Хроматографические методы качественного анализа

Широкое использование газовой хроматографии как универсального метода качественного анализа обусловлено следующими факторами высокой разделяющей способностью хроматографической колонки связью основной хроматографической характеристики сор-батов — величины удерживания термодинамическими функциями сорбции возможностью сочетания газовой хроматографии с другими физико-химическими и химическими методами идентификации наличием селективных детекторов. [c.186]

Достижения газовой хроматографии как метода разделения веществ в сочетании с такими современными средствами качественного анализа, как инфракрасная и масс-спектрометрия, химические реакции, в определенной степени заслонили возможности чисто хроматографической идентификации, основанной на использовании закономерностей, связывающих удерживание со строением и физико-химическими свойствами сорбатов и неподвижных фаз. Однако в последние годы получило развитие новое направление, которое условно можно назвать прецизионной газовой хроматографией, имея в виду повышение точности не только результатов количественных определений, но и измерения величин удерживания, что резко увеличивает надежность групповой и индивидуальной идентификации как чистых соединений, так и компонентов сложных смесей. Кроме того, развиваются представления о хроматографическом спектре как о совокупности данных, однозначно соответствующей группе сорбатов близкого строения или индивидуальному соединению. Эти успехи позволяют рассматривать газовую хроматографию как самостоятельный метод качественного анализа. [c.3]

Классификация по цели проведения хроматографического процесса. Наибольшее значение хроматографии имеет как метод качественного и количественного анализа смесей веществ. Она может применяться как самостоятельный метод разделения и анализа, а также в сочетании с другими химическими, физико-химическими и физическими методами анализа. [c.17]

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Наиболее распространенным методом качественного анализа полиамидов является гидролиз с последующей хроматографической идентификацией продук- [c.246]

Русскими и советскими аналитиками созданы и разрабатываются также некоторые эффективные методы качественного анализа, которые в настоящей книге не рассматриваются. Таковы, например, хроматографический метод М. С. Цвета и электро-капиллярный метод С. И. Дьячковского. Не будем останавливаться также и на различных физико-химических и физических методах анализа, в развитии которых исследования советских ученых играют также весьма видную роль. Вообще здесь было бы [c.25]

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был разработан в 1903—1906 гг. русским ботаником М. С. Цветом, впервые использовавшим его для разделения растительных пигментов. Характеризуя принцип своего метода, Цвет писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... располагаются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам Б спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа— хроматографическим методом . [c.59]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.191]

Кроме главного своего применения — качественного и количественного анализа сложных смесей — хроматографические методы позволяют решать другие не менее важные задачи, например [c.60]

Н. В. Григорьева. Хроматографический метод качественного анализа [c.151]

В 1947 г. Е. Н. Гапон, Т. Б. Гапон, Ф. М, Шемякин впервые связали хроматографическое разделение ионов с ионным обменом и рассмотрели разделение ряда ионов на пермутит-ной колонке. Ими был разработан новый метод качественного анализа смеси солей на пермутите, названный методом ионообменной хроматографии. Это позволило объяснить опыты немецкого ученого М. Шваба по разделению смесей ионов на окиси алюминия как процесс ионообменной хроматографии. Т. Б. Гапон, Е. Н. Гапон, В. В. Рачинский показали, что открытый Е. Н. Гапоном метод осадочной хроматографии связан с процессом образования ритмических отложений осадка, описанных Ф. М. Шемякиным и П. Ф. Михалевым. [c.16]

Самостоятельная глава посвящена методу осадочной хроматографии ионов — весьма эффективному методу разделения ионов, который интенсивно развивается и все шире используется в аналитической практике, как в качественном, так и количественном анализе. Потенциальные возможности этого перспективного хроматографического метода еще далеко не исчерпаны. [c.5]

Трудности возникают при необходимости качественной оценки результатов анализа, так как полученные значения времени удерживания трудно сравнить с литературными данными. Недостатком универсально применяемых детекторов является их неспецифичность, в то время как в других методах хроматографического анализа оценка, проводимая на основании специфичных свойств вещества или продукта его реакции, является свидетельством определенной селективности метода. Для анализа редко используют полностью неизвестную пробу вещества, но обычно почти нет сведений [c.370]

Идентификацию веществ, их качественное определение можно выполнять непосредственно по данным хроматографического анализа для количественных же определений хроматографические разделения часто служат лишь подготовительной операцией. В настоящее время успешно развиваются количественные хроматографические методы, что в ряде случаев существенно ускорит количественный анализ. [c.10]

В монографии излагаются основы единой современной теории качественного анализа неорганических веществ. Дана аналитическая классификация ионов по различным признакам растворимость, образование окрашенных соединений, экстраги-руемость, хроматографические и электрохимические характеристики и т. п. Изложены методы концентрирования, маскирования и разделения определяемых ионов и молекул. Описаны методы качественного анализа природн х и промышленных объектов. [c.2]

Не перечисляя многочисленных примеров успешного использования осадочно-хроматографического метода в его колоночном варианте для решения задач качественного анализа, ограничимся иллюстрацией чувствительности и специфичности этого метода на примере качественной пробы на никель, выполненной в колонке с диметилглиоксимом [158] открываемый минимум составляет 0,5 мкг в присутствии 5000-кратного избытка кобальта (5-10 1). [c.208]

Чтобы из конкретной колонки при данной температуре выделился тот или иной компонент, всегда необходимо продуть ее одним и тем же объемом газа-носителя. Этот объем, называемый объемом удерживания, и является тем признаком, по которому определяется природа (наименование) выделившегося компонента. Если колонку продувать с постоянной скоростью, то и время выхода из нее данного компонента также постоянное. Следовательно, объем удерживания и время выхода компонента — понятия равноценные они являются основным признаком, по которому в хроматографическом методе проводится качественный анализ смеси. [c.71]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Установление сорбционных рядов неорганических ионов на оксиде алюминия дало возможность К. М. Оль-шановой разработать ионообменно-хроматографический метод качественного анализа катионов, основанный на разделении целого ряда веществ при помощи этого сорбента [71, 83—85]. [c.142]

Кроме перечисленных выше методов для идентификации хроматографически разделенных веществ, могут быть использованы кулонометрия, полярография, спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях, обычный анализ элементарного состава и др. При отсутствии перечисленных дорогостоящих приборов во многих случаях можно воспользоваться классическими методами качественного анализа. [c.122]

В пособии описаны бессероводородные методы качественного полумикроанализа методы анализа катионов — аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, бифталатный, сульфидно-щелочной, тиоацета-мидный, методы анализа анионов и физико-химические методы качественного анализа — полярографический, хроматографический,, спектральный, лкаминесцентный. Приводятся методы разделения и концентрации с помощью осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии и электрохимические. Первое издание вышло в )971 г. Предназначено для студентов нехимических специальностей вузос. [c.295]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

Изучение структуры сложных соединений и элементного состава отдельных ионов. Идентификация неизвестных соединений, в том числе фракций, разделенных хроматографическим методом. Качественный и количественный анализ смесей газов, жидкостей и твердых веществ. Обнаружение и контроль микропримесей в чистых веществах ТУ 25-05-2103-76 [c.266]

Описываются наиболее применяемые в учебных лабораториях бессероводородные методы качественного анализа катионов химические (аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, би-фталатный, сульфидно-основный и тиоацетамидный), физические и физико-химические (спектральный, люминесцентный, хроматографический, экстракционный и полярографический). Особое внимание уделено систематическому ходу анализа, разделению и обнаружению катионов и анионов, а также идентификации природных соединений, промышленных продуктов и технических материалов. [c.2]

Таким образом, хроматографический спектр, полученный на основании измерения величин удерживания сорбата на колонках с двумя неподвижными фазами и состоящий поэтому из двух величин (например, и 1% или и Д7), в ряде случаев обеспечивает взаимно-однозначное соответствие с определенной группой соединений, особенно если речь идет о соединениях одного класса, например кислородсодержащих. В других случаях с помощью такого спектра можно получить вполне наден ный вывод о том, что исследуемый сорбат не принадлежит к числу соединений определенных групп. Следует отметить, что по сравнению с другими методами качественного анализа в газовой хроматографии отрицательные результаты идентификации индивидуальных соединений и компонентов смесей имеют очень высокую степень надежности. [c.151]

