находится в пределах 9,9—10,6) и раствор количественно переносят в делительную воронку. Образовавшийся оксихинолинат церия экстрагируют двумя порциями хлороформа. Продолжительность встряхивания с каждой порцией 5 мин. Объединенные экстракты помещают в мерную колбу емкостью 50 мл (или меньшей емкости в соответствии с количеством церия), разбавляют хлороформом до метки и измеряют оптическую нлотность при 530 нм (желто-зеленый светофильтр) относительно хлороформа. [c.460]

В зависимости от кислотности раствора можно разделить катионы всех металлов на две большие группы. Еще большее дифференцирующее действие проявляют органические реактивы, которые являются слабыми кислотами и в то же время образуют очень прочные комплексы с ионами металлов. В качестве примера на рис. 26.3 приведен дитизоновый спектр , т. е. зависимость экстракции дитизонатов некоторых металлов от pH раствора. Из рисунка видно, что ртуть и серебро экстрагируются тетрахлоридом углерода в виде дитизонатов металлов в очень кислой среде ионы висмута и меди экстрагируются в менее кислой среде с повышением pH экстрагируются ионы цинка, кадмия, индия и других металлов. Таким образом, регулируя только pH раствора, можно в значительной мере провести разделение металлов. Подобным образом можно разделить ионы металлов в виде гидр-оксихинолинатов и других комплексных соединений с органическими реактивами. [c.536]

Но элементарный бром образуется при взаимодействии КВгОз и КВг в кислой среде (см. выше). Вследствие этого по затраченному на титрование объему раствора бромата калия в присутствии избытка КВг можно судить о количестве прореагировавшего органического вещества. Этот тип реакций широко применяется для определения катионов, осаждаемых оксихинолином ( 35). При этом промытый осадок оксихинолината растворяют в НС1, а выделившийся оксихинолин титруют раствором бромата в присутствии КВг. Этот метод подробно рассмотрен в 104 на примере определения магния. [c.419]

Для флуоресцентного открытия молибдена предложены те же реакции, что и для вольфрама кошениль в слабо кислой или нейтральной среде (красная флуоресценция) [203, 231, 232, 245, 314], морин в нейтральном спиртовом растворе (желто-зеленая) [232] и церулеин в кислой среде с добавлением цинка и спирта (желтая флуоресценция) [232]. Чувствительность этих реакций соответственно 1,0 16,0 и 0,8 мкг/мл. Исследована также экстракция оксихинолината молибдена и его последующее спектрофотометрическое определение (в продуктах деления) [208]. [c.167]

Метод основан на том, что оксихинолинат магния может присоединять бром, образуя 5,7-дибромоксихинолинат. Избыток не вступившего в реакцию брома при взаимодействии с иодидом выделяет свободный иод, который оттитровывают тиосульфатом. Вместо брома берут смесь КВг и КВгОд. Раствор должен иметь точно известную концентрацию КВгОд и избыток КВг. Можно использовать раствор КВгОд без КВг, в этом случае перед титрованием вводят 20%- или 30%-ный раствор КВг. В кислом растворе КВгОд и КВг взаимодействуют по уравнению [c.99]

Ранее широко применялся метод, основанный на осаждении фосфата магния и аммония, растворении осадка в кислоте и фо-тометрировании синего фосфорномолибденового комплекса [330, 332, 333, 339, 558, 693, 868, 938, 1147, 1243, 1244]. Применялось также много фотометрических методов с использованием 8-оксихинолина измерением поглощения 8-оксихинолина, связанного в осадок оксихинолината магния, в кислом растворе при 358 нм [649], превращением связанного с магнием 8-оксихинолина в азокраситель [500, 950], по образованию молибденовой сини с реагентом Фолина — Дениса [676, 1289], по образованию зеленого комплекса с Fe Ig в кислой среде [730, 798, 1259] метод, основанный на осаждении оксихинолината магния, добавлении раствора (NH4)2 e(NO3)e к фильтрату и фотометрировании избытка церия при 315 нм [1003]. Предлагались методы определения по уменьшению поглощения комплексона III при 225 нм в присутствии магния [671], а также определения с дипикриламином [1107], окситриазеном [322, 323], гипоиодидом [26], с дилитуро-вой кислотой [931], нефелометрическое определение с нафтол-гидроксаматом натрия [535]. [c.159]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

Алюминий осаждают из слабокислого ацетатного раствора в виде (С9НбОН)зА1. Реактивом является 5%-ный раствор тонко растертого оксихинолина в 2 н уксусной кислоте. Слегка кислый раствор, содержащий не более 0,1 г любого из окислов в 100 мл, обрабатывают при температуре 50° избытком реактива и вводят 2 н раствор ацетата аммония до образования постоянного осадка затем добавляют еще 20—25 мл до полного осаждения оксихинолината алюминия. После отстаивания осадок отфильтровывают через пористый стеклянный или фарфоровый тигель, промывают холодной водой, сушат при температуре 120—140° н взвешивают. (Фактор пересчета а АЬОз — 0,1110 яа А1 —0,0587.) [c.62]

Согласно Тейлвитаю [23], для устранения влияния других металлов, образующих оксихинолинаты в слабо кислых растворах, поступают следующим образом. Хлороформный экстракт, нолученньи при рИ 4, содержащий оксихинолинаты ванадия и железа, а также частично А1, Со, 7и, N1, Мо, [c.130]

Свойства комплекса и условия его экстрагирования. Раствор оксихинолината алюминия в органическом растворителе, по данным разных авторов, показывает максимум поглощения при 380 [12891, 385 [670, 9571, 388 [6461, 389 [811, 8641, 390 [994, 12641 и 395 нм [750, 983, 11911. По нашим данным, максимальная окраска наблюдается при 395 нм. Максимум поглощения реагента находится в ультрафиолетовой части спектра, по данным работы [120Ц,— при 372 нм. При Я, < 370 нм реагент поглощает очень сильно, в пределах от 395 до 410 нм поглощает мало и, поддерживая постоянные условия экстрагирования, можно избежать ошибки за счет окраски реагента. На рис. 19 приведены спектры поглощения реагента и комплекса. Алюминий и оксихинолин входят в комплекс в соотношении 1 3. Для полной экстракции оксихинолината алюминия даются значения pH 4,5—11,5 [750, 9101, 4,9—9,4 [12641, 4,2—9,8 [7711 и 5—10 [9941. Указанные Моллером [9831 очень узкие пределы pH неверны. Наиболее оптимальные условия для экстрагирования в кислой среде pH 5, в 1целоч-ной pH 9 (рис. 20). [c.117]

В Л и Я II и е других металлов. С 8-оксихинолииом многие металлы образуют осадки. Большинство из них осаждается в кислой среде и лишь Mg, Са, Оа и Ве дают осадки только в хце-лочной среде, что облегчает отделение магния от других металлов. В растворе едкого натра, содержащем тартраты, магний осаждается наряду с Си, Хп и Сс1, отделяясь от всех других металлов. Это — вторая возможность отделения магния 40]. Многие тяжелые метал.пы можно маскировать цианидами [654]. Таким образом, с использованием таких возможностей устранения помех оса>1 дение магния в виде оксихинолината оказывается довольно селективным. Так, например, описан метод осаждения оксихиноли-ната магпия пз щелочных растворов, содержащих тартраты, оксалаты II цианиды [1274], позволяющий отделить магний от Са, Ре, А1 и Си (при pH 11,7). [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология