Методика работы с дитизоном

Методика работы с дитизоном [c.319]

Методика фотометрического определения. Применяют несколько различных приемов работы а) определение по смешанной окраске дитизоната металла и избытка дитизона б) определение интенсивности окраски раствора дитизоната металла после отделения избытка дитизона в) определение избытка дитизона после отделения его от дитизоната металла г) экстрактивное титрование. [c.320]

Для одновременного группового определения большого числа элементов-примесей иногда проводили последовательное экстрагирование раствора при различных pH различными реагента.ми, а затем полученные экстракты соединяли и переводили в форму, удобную для спектрального анализа. Например, в работах [93—95] применяли последовательное воздействие дитизона и оксина экстрагировали большое число разных металлов. В чистом селене определяли около 30 элементов методом экстракции смесью оксина и дитизона в хлороформе [148]. Следуя по этому пути, а Втор [20] разработал методику обработки раствора смесью оксина, дитизона и диэтилдитиокарбамата с последующей экстракцией хлороформом. При этом возможно перевести в органическую фазу А , А1, Аз, Аи, В1, Сё, Со, Сг, Си, Ре, Са, НГ, Hg, 1п, Мп, Мо, N1, РЬ, Рё, Р1 и №, редкие земли, 5Ь, 5с, ТЬ, Т1, Т1, 11, V, 2г и 2п. [c.20]

Поль р50] применяя последовательное воздействие дитизона и оксина, экстрагировал большое число различных металлов. Идя дальше по этому пути, автор разработал методику обработки раствора смесью органических реагентов (диэтилдитио-карбонат -Ь дитизон + оксин) с последующей экстракцией хлороформом. При этом возможно перевести в органическую фазу Ag, АГ, Аз, Ац, В1, Сс1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, н1, Hg, 1п, Ьа, Мп, Мо, N1, РЬ, Р(1, Р1, РЬ, редкие земли, 8Ь, 5с, 5п, ТЬ, Т1, Т1, и, V, Zп, Zг. Применяя не смесь, а каждый из указанных трех реагентов в отдельности, и варьируя pH растворов, можно избирательно выделить почти любую группу элементов. Эта работа иллюстрирует богатые возможности метода экстракции с использованием органических соединений. Возможность отделения очень широкого класса элементов чрезвычайно важна для рассматриваемой общей задачи — анализа атомных мате- [c.440]

М. С. Иванова [57] использовала осадочную хроматографию на бумаге для обнаружения следов примесей различных веществ в неорганических препаратах. Для этого бумагу пропитывали ортооксихинолином, высушивали, после чего на ее поверхность наносили раствор исследуемого вещества. По окончании формирования первичной хроматограммы, последнюю пролшвали органическими веществами, в которых ортооксихиноляты катионов перемещались с различной скоростью. Таким образом, в данном случае имело место сочетание осадочной и распределительной видов хроматографии. Аналогичное сочетание осадочной и распределительной хроматографии имело место в работе и Вентурелло [58], который определял присутствие в растворе катионов Си +, А , Сс1 +, Hg +. Для этого бумагу предварительно обрабатывали дитизоном в ацетоне и высушивали при 20 С. С помощью смеси этилового спирта и воды автор производил разделение указанных ионов. Подобное разделение на бумаге Со +, N1 + было проведено Х.Нагаи [59]. Методика работы в основном сводилась к следующему. Бумагу предварительно обрабатывали рубеановодородной кислотой с последующей экспозицией в парах аммиака, после чего получали осадочные хроматограммы указанных ионов, зоны которых затем разгоняли водой, содержащей л-бутанол и п-пропанол. [c.70]

Кровь и материалы животного происхождения. В крови и внутренних органах обычно ртуть определяют колориметрически по реакции с дитизоном после минерализации образца смесью серной кислоты с КМпО , смесью серной и азотной кислот с добавкой КМп04. Методика определения ртути в крови и внутренних органах приводится в работе [970]. [c.178]

