Терефталевая кислота очистка

Существуют два промышленных способа очистки терефталевой кислоты один состоит в получении метилового эфира и последующей переэтерификации его в полиэтилентерефталат, дру- [c.130]

Из ароматических полиэфиров в промышленном масштабе производится полиэтилентерефталат. Волокно из этого полимера выпускается в СССР под названием лавсан , в Англии — терилен , в США — дакрон и т. д. Исходными продуктами для синтеза полиэтилентерефталата являются терефталевая кислота и этиленгликоль. Вследствие трудности очистки терефталевой кислоты ее сначала этерифицируют метанолом, полученный диметилтерефталат переэтерифицируют этилен-гликолем (этот процесс сопровождается частичной поликонденсацией) [c.350]

На стадии окисления получается 99%-ная терефталевая кислота. Дополнительной очисткой ее получают кислоту, пригодную для прямой этерификации в полиэтилентерефталат (99,99%). Принципиальная схема представлена па рис. 14. Катализатор регенерируется на отдельной установке, куда непрерывно отводится часть реакционной массы. Горячая уксусная кислота с солями брома вызывает интенсивную коррозию реактора, что заставляет использовать аппараты из титана или особого сплава [73]. Можно отказаться от использования брома или других промоторов, но при этом увеличить содержание катализатора до 20—100% от массы -ксилола. Температура процесса и давление понизятся до 100—130 °С и 0,98 МПа, а выход кислоты достигнет 97—98%. В результате регенерации катализатора расход его на 1 т кислоты снижается до 0,9 кг. Смягчив условия окисления и отказавшись от бромсодержащих промоторов, можно использовать обычные нержавеющие стали и в несколько раз уменьшить стоимость блока окисления. [c.78]

Окисление п-ксилола азотной кислотой. Получаемая терефталевая кислота содержит нитросоединения и поэтому пригодна только для метилирования с последующей очисткой диметилтерефталата. [c.13]

В настоящее время крупнейшие зарубежные фирмы применяют в качестве исходного мономера не диметил-терефталат, а терефталевую кислоту высокой степени очистки, что дает возможность исключить из технологического процесса громоздкую стадию переэтерификации и, в связи с этим, значительно удешевить стоимость всего технологического процесса. [c.419]

Терефталевая кислота очень плохо растворима малые количества можно кристаллизовать из уксусной кислоты. Другой способ очистки заключается в растворении кислоты в растворе едкого натра и высаживании кислотой. [c.674]

Терефталевая кислота высокой степени очистки имеет следующие характеристики [c.115]

Биохимическое окисление органических загрязнений сточных вод со стадий производства терефталевой кислоты очистки терефталевой кйслоты, регенерации уксусной кислоты при концентрации до 1000 кг/л по ХПК бихр. протекает до конечных продуктов. [c.175]

Диметилтерефталат, получаемый этерификацией терефталевой кислоты метиловым спиртом, значительно легче поддается очистке перегонкой в вакууме с последующей перекристаллизацией, чем терефталевая кислота. [c.74]

Разработка в последние годы совершенных способов очистки терефталевой кислоты привела к увеличению ее доли в производстве полиэтилентерефталата. Тем не менее и до 1980 г. большую часть полиэтилентерефталата (более 60%) будут производить из диметилтерефталата, стоимость которого за счет ряда технических усовершенствований заметно снизилась [72]1 В США одновременно сооружаются новые установки единичной мощностью 450 тыс. т/год терефталевой кислоты и 360 тыс. т/год диметилтерефталата [30]. [c.76]

Реакционная масса представляет собой суспензию терефталевой кислоты в растворителе. Эту суспензию фильтруют в центрифуге (или на фильтре) 4, на которой терефталевую кислоту промывают свежей уксусной кислотой и направляют на очистку. От фильтрата отгоняют воду в ректификационной колонне 5 из куба уксусная кислота с растворенным в ней катализатором возвращается в реактор /. В кислоте при многократной циркуляции накапливаются смолистые примеси, поэтому часть кислоты отводят в колонну 6 для регенерации. Уксусная кислота отгоняется от тяжелого остатка и возвращается в цикл. Остаток сжигают или регенерируют из него кобальт. [c.403]

