Спектрографическое обнаружение элементов

Спектрографическое обнаружение элементов [c.17]

Как уже отмечалось (разд. 5.2.1), чувствительность спектрографического обнаружения элементов (точнее, величина предела обнаружения, разд. 5.2.5) зависит не только от химического состава и физического состояния анализируемой пробы, но и в значительной степени от используемого аналитического метода. Поэтому в ходе общего анализа неизвестных или мало известных материалов (разд. 5.2.2) не всегда удается достичь самых низких пределов обнаружения отдельных элементов. Наоборот, при определении следов некоторых элементов в известной матрице можно выбрать аналитический метод и его параметры такими, чтобы обеспечить благоприятные условия для определяемых элементов даже в ущерб другим элементам, присутствующим в анализируемой пробе. Одно из главных преимуществ спектрографического анализа следов элементов состоит не столько в том, что обычно можно создать оптимальные условия обнаружения отдельного элемента, а в том, что часто для некоторых групп элементов удается подобрать благоприятные условия их одновременного обнаружения. [c.30]

Ранее отличали понятие чувствительность спектрографического обнаружения элемента от понятия нижний предел определения , т. е. от величины минимальной концентрации, которая могла быть определена при данной воспроизводимости [2, 3]. Это последнее понятие является произвольным и не подходит для определения следовых количеств, так как накладывает ограничение на точность. Поэтому обнаруживаемость элемента данным методом или, другими словами, способность обнаружения метода по отношению к некоторому элементу характеризуется недвусмысленно и исключительно пределом обнаружения. [c.35]

Оптическая атомная спектроскопия предназначена для обнаружения и определения элементов с преобладающими металлическими свойствами. Она особенно эффективна для определения примесей и следовых количеств. Если в качестве приемника излучения используют фотопластинку, то метод считают спектрографическим, если фотоэлектрический приемник — спектрометрическим. [c.194]

Спектрографический обзорный анализ. Цель спектрографического обзорного анализа состоит в идентификации или полуколичественном определении малых количеств многих элементов. При этом необходимо выбирать сравнительно неспецифические условия проведения анализа, которые были бы пригодны для определения всех имеющихся в пробе элементов. Вследствие этого максимально возможная чувствительность определения достигается не во всех случаях. Результат анализа может сильно зависеть от состава пробы. Поэтому для отдельных элементов невозможно указать спектрографический предел обнаружения. Вследствие этого при проведении количественных определений интенсивность изменяется в зависимости от состава пробы (см. факторы, влияющие на интенсивность). Поэтому сравнивать можно только такие пробы, в которых содержание примесей мало по отношению к основному компоненту. [c.194]

Методы определения веществ. При анализе следовых количеств веществ охотно прибегают к физическим методам анализа, которые характеризуются большой чувствительностью (табл. 8.10). Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ (разд. 5.2) или специальные варианты масс-спектроскопии [19]. Остальные методы позволяют определить содержание только одного элемента (или отдельных элементов). Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии (разд. 4) сочетает метод определения с методом концентрирования, что дает особо высокую чувствительность определения. [c.401]

Основным признаком дифференциации способов обнаружения следов элементов следует считать количество пробы. Обнаружение компонентов пробы, имеющейся в малом количестве, представляет собой микроаналитическую задачу (например, локальные обогащения, включения, минимальное количество пробы, отобранное для анализа так, чтобы не повредить анализируемый объект, концентрирование незначительных количеств). Для такого анализа очень важны высокоэффективное возбуждение, светосильный спектрограф и чувствительные фотоэмульсии. Стабильность и эффективность обнаружения летучих веществ (например, ртути) часто повышаются, если малое количество пробы растворяют и затем анализируют в подходящем источнике света (таком, как разряд в полом катоде). Абсолютные пределы обнаружения некоторых элементов спектрографическими методами достигают 10- °—10- г. [c.31]

