Перекристаллизация в суспензиях

Перекристаллизация. Суспензию центрифугируют (30 мин, 15 000 -, 4°С), кристаллический осадок растворяют в 0,15 М ацетатном буфере (pH 5,0) так, чтобы концентрация белка была равна 2—3 мг/мл. Раствор доводят до 0,5 насыщения, добавляя насыщенный раствор сульфата аммония, и нагревают 30 мин при 30° С. Осадок удаляют центрифугированием при комнатной температуре (20 мин, 10 ООО ). Центрифугат охлаждают до 4° С и со всеми предосторожностями насыщение увеличивают о 0,6, добавляя насыщенный раствор сульфата аммония. Кристаллизация происходит в течение ночи при 4°С. Концентрацию сульфата аммония на следующий день увеличивают до 0,65. Перекристаллизацию повторяют 2—3 раза. По окончании этой проце- [c.229]

Перекристаллизация. Суспензию кристаллов центрифугируют [c.278]

Интенсивность перемешивания. Применяемые в процессах депарафинизации и обезмасливания скребковые кристаллизаторы типа труба в трубе являются аппаратами объемного охлаждения. Вначале охлаждается тонкий слой суспензии, прилегающий к стенке аппарата. Скорость охлаждения этого слоя достигает 3000—5000°С/ч. Затем этот слой снимается скребком и перемешивается с более теплой частью суспензии. При этом происходит перекристаллизация парафина. Кристаллическая структура сырьевой суспензии зависит от скорости вращения скребков и интенсивности перемешивания суспензии. При чрезмерной интенсивности перемешивания кристаллики парафина могут подвергаться разрушению [26]. [c.146]

На установке должны быть приняты меры для снижения концентрации масла в растворе фильтрата, остающегося невымытым при промывке и просушке осадка. Для этого необходимо повысить кратность разбавления сырья растворителем до 1 6—1 13, растворитель добавлять порциями, причем основную его часть вводить в охлажденную суспензию, и в максимальной степени использовать принцип противотока сырья и растворителя. Перекристаллизация парафина между ступенями фильтрации способствует снижению содержания масла в конечном продукте. [c.152]

Включают ультратермостат, устанавливают в нем температуру, близкую к комнатной (20—25°С). Подключив электроды к клеммам реохордного моста Р 38, начинают измерения электрического сопротивления суспензии. Если не производилась перекристаллизация, то вначале водная фаза не насыщена относительно ПАВ. Включив магнитную ме- [c.151]

После загрузки ацетона смесь перемешивают 1 час при 26—28°, после чего через мерник 9 вводят толуол. Продукты реакции нагревают до 40 и выдерживают при этой температуре 8 час. Затем охлаждают до 20—25 и собирают образующуюся суспензию в сборник 10. Из сборника суспензию перекачивают па центрифугу 11, где отделяется паста ДФП, которую на центрифуге промывают водой и затем раствором аммиака. Промывные воды собирают в сборниках 12 и 13. Сборник 14 с холодильником 15 служат для сборки раствора ДФП в хлорбензоле. Отмытый технический ДФП направляется в отделение перекристаллизации. [c.711]

Хроматографирование на КМ-сефадексе и перекристаллизация. Суспензию кристаллов центрифугируют 20 мин при 40 ООО осадок растворяют в минимальном объеме холодной воды, диализуют, как указано выше, и наносят на колонку КМ-сефадекса С-50 (60x4,5 см) уравновешенного 10 мМ фосфатным буфером, pH 6,5. Триозофосфатизомеразу элюируют при комнатной температуре линейным градиентом хлористого натрия (от О до 0,15 М) в буфере, используя для этого 800 мл 10 мМ фосфатного буфера, pH 6,5, и 800 мл 0,15 М хлористого натрия в том же буфере. Обычно после пропускания 300 мл элюирующего раствора фермент начинает сходить с колонки и собирается примерно в 200 мл. [c.252]

Перекристаллизация. Суспензию центрифугируют (20 мин при 12 000 ). Кристаллический осадок растворяют в 1 мМ ЭДТА, содержащем 0,2 мМ ДТТ. Нерастворившийся осадок отбрасывают, к раствору добавляют сульфат аммония до насыщения 0,55. Это вызывает кристаллизацию фермента. Через несколько дней кристаллы отделяют центрифугированием, взбалтывают в небольшом объеме полунасыщен-ного раствора сульфата аммония и хранят в виде суспензии на холоде. [c.274]

