Многокомпонентный растворитель хроматографическое разделение растворителя

Р) многокомпонентный растворитель хроматографическое разделение [c.116]

Величины, измеренные в случае капиллярного насыщения (см. табл. 40), представляют собой концентрации, определенные в поперечном сечении. Они не дают информации о распределении между фазами. Такая оценка может быть произведена с помощью некоторых упрощающих предположений когда фронт растворителя поднялся на довольно высокий уровень (например, 5 или 10 см), можно считать, что даже в случае многокомпонентных растворителей подвижная фаза непосредственно над линией погружения совпадает по составу с залитой в камеру жидкостью (поскольку слой всегда пополняется свежей смесью). Кроме того, такой же состав имеет жидкость, испаряемая в конце концов с пластинки при непрерывном элюировании или выходящая из колонки (если обсуждается разделение в хроматографической колонке), когда достигнуто уравновешивание фаз через разделяющий слой. [c.140]

Подбор подходящей системы растворителей обычно не составляет большого труда. Одним из преимуществ хроматографии в тонких слоях при адсорбционном варианте является то обстоятельство, что, изменяя полярность системы, можно произвольно перемещать анализируемую смесь веществ в область оптимального деления. Как уже указывалось в разд. 1.6.2, системы растворителей одинаковой полярности применительно к данной смеси веществ могут обладать различной разделительной способностью. Это зависит от характера взаимодействия между веществом, растворителем и сорбентом. Для предварительного подбора нужной системы используется метод Шталя [135], согласно которому на пластинку наносят несколько стартовых пятен одной и той же смеси в разные точки. Затем в эти точки с помощью пипетки накапывают небольшие количества различных систем растворителей. Полученные таким образом миниатюрные круговые хроматограммы часто дают возможность судить, какая из систем для данного случая дает оптимальное разделение. Другой быстрый способ оценки заключается в нанесении слоя сорбента на стеклянную палочку или трубку затем на слой наносят смесь веществ, а проявление проводят в пробирке [142]. Если для систем, состоящих из двух растворителей, найти оптимальное соотношение компонентов легко, то для многокомпонентных хроматографических систем это сделать довольно трудно. Для облегчения решения этой задачи польские авторы [158]1 предложили пользоваться диаграммами, вполне доступными в лабораторной практике. [c.65]

Важной областью применения неводных растворителей является разделение многокомпонентных смесей с помощью хроматографических методов и последующее дифференцированное титрование неводных растворов. Наиболее перспективными в этом отношении являются методы кислотно-основного дифференцированного титрования неводных или смешанных водно-органических растворов, получаемых путем ионообменной хроматографии [51]. [c.234]

В некоторых случаях два или более пиков образца будут разрешены не полностью даже после оптимизации активности растворителя. Для многокомпонентных смесей это может быть связано с основной проблемой элюирования , обсуждающейся в разд. 3 данной главы. Проблема эта состоит в том, что различным компонентам образца соответствуют самые разные значения к, так что с одним растворителем к не будет оптимальным для всех компонентов. Общая проблема элюирования требует изменения хроматографической активности растворителя в процессе разделения (т. е. градиентной подачи растворителя) или некоторых эквивалентных изменений в условиях разделения. Это усложняет выбор системы растворителя, но принципы отбора подобны тем, которыми руководствуются при выборе одного растворителя нужной активности. [c.98]

Наиболее известные аналитические и некоторые препаративные хроматографические процессы разделения веществ состоят в перемещении с различными скоростями зон отдельных компонентов, между которыми находится растворитель или же вводимый в колонку раствор, создающий фон веществ на хроматограмме [15—21]., Такого рода процессы, как станет ясно из дальнейшего, могут иметь место при малых концентрациях перемещающихся вдоль колонки разделяемых веществ или, точнее, при линейной изотерме т— с для каждого из компонентов, при условии, что их емкость сорбции однозначно определяется концентрацией каждого компонента в равновесном с сорбентом растворе. Линейная зависимость т—с может существовать при молекулярной, распределительной и ионообменной хроматографии различных многокомпонентных систем. [c.75]

При работе с многокомпонентными растворителями следует, однако, иметь в виду, что при движении фронта растворителя вдоль слоя сорбента происходит хроматографическое разделение и компонентов, образующих этот растворитель, как это имеет место при фронтальном методе. Наиболее слабо сорбирующийся компонент растворителя движется по слою быстрее, чем компонент, сорбирующийся сильнее. В результате фронт растворителя разделяется на несколько фронтов, а скорости движения зон анализируемых соединений отличаются от скоростей, с которыми фронт двигался бы, если бы отсутствовало разделение растворителя. Тем не менее значения для хроматографируемых соединений обычно определяют как отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна данного соединения к расстоянию от стартовой линии до фронта наиболее быстро движущегося компонента растворителя. Очевидно, что наблюдаемые при этом значения абл не равны истинным значениям Rf ист- При значительных различиях в свойствах компонентов растворителя это обстоятельство может привести к ошибкам при идентификации анализируемых соединений по значениям Др [c.132]

Впервые качественные реакции для определения функциональных групп в газовой хроматографии использовали Дюбо и Монкман [2], показав на примере анализа смеси паров растворителей, что химические реакции являются эффективным методом прямого, быстрого и недорогого качественного анализа хроматографически разделенных соединений. Однако, при идентификации загрязнений этот прием имеет ряд ограничений, главным из которых является величина предела обнаружения Сц химической реакции. Особенно важным последнее обстоятельство становится при анализе многокомпонентных смесей загрязнений на капиллярных колонках, когда количества индивидуальных соединений могут оказаться ниже С и составить около 0,01-0,001 мкг. Тем не менее в целом ряде случаев, например, при определении загрязнений в выбросах промышленных предприятий и ТЭС, определении промышленных ядов в воздухе рабочей зоны, при анализе технологических газов и сточных вод, особенно с использованием предварительного концентрирования целевых компонентов, применение качественных реакций вполне оправдано. [c.157]

Градиентно-элюентный вариант представляет собой одновременно разновидность элюентного классического варианта метода Цвета и вытеснительного способа. От последнего он отличается тем, что концентрация вытеснителя не поддерживается постоянной, а непрерывно изменяется (возрастает). Вследствие этого вытесняющий эф кт плавно увеличивается, из-за чего сжимаются хроматографические зоны, повышаются выходные концентрации в сравне--шш с исходными и лучше разделяется многокомпонентная смесь. Выходная кривая имеет форму острых и узких пиков, как и в случае хроматермографического варианта. С этой точки зрения градиентно-элюентный вариант имеет большое сходство с хроматермогра-фическим. Постепенное увеличение концентрации вытеснителя в проявляющем растворителе или газе-носителе постепенно ослабляет адсорбент по отношению к сильно сорбирующимся компонентам и приводит к разделению, аналогичному разделению в хроматермографии, когда эффект ослабления адсорбента в течение хроматографического опыта обусловлен действием температурного поля. [c.20]

Нидервизер и Бреннер [120] использовали явление расслаивания в методе разделения, названном ими многозональным элюированием . В этом методе пробу наносят в виде серии пятен, расположенных по диагонали хроматографической пластинки. Если элюент многокомпонентный, пятна последовательно подвергаются воздействию ряда фронтов разных растворителей, причем порядок и продолжительность воздействия каждого растворителя зависит от положения пятна по отношению к точке погружения слоя в элюент. Результирующий эффект оказывается таким нее, как при элюировании одной и той же пластинки многими разными системами растворителей. [c.150]