В предыдущих главах были описаны некоторые изящные инструментальные методы качественного анализа соединений, разделенных в газовом хроматографе. Успехи многих таких методов, в особенности тех, которые допускают прямое соединение с газовой хроматографией, весьма внушительны. Однако масс-спектрометры, инфракрасные спектрометры, реакторы гидрирования и другие приборы довольно дороги, а для расшифровки полученных с их помощью данных часто требуются специальные знания. В некоторых случаях качественный анализ соединений, выходящих из газового хроматографа, можно осуществить по значениям удерживаемых объемов и с помощью простых химических реакций. В этой главе рассматривается применение качественных реакций для определения функциональных групп — прямой, быстрый и недорогой качественный анализ хроматографически разделенных соединений. [c.346]

М. С. Цвет (1872—1919) разработал адсорбционный метод качественного анализа, получивший впоследствии название хроматографического ( цветного ) анализа. Этот метод основан на различной адсорбируемости составных частей, содержаищхся в анализируемой смеси. Хроматографический метод получил дальнейшее разви-тие в работах Е. Н. Района, Б. П. Никольского и др. [c.5]

Как было указано во введении, применение хроматографического метода к анализу в гомологических рядах вызвано главным образом двумя причинами. Во-первых, п])облема анализа таких рядов представляет собой весьма трудный пример адсорбционного анализа, во-вторых, какой-либо другой метод анализа таких смесей отсутствует. Можно сказать без пpeyвeлпчe шя, что не имеется даже хорошего метода качественного анализа в гомологических рядах, особенно в том случае, когда количества веществ малы и нельзя провести фракционную разгонку в высокоэффективных колонках. Кроме того, разгонка не может быть применена для соединений, разлагающихся при нагревании или образующих азеотропные смеси. [c.80]

Классический метод качественного анализа с по1 ощью газовой хроматографии основан на определении времени (объема) удерживания неизвестных компонентов смеси и сравнении его с временем, полученным для известного соединения при тех же условиях проведения хроматографического анализа. Обычно определение времени удерживания известного и неизвестного соединений проводится на одной и той же колонке, причем неизменными условиями анализа являются температура колонки природа газа-носителя и его скорость адсорбент или твердый носитель с нанесенной на его поверхность неподвижной фазой Длина и диаметр колонки давление газа-носителя на входе и выходе из колонки величина пробы. [c.48]

Анализ смеси неорганических анионов методом осадочной хроматографии на бумаге также является разновидностью дробного хода качественного анализа. Анионы обнаруживаются на проявленных осадочных хроматограммах по характерной окраске. Разработанный Ф. Н. Кулаевым [159] осадочно-хроматографический качественный анализ анионов, охарактеризованный им как простой, быстрый и экономный, может быть применен в студенческом практикуме по аналитической химии. [c.209]

Для концентрирования микропримесей нейтральных органических веществ может быть использована макропористагя смола [43]. Алкильные производные нафталина, бензола и бензтиофена сорбировали из заведомо химически загрязненной воды. Винсон [44] показал,способность этого адсорбента количественно сорбировать загрязнения. Эта методика может быть применена для выделения самых разнообразных примесей на различных хроматографических зКидких фазах или смолах, обеспечивающих нужную избирательность. Индивидуальные органические вещества, присутствующие в нанограммовых и пикограммовых количествах, могут быть обнаружены методами качественного анализа. [c.400]

ГЛАВА XIII. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОБНАРУЖЕНИЯ ИОНОВ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ [c.194]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Составление методики количественного анализа возможно, если известен состав вещества, а также какие компоненты являются основными, а какие — примесями. Полуколичественную оценку содержания металлов и некоторых неметаллов можно провести методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. 6). Из хроматографических методов для качественного анализа наиболее подходят ионообменная хроматография и хроматография на бумаге. Однако эти методы пригодны лищь для анализа смесей, состоящих из небольшого числа компонентов, например, катионов одной-трех групп. Применение дробных реакций дает надежную информацию также в случае несложных смесей, кроме нескольких специфических реакций (на ионы аммония, железа). [c.198]

Особенности использования метода ДВС в качественном анализе. При недостаточной эффективности используемых хроматографических колонок (в том числе капиллярных) и неполном разделении (взаимном наложении) пиков на обычных хроматограммах трудно избежать ошибок при измерении времен удерживания вследствие смещения максимумов сигнала детектора, прогрессирующего по мере ухудшения степени разделения и отклонения соотношения не поддающихся разделению ко 11понентов от 1 1. [c.246]