Размер частиц коллоидного раствора может изменяться с течением времени. Как известно, с увеличением степени дисперсности возрастает поверхностная энергия дисперсной системы. Укрупнение частиц приводит к уменьшению запаса энергии системы. В соответствии со вторым принципом термодинамики следует ожидать, что в дисперсных системах должна самопроизвольно уменьшаться степень дисперсности. Действительно, отмечено много случаев, когда в дисперсных системах происходит перекристаллизация и укрупнение частиц. Примерами могут служить увеличение частиц А Вг в фотографических эмульсиях при их созревании и быстрая перекристаллизация суспензий Ва804, что не позволяет получить взвесь этой соли в виде устойчивой системы. [c.152]

Размер частиц коллоидного раствора может изменяться с те чением времени. Действительно, отмечено много случаев, когда происходит перекристаллизация и укрупнение частиц дисперсных систем. Примерами могут служить увеличение частиц AgBr в фотографических эмульсиях при их созревании и быстрая перекристаллизация суспензий Ва504, что не позволяет получить взвесь этой соли в виде устойчивой системы. [c.180]

Для этого применяют способ гидрирования в водной суспензии при высоких температуре и давлении, когда примеси переводятся в более растворимые соединения (оксикислоты) и переходят в воду. Предложено вести очистку терефталевой кислоты путем ее этерификации в диметилтерефталат и перекристаллизации последнего. Сообщается о возможности прямого синтеза достаточно чистой терефталевой кислоты (не требующей специальной очистки) благодаря применению кобальт-марганец-бромидного катализатора и оптимальных параметров процесса. [c.404]

При холодном фракционировании парафин разбавляют растворителем, раствор охлаждают и полученную суспензию разделяют на вакуумных барабанных фильтрах. Осадок на фильтре представляет собой высокоплавкий глубокообезмасленный парафин, обладающий повышенной твердостью, а раствор фильтрата — низкоплавкий парафин, в котором концентрируются так называемые мягкие парафины, содержащие повышенное количество углеводородов изо- и циклического строения, и находится до 1—3 вес.% масла. Холодное фракционирование проводят в несколько ступеней фильтрации наиболее распространены двухступенчатые схемы. Сырьем служат концентраты парафина обычно с невысоким содержанием масла (до 10 вес.%). Первая ступень предназначается для обезмасливания, вторая — собственно для фракционирования. Между ступенями фильтрации проводят частичную или полную перекристаллизацию парафина. [c.131]

Линии / — охлажденная суснеизия сырья // —растворитель ./// — раствор депарафиииро-ванного масла /V — суспензия гача. I ступени V — ф1ильтрат II ступени У/— суспензия гача II ступени У//— раствор гача II ступени V//7 — суспензия гача после перекристаллизации /X — твердый Парафин X — мягкий парафин XI — водяной пар. [c.202]

Линин —охлажденная суспензия сырья // — растворитель /// — раствор депарафинированного масла /V — суспензия гача I ступенв V — раствор гача I ступени V/— суспензия гача I ступени после перекристаллизации VII — твердый парафин VIII — фильтрат II ступени — охлажденная суспензия X — мягкий парафин X/—фильтрат III ступени X//—про. пан X/// —водяной пар. [c.202]

К суспензии из 30 г (0,15 моля) сернокислого бигуанидина в 250 мл воды одновременно прибавляют 20,5 г (0,23 моля) свежеперегнанного хлорангидрида акриловой кислоты и раствор 21,5 г (0,54 моля) едкого натра в 100 мл воды в течение получаса при перемешивании и охлаждении льдом. Смесь перемешивают еще полчаса и фильтруют. Получают 4,95 г неочищенного 2-винил-4,6-диамино-галглг.триазина выход составляет 24,8% от теорет. 2-Винил-4,6-диамино-с лгл.триазин очищают перекристаллизацией из воды [358]. [c.280]