При определении предела обнаружения некоторого элемента с помощью данного аналитического метода очень важно правильно выбрать уровень шума [5]. В спектрографическом анализе недостаточно принимать ао внимание, например, только флюктуации вуали или разброс почернений эмульсии. Кроме того, уровень шума зависит также от флюктуаций источника излучения. Все эти флюктуации можно одновременно изучать, исследуя разброс интенсивности фона. При установлении предела обнаружения спектрохимических методов часто необходимо принимать во внимание разброс холо- [c.36]

При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21]

В руководствах по обнаружению элементов (например, [1—3]) различные аналитические методики обычно обсуждаются применительно к определению следов отдельных элементов с помощью спектрометрических, полярографических и других методов (помимо спектрографического метода). В противоположность этому в настоящей книге обсуждение методов спектрального анализа следов элементов ограничивается рассмотрением теоретических основ отдельных операций. Тем не менее в дальнейщем здесь будут отме- [c.30]

Количественно натрий определяют по дублетам 589,6 и 589,0 нм или 330,3 и 330,2 нм, используя фотографические пластинки панхром в первом случае и спектрографические (тип I или II) — во втором. При определении натрия на фоне группы элементов используют УФ-область спектра. Предел обнаружения натрия в видимой области (1—3)-10 %, в УФ-области — (1—3)-10 %. [c.97]

Метод основан на сорбционном концентрировании следов металлов из природных вод неорганическими высокодисперсными сульфидными коллекторами серебра и меди с последующим их атомно-эмиссионым определением [1, 2]. Преимущества метода высокая степень обогащения, использование минимального количества реактивов, возможность отделения определяемых минеральных компонентов от мешающих макро- и микрокомпонентов, групповое концентрирование всех определяемых компонентов и их одновременное атомно-эмиссионное определение. Кроме того, использование спектрографа высокой дисперсии с однолинзовой системой освещения щели и оптимизация всех звеньев спектрографического процесса способствуют снижению предела обнаружения определяемых элементов до 10 " мг/л. [c.80]

Наибольшие ограничения спектрометрического метода связаны с тем, что выходная щель обычно много шире собственной ширины измеряемой линии. Ранее было показано, что это делается для того, чтобы устранить мешающие эффекты оптической нестабильности. Хотя это обстоятельство является достоинством при определении высоких концентраций (см. выше), его следует рассматривать в качестве недостатка при определении следов элеменов. Вследствие широких выходных щелей отношение суммарной интенсивности линии и фона к интенсивности фона, т. е. (/ + 1и)/1и, заметно изменяется, что приводит к увеличению предела обнаружения. Другой недостаток с точки зрения определения следов элементов состоит в том, что на приборах обычной конструкции невозможно произвести точный учет фонового излучения. Иными словами, нельзя одновременно интегрировать интенсивности // + / и / , где / — интенсивность фона рядом с линией. Следовательно, невозможно вычесть величну / из суммарной величины / + / и тем самым ввести поправку на фон. Вместо этого приходится последовательно определять величины I -Ь 1и) 1г и 1и11г и затем вычислять / //г путем вычитания последней из первой величины. Точность определения этой расчетной величины зависит от воспроизводимости неоднократно повторенных измерений, т. е. по существу от статистической воспроизводимости измеряемых данных. В противоположность этому в спектрографическом методе величины 5/+и и измеряются рядом в одном спектре. Измерения можно повторить в параллельных спектрограммах, и поэтому такой способ дает более точный учет фона. Однако в спектрографическом анализе главные погрешности обусловлены локальной неоднородностью фотопластинки. Возможности [c.260]

Качественный анализ — традиционная первая часть курса аналитической химии. Со времени возникновения, которое датируется обычно работами Р. Бойля (1661 г.) и связано с первоначальным определением химического элемента как химически неразложимого простого вещества, и до середины XX века он и практически, и теоретически базировался на системе химических реакций — разделения, отделения, обнаружения. В последние десятилетия практический качественный анализ в