Для терефталевой кислоты, полученной одностадийным методом, нужна специальная очистка от и-карбоксибен-зальдегида (при двухстадийном синтезе очистка достигается при получении и кристаллизации эфира). [c.403]

Для этого применяют способ гидрирования в водной суспензии при высоких температуре и давлении, когда примеси переводятся в более растворимые соединения (оксикислоты) и переходят в воду. Предложено вести очистку терефталевой кислоты путем ее этерификации в диметилтерефталат и перекристаллизации последнего. Сообщается о возможности прямого синтеза достаточно чистой терефталевой кислоты (не требующей специальной очистки) благодаря применению кобальт-марганец-бромидного катализатора и оптимальных параметров процесса. [c.404]

Дальнейщее соверщенствование методов окисления, по-видимому, позволит получать особо чистую терефталевую кислоту без дополнительной очистки. [c.79]

В стандартах на индивидуальные ксилолы регламентируются такие показатели, как фракционный состав, степень очистки от непредельных, содержание сульфируемых веществ, содержание основного вещества, оценивающееся обычно по температуре кристаллизации. Требования к качеству ксилолов, выпускаемых отечественной промышленностью, приведены в табл. 18. При использовании ксилолов такого качества обеспечивается нормальный процесс производства диметилтерефталата и фталевого ангидрида. В зарубежной практике для производства терефталевой кислоты жидкофазным окислением в полярных растворителях используют л-ксилол со степенью чистоты не ниже 98%, а в некоторых схемах синтеза диметилтерефталата даже 99,6—99,8%, причем каждая партия л-ксилола специально проверяется на окисляемость [39 с 22а—230]. [c.125]

Вследствие высокой температуры плавления терефталевой кислоты (возгоняется при 300°) и плохой ее растворимости в этиленгликоле для реакции ноликонденсации применяют обычно не кислоту, а ее диметиловый эфир, в процессе получения которого происходит также очистка терефталевой кислоты. Разработке методов получения терефталевой кислоты посвящено большое число исследований и патентов, нашедших отражение в обзорах [47, 48, 49, 67] и др. [c.699]

Очистка терефталевой кислоты от небольшой иримеси и-толуиловой кислоты [c.2292]

Продажный 2-(2-этоксиэтокси) этиловый спирт марки для практических целей можно использовать без дополнительной очистки. В нескольких случаях авторы встретились с затруднениями во время перегонки, заключавшимися в том, что в колбе образовался очень твердый гель динатриевой соли терефталевой кислоты. В одном случае было выяснено, что эти затруднения были связаны с тем, что был использован 2-(2-этоксиэтокси) этиловый спирт из старой склянки. [c.26]

Диметилтерефталат легко очищается ректификацией терефталевая кислота очищается очень трудно. Ее очистку проводят перекристаллизацией из раствора в уксусной кислоте [3,7] или сублимацией в потоке перегретого водяного пара [8, 9]. Сведения о некоторых новых способах метилирования терефталевой кислоты будут приведены на с. 183. [c.14]

Оптимальными условиями щелочного расщепления являются давление 0,9—1 МПа (9—10 ат) температура 180—185 °С продолжительность 1 — 2 ч концентрация щелочи 5—7% при количестве раствора 8,5—7 объемн. ч На 1 масс. ч. полиэфира. Продукт щелочного расщепления представляет собой водный раствор динатриевой соли терефталевой кислоты. При применении 5%-ного раствора едкого натра динатриевая соль полностью находится в растворе при 20 °С. Терефталевую кислоту осаждают минеральной кислотой, промывают и после сушки направляют на очистку иди на метилирование. [c.181]

Однако в производственных условиях вследствие чрезвычайной трудности очистки терефталевой кислоты для поликонденсации применяют не терефталевую кислоту, а ее диметиловый эфир, который легко очищается обычными. методами. [c.97]

В книге изложены физико-химические основы и технология получения, свойства терефталевой кислоты и ее диметилового эфира — важнейших мономеров, применяемых для производства синтетических волокон. Особое внимание уделено аппаратурному оформлению процессов, утилизации отходов, очистке отходящих газов и сточных вод, технике безопасности и экономике производства. [c.2]

Механизм и кинетика образования побочных продуктов и особенно многоядерных соединений, придающих ТФК желтизну, изучены недостаточно. Поскольку еще не найдено эффективных способов снижения их образования, на действующих производствах ТФК применяют в большинстве случаев дорогостоящие способы очистки терефталевой кислоты от побочных и промежуточных продуктов реакции. [c.29]

Поскольку в промышленных реакторах скорость реакции-определяется в большинстве случаев диффузионными факторами, особое внимание исследователей было направлено на изучение влияния перемешивания на скорость процесса окисления, выход и качество терефталевой кислоты. Результаты исследований наряду с созданием высокоактивных каталитических систем открыли дополнительные возможности интенсификации технологии получения терефталевой кислоты, повышения ее качества непосредственно в процессе окисления п-ксилола и тем самым создали реальные предпосылки для исключения дорогостоящей очистки продукта. [c.50]

Решающим доказательством преимущества ТФК перед ДМТ послужит, очевидно, недавно открытый одностадийный процесс окисления п-к силола в волокнообразующую терефталевую кислоту, который был разработан и внедрен в промышленность (в 1973—1976 гг.) независимо друг от друга японской фирмой Maruzen [10] и институтом мономеров — ВНИПИМ (СССР) [И]. В этом случае процесс упрощается вследствие исключения стадии очистки, на которую затрачивается 25— 32% от общих затрат на производство. [c.57]

В 1968—1975 гг. в СССР была разработана технология и создано производство терефталевой кислоты, основанное на жид-жофазном окислении и-ксилола с использованием кобальтбромидного катализатора в среде уксусной кислоты [12—14] с последующей очисткой технического продукта доокислением примесей перманганатом калия в ацетатно-буферном растворе [15—19]. Технологическая схема получения ТФК включает приготовление исходной смеси, окисление л-ксилола, кристаллизацию технической кислоты, фильтрацию, перманганатную очистку, сушку, регвнер ацию катализатора уксусной кислоты. [c.58]

В работах [16, с. 9 17 24, с. 41] установлено, что цветность терефталевой кислоты может быть значительно снижена путем осветления предварительно окисленного ее раствора адсорбентом, например активированными углями. Используемые активированные угли, применяемые в процессе очистки ароматических дика Р боновых кислот, сами по себе могут быть источниками загрязнения очищаемого продукта соединениями металлов кальция и железа. Для удаления минеральных солей предложен способ обработки угля путем выщелачивания ацетатным буфером [17]. После трех-четырехкратной обработки [c.88]

Получение волокна непосредственно из терефталевой кислоты имеет следующие преимущества исключаются стадии получения диметилтерефталата, его очистки, а также ректификация [c.211]

Как видно из приведенных данных, доля терефталевой кислоты неуклонно возрастает, однако диметилтерефталат также не теряет своего значения. И только, по-видимому, после ввода новых и усовершенствования старых процессов получения ТФК высокого качества без дальнейшей ее очистки можно б ет получать полиэфирные волокна на ее основе. [c.212]

Из табл. 6.1 видно, что самым дешевым сырьем является терефталевая кислота, полученная по способу фирмы Атосо . Однако во многих странах для получения полиэфирного волокна наряду с терефталевой кислотой используют ДМТ, полученный по способу Witten . Чтобы ДМТ мог конкурировать с ТФК, его цена должна быть на 14% ниже продажной цены ТФК, так как для получения 1 т полиэфирного волокна требуется 1,01 т ДМТ и 0,87 т ТФК [5]. Однако, как видно из таблицы, цена на ДМТ выше, чем на ТФК. Тем не менее ДМТ до сих пор выпускают, процесс постоянно усовершенствуется и мощности наращиваются. Это объясняется тем, что очистка ДМТ, вырабатываемого по способу Witten , практически не представляет никаких трудностей, в то время как очистка сырой ТФК весьма затруднена. Процесс очистки чрезвычайно трудоемкий, для него требуется специальный растворитель (в зави-214 [c.214]

При одностадийном методе получения терефталевой кислот необходима специальная очистка от п-карбоксибензальдегида других примесей. Это достигается [c.348]