Первое сообщение, посвященное применению хелатообразую-щих реагентов в экстракционной хроматографии, опубликовано в 1952 г. в трудах Научно-исследовательской химической лаборатории в Теддингтоне [1]. В 1953 г. Каррит [2] описал работу экстракционной колонки с дитизоном, которая была использована для концентрирования следовых количеств металлов из природных вод. Пирс и Пек [3, 4] в 1961 г. на колонке с этим же реагентом выделяли индий. В 1962 г. Преображенский и Катыхин [5] применили для разделения циркония и ниобия 2-теноилтри-фторацетон (НТТА). В литературе описано несколько хроматографических методик, в которых использованы твердые хелаты, нанесенные на поверхность носителя извлечение элементов в таких колонках основано на способности хелатов в той или иной степени удерживать ионы, сорбированные при контакте твердых хелатов с водным раствором этих ионов [6—11]. Однако в этом случае удерживание металлов должно происходить за счет взаимодействия на границе жидкой и твердой фаз (происходит как бы их осаждение) поэтому такие системы нельзя рассматривать как экстракционно-хроматографические, в которых элементы распределяются между двумя жидкими фазами. [c.388]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Для измерения продента экстракции металла в органическую фазу использовали радиоактивные изотопы Сё" и Ag . Эти изотопы были получены из Окриджской национальной лаборатории в виде нитратных растворов. Оба образца имели высокую удельную активность. Методика, использованная в работе, заключалась во встряхивании до достижения равновесного состояния 10 мл водного раствора металла с 10 мл органической фазы, содержащей дитизон. pH водной фазы предварительно доводили приблизительно до желаемой величины. Удавалось встряхивать одновременно 12 образцов и таким образом покрывать сразу весь желаемый интервал pH. После встряхивания в течение 2 час. растворы оставляли на 2 часа для разделения фаз, после чего из каждой фазы отбирали 0,1 мл раствора, помещали на диск для измерения активности, сушили и измеряли активность с помощью лабораторной счетной установки. После внесения поправки на фон полученную величину активности использовали для расчета коэффициента распределения и процента экстракции. При экстракции серебра начальная концентрация последнего в водной фазе во всех случаях была равна приблизительно 1 10" моль/л. При экстракции кадмия использовали раствор с концентрацией Сс примерно 7 10 моль л. [c.145]

Ртуть. Для фотометрического оиределеиия ртути в воде обычно используют дитизон [1, 2]. Однако результаты межлаборатор-ного сравнения методов определения ртути в воде, приведенные в работе [24], показали, что лучшим из фотометрических является метод с использованием кристаллического фиолетового. Наименьшая точность у дитизонового метода. В связи с этим представляют интерес многие реагенты, предложенные в последние годы для определения ртути, которые дают возможность выбрать подходящую к составу вод методику. [c.120]

Определение меди в веществах биологического происхождения удобно производить, используя реакцию меди с диэтилдитиокар-баминатом натрия (I). Эта реакция несколько менее чувствительна, чем реакция с дитизоном, однако методика ее проведения проще, в связи с чем ее легче использовать в субмикроанализе. Соединение меди с диэтилдитиокарбаминатом нерастворимо в воде. Оно легко может быть экстрагировано с помощью различных органических растворителей.- После экстрагирования измеряют поглощение полученного окрашенного раствора. При работе с абсорбционными кюветами длиной 5 см количество меди в анализируемом образце может составлять от 10 ту до 2 у- Поскольку в процессе анализа анализируемое вещество подвергают экстрагированию, объем водной фазы не играет существенной роли. Однако он все же должен быть по возможности небольшим с целью более полного экстрагирования комплексного соединения меди. [c.308]

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их им еет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. I Одним из Примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природн >1х вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в ка> 1естве неподвижной фазы Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить pH равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2—6 л чар. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь, и кобальт — концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л водщ, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 114%. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% б ыла 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ. [c.40]