Некоторые ПАВ в силу особенностей кристаллического строения обладают ярко выраженной гидрофобностью и плохо смачиваются водой (например, дииатриевые соли алкиловых эфиров сульфоянтарной кислоты). В этом случае получить суспензию из сухого твердого ПАВ затруднительно и удобнее воспользоваться перекристаллизацией. В химический стакан на 100 мл вносят 50 мл воды и навеску ПАВ, нагревают до полного растворения и оставляют на сутки. Полученную систему насыщенный раствор—кристаллы хорошо перемешивают магнитной мешалкой и сразу переносят в кондуктометрическую ячейку. [c.151]

Для приготовления насыщенного раствора исследуемую соль, тщательно очищенную от примесей перекристаллизацией, растирают в фарфоровой ступке. Затем порошок соли всыпают в колбу, туда же приливают дистиллированную воду и в течение 15—20 мин взбалтывают суспензию при небольшом нагревании. Взвеси дают отстояться и раствор вливают в сосуд для измерений. Растворимость рассчитывают по формуле (22). При подсчетах растворимости солей типа aS04-2H20 сначала используют значения /к и U при бесконечном разведении. Затем, после нахождения приблизительного значения растворимости С его уточняют, интерполируя и используя значения U и 1а при соответствующих концентрациях. [c.123]

Смесь 12 г л-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 5 г п-нитроиод-бензола (синтез см. стр. 201), 4 г прокаленного К2СО3 и 0,2 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным воздушным холодильником и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь. Колбу нагревают в течение 6 ч при 225 °С (температура реакционной смеси) на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По охлаждении к реакционной массе добавляют 25 мл воды и образовавшуюся суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Твердый продукт промывают на фильтре 15 мл 10%-ного раствора NaOH для удаления пе-прореагировавшего и-нитрофенола, а затем водой, высушивают на воздухе и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета (рис. 9 в Приложении I) в течение 12 ч. После отгонки растворителя получают 3 г (60% от теоретического) п,и -динитродифенилового эфира после перекристаллизации из спирта т. пл. 143—144°С. [c.182]

Твтрафенилэтанол. 20,3 г хлористого бензгидрила в 50 мл безводного эфира добавляют к раствору динатрийбензофе-нона до образования осадка. После удаления аммиака его заменяют 200 мл эфира и образовавшуюся суспензию выливают при перемешивании в 100 мл насыщенного раствора NH4 I. Образующийся осадок при перекристаллизации из хлористого метилена дает 28,7 г (82%) спирта, т. пл. 238—239 °С [32]. [c.278]

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, газо-подводящей и газоотводной трубками, помещают 5,6 г (0,02 моля) 2,4-диметил-1,5-дифенилпентапдиона-1,5 и 60 мл абс. метанола. Полученную суспензию насыщают сероводородом (примечание 1) при 20 °С в течение 2 ч, затем в течение 6 ч пропускают смесь сероводорода и хлористого водорода (примечание 2). Реакционную смесь вьщерживают при комнатной температуре 1-2 дня до исчезновения исходного дикетона (см. примеча-лие к N" 144, методика А). Выделившиеся бесцветные кристаллы отфильтровывают, получают 5,4 г (94%) неочищенного продукта. После перекристаллизации из спирта получают 5,0 г очищенного 3,5-диметил-2,6-ди-фенил-4Н-тиопирана, выход90%, т, нл. 121-123 °С. [c.102]

В трехгорлую литровую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помеш,ают 20 г (0,12 моль) о-нитроформаиили-да (прим. I) и 600 мл 50%-ного водного этанола. К полученному раствору прибавляют 10 г (0,19 моль) хлорида аммония и затем порциями при интенсивном перемешивании присыпают 50 г (0,76 моль) цинковой пыли (прим. 2). Реакционную смесь кипятят при интенсивном перемешивании 3 ч, после чего фильтруют горячей. Сероватый осадок промывают на фильтре горячим этанолом (ЗХ ХЗО мл) и высушивают. Для выделения N-оксида бензимидазола осадок измельчают в ступке и суспендируют в 250 мл 10%-ного водного раствора аммиака. В полученную суспензию пропускают ток сероводорода (Тяга ) в течение 30 мин, сульфид цинка отфильтровывают, фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане. Остаток очищают перекристаллизацией из этанола, получая 7 г (44%) бесцветных игл N-оксида бензимидазола, которые плавятся при 215°С с разложением. [c.85]

