Нефть. Метод определения содержания углеводородов на хроматографе

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания углеводорода Сг — С5 в нефти на хроматографе ХЛ-4 с веществом метки . [c.258]

Сущность метода определения содержания углеводородов С1— 5 (ГОСТ 13379—82) заключается в разделении их газожидкостной хроматографией с последующей регистрацией детектором по теплопроводности. В качестве сорбента для разделения углеводородов С]—С5 применяют оксид алюминия, модифицированный вазелиновым маслом. Для задерживания смолистых компонентов анализируемой нефти в пустой конец хроматографической колонки помещают фильтровальную бумагу длиной 60 мм, свернутую в трубочку. [c.21]

ГОСТ 13379—67 установлена стандартная методика определения содержания углеводорода С2—С5 в нефти также методом газо-жидкостной хроматографии с использованием хроматографа ХЛ-4. [c.61]

Для определения суммы углеводородов нефти в гидросфере широко применяют газовую хроматографию, чувствительность метода составляет 0,1 мг/л, он используется также для идентификации источника загрязнения. Это позволяет контролировать преднамеренные нефтепромысловые сбросы загрязняющих веществ и выявлять виновных. Газовую хроматографию применяют для анализа содержания нефти и нефтепродуктов в сочетании с другими методами. [c.141]

Количественный состав бензина определяли по площадям пиков с использованием поправочных коэффициентов, приведенных в литературе [П . Правильность интерпретации количественного содержания компонентов по хроматограммам подтвердилась сравнением индивидуального состава бензина из нефти месторождения Газли, определенного разработанным методом газо-жидко-стной хроматографии и найденного путем сложного исследования, сочетающего различные методы. При этом исследовании из бензина адсорбционным методом (на силикагеле) удаляли ароматические углеводороды. Затем при помощи молекулярных сит выделяли нормальные парафины и дегидрированием удаляли шестичленные нафтеновые углеводороды. Оставшуюся часть бен- [c.26]

До недавнего времени при изучении даже узких фракций твердых углеводородов нельзя было установить содержание в них индивидуальных углеводородов. Такие сведения не удавалось получить и в том случае, когда смесь состояла только из н-алканов. Определение содержания индивидуальных н-алканов во фракциях твердых углеводородов нефти стало возможным лишь с помощью газожидкостной хроматографии [17]. Так, методом газожидкостной хроматографии по методике, разработанной применительно к твердым углеводородам, установлено [18], что в парафино-нафтеновых углеводородах, выделенных из долинской нефти и образовавших комплекс с карбамидом, содержится от 90,7 до 97,4% н-алканов и главным образом углеводородов с числом атомов углерода в молекуле от 16 до 26. Полученные результаты хорошо согласуются с данными структурно-группового состава этих фракций, определенного по ИК-спектрам (табл. 1.6). [c.14]

Имитированная дистилляция с помощью газовой хроматографии является одним из методов определения фракционного состава нефтепродуктов по ИТК и используется как экспериментальный метод. Этот метод особенно важен, если анализируемый продукт находится в ограниченном количестве. Определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов лабораторной периодической ректификацией (на АРН-2) процесс сложный, продолжительный (от 3 до 3,5 ч), трудоемкий, требующий большого количества анализируемого продукта (от 1,9 до 5 л). Минимальное количество анализируемого продукта для определения фракционного состава другими известными методами составляет 100 мл. С использованием хроматографии можно определять в нефти и нефтепродуктах содержание каждого отдельного углеводорода в течение короткого времени (5—30 мин) при малом количестве анализируемого продукта (до 1 мл). [c.69]

Пикратный метод для выделения высших ароматических углеводородов из нефти неприменим, так как эти углеводороды пикратов не образуют. Хроматография, во всяком случае, позволяет выделить из нефтяных фракций чистые ароматические углеводороды, особенно при повторном хроматографировании. Анализ этих углеводородов показывает, что с ростом температуры кипения цикличность увеличивается с 2 до 4, чаще до 3. Элементарный состав также показывает постепенный рост содержания углерода, что наряду с определением молекулярного веса позволяет отнести выделенные углеводороды к классам от С Н2 )2 ДО С Н2п—18-Как правило, получаются эмпирические формулы с дробными показателями, например, С Н2 17,1 или С Н2п-19,5 и т. п., так как хроматографирование в его общепринятой форме не позволяет сразу выделить индивидуальные вещества или даже вещества одного ароматического ряда. Всегда можно предполагать, что полученная узкая фракция представляет собой смеси близких классов, например нафталина и антрацена в переменных отношениях. [c.118]

Анализ сернистых соединений нефтяных дистиллятов сопряжен со значительными трудностями. Строение этих веществ сложнее строения углеводородов, в растворе которых они находятся, а содержание их в нефтепродуктах весьма мало (в среднедистиллятных фракциях высокосернистых нефтей не более 5—7 вес. %). Поэтому ни один из современных аналитических методов не позволяет с исчерпывающей полнотой определить состав нефтяных сернистых соединений. Лишь комбинируя методы определенным образом, удается решить эту задачу. Достоверность результатов во многом зависит от того, как подготовлено сырье для исследования. Насколько важна подготовка материала и насколько она может быть индивидуальна и неповторима для другого сырья, показывает следующий пример. Фракцию 111—150° С нефти месторождения Уассон (США) вначале в изотермических условиях разгоняли на узкие фракции. Из этих фракций специальными комбинированными методами были удалены меркаптаны (опи могли помешать определению соединений других классов). Однако даже такой подготовки оказалось недостаточно. Поэтому узкие фракхщ-подвергли гидрогеполизу. В результате сернистые соединения восстановились до соответствующих углеводородов, которые и были обнаружены методом газо-жидкост-ной хроматографии. Для проверки были проведены параллельные исследования методами ИК- и масс-спектрометрии, которые подтвердили правильность результата основного анализа. [c.75]

Хро.матографические Ж. а. Действие их основано на разл. сорбционной способности компонентов, входящих в состав анализируемой жидкости. Последняя фракционируется в зтих приборах, и затем разделенные компоненты детектируются посредством оптич., электро- и термохйм. и др. методов. Области применения анализ белков, антибиотиков, витаминов, углеводородов, спиртов, нуклеиновых к-т, нефти определение содержания металлов в жидких средах, бензола и толуола в сточных водах и т. д. (см. также, напр.. Жидкостная хроматография, Тонкослойная хроматография, Эксклюзионная хроматография). [c.151]

При сравнении полученных величин с известными значениями для синтетических углеводородов найдено, что среднее отклонение составляло для парафинов для групп СНг 0,24 группы, для групп СНд 0,28 группы. Таким же образом анализировались искусственные смеси парафинов Сд—С (с ошибкой 0,09 группы для групп СНд и 0,13 для групп СНо). При определении содержания групп СНз и СН. для циклопарафинов ошибки значительно большие, и авторы предлагают вносить поправку, учитывающую процентное содержание циклопарафиновых колец в молекуле. Для смесей, состоящих из 21 соединения, содержащих парафины и циклонарафины, средняя ошибка составляла 0,25 группы СНд и 0,15 группы СНа на 1 моль. Для исследованных 15 моноциклических и 9 бициклических (типа дифепила и нафталина) ароматических соединений средняя ошибка составляла 0,14 СНд, 0,25 соответственно СНа и 0,42 ароматических групп СН для моноциклических соединений и 0,12, 0,20 и 0,48 групп для бициклических соединений. Метод этот авторами был применен также для исследования различных фракций нефти, предварительно разделенных при помощи хроматографии на силикагеле на две части, предельную и ароматическую. Ароматические группы СН определяются, по-видимому, с довольно большой ошибкой, так как коэффициенты поглощения для них зависят от положения замещения. Содержание же группы СНд и СНз и отношение их отражают истинную картину. Впоследствии было показано [86], что метод Хиббарда [c.240]

Среди опубликованных за последнее время работ, посвященных исследованию высокомолекулярных соединений нефти, весьма полный комплекс методов разделения асфальта на компоненты предложил Гордон О Доннел [40]. Метод этот основан на комбинировании (чередовании) двух принципов деления сложных смесей высокомолекулярных соединений асфальта, основанных на различии в размерах молекул и на различии химической природы (типа) соединении, сбсТавЯяющих смесь. Для разделения по размерам молекул применялась молекулярная перегонка, для деления по химической природе соединений (на смолы, ароматические и предельные углеводороды) использовался метод хроматографии на силикагеле. Определение содержания парафина в предельной части и выделение последнего из этой фракции осуществлялись путем депарафиниза- [c.448]

Изопреноидные углеводороды. Наиэолее важным открытием в области химии и геохимии нефти за лоследние два десятилетия было обнаружение в нефтях алифатических изопреноидных углеводородов. Первые публикации об этом относятся к 1961 — 1962 гг. Затем изопреноидные углеводороды были обнаружены в различных нефтях, бурых углях и сланцах, в современных осадках и в битумоидах дисперсного органического вещества осадочных пород различного возраста. Число публикаций о содержании изопреноидных углеводородов в различных каустобиолитах растет из года в год. Благодаря особому строению, характерному для насыщенной регулярной цепи полиизолрена, эти соединения получили название биологических меток или биологических маркирующих соединений. Действительно, особенности их строения и высокая концентрация в различных нефтях убедительно свидетельствуют в пользу биогенной природы последних. Методами капиллярной газожидкостной хроматографии и химической масс-спектрометрии обнаружены все 25 теоретически возможных углеводородов изсиреноидного строения, каждый из которых определен количественно. [c.39]