Метокси-Ы-метилморфииан (IV). К суспензии 50 г (0,194 мол) II в 325 мл сухого толуола, нагретой до 95—98°, прн перемешивании в течение 1—Р/з часов приливают 153,6 г 22% раствора основания триметилфениламмоиия (0,22 мол) в метиловом спирте. Метиловый спирт с примесью толуола постепенно отгоняют. К концу прибавления раствора метилирующего основания температуру реакционной массы повышают до 105° и перемешивание продолжают в течение часа при 105—110°. Охлаждают реакционную массу до 80° и нейтрализуют 12% уксусной кислотой до pH 4,0. Из подкисленного раствора отгоняют с водяным паром толуол и диметиланилин, обесцвечивают углем и выделяют (+)3-метокси-М-метилморфинан 40—42% раствором едкого иат-ра. Очищают перекристаллизацией из 50% этилового спирта. Сушат при 50—60°. Выход 39,1—39,3 г (74,2% на 11), т. пл. 107,5—109°, [а] от, -f48 до +50° (с 1,5 спирт). [c.233]

К 51,5 л разбавленной муравьиной кислоты, содержащей 20,6 кг продукта, при 20—25° прибавляют 6 кг (29,7 мол) III и при перемешивании и охлаждении порциями в течение З /г. часов добавляют 5,6 кг цинковой пыли, поддерживая при этом температуру 28—32°. По мере восстановления изонитрозопроизводного реакционная масса обесцвечивается и после этого через 20—25 минут перемешивания муравьиную кислоту отгоняют в вакууме при 60° в течение 4 часов. К остатку, содержащему формильное производное (IV), приливают 50 л в()ды, перемешивают до получения однородной суспензии и нейтрализуют ее прибавлением водного раствора едкого натра до зН 6,0. После этого приливают 19,2 кг 42% едкого иатра до pH 9,5—10,0, реакционную массу быстро нагревают до 90°, дают выдержку 10 минут, затем охлаждают до 40—45° и прибавляют 50% серную кислоту до pH 4,5—5,0. При подкислении вначале осадок полностью растворяется и очень быстро начинает выпадать в осадок кристаллический теофиллин (V). Массу перемешивают 1 час, охлаждают до 25—30°, технический V отсасывают и промывают холодной водой. Очищают V перекристаллизацией из кипящей воды, первый раз—в отношении 1 11, второй раз — в отношении 1 7. Получают 3,8—3,85 кг (64,5—65,3% на III) V, т. пл. 271—224°. [c.285]

Перекристаллизация. Кристаллическую суспензию фосфофруктокиназы центрифугируют. Кристаллы растворяют в Ыа-р-глицерофос-фате —ЭДТА—АТФ, pH 7,2. Нерастворившийся осадок отбрасывают после центрифугирования, а супернатант используют для повторной кристаллизации. Кристаллы фосфофруктокиназы собирают центрифугированием, суспендируют в небольшом объеме Ыа-р-глицерофосфатного буфера, pH 7,2, содержащего 2 мМ ЭДТА, 2 мМ АТФ и сульфат аммония при 40%-ном насыщении. В этом растворе фермент хранят при 4° С. [c.242]

Куларинметин [1281. Разложение в водном растворе с прибавлением основания. Суспензию 5 г куларина в 5 мл метилового спирта обрабатывают при комнатной температуре 4 г иодистого метила. Алкалоид легко растворяется, а затем медленно выделяется иодметилат о виде бесцветных кристаллов, кото()ые после перекристаллизации из горячего метшюпого спирта плапятсн при 205". [c.398]

Смотреть страницы где упоминается термин Перекристаллизация в суспензиях: [c.236] [c.130] [c.414] [c.122] [c.32] [c.332] [c.445] [c.92] [c.104] [c.55] [c.233] [c.273] [c.367] [c.521] [c.553] [c.277] [c.594] [c.311] [c.498] [c.195] [c.50] [c.233] [c.432] [c.320] [c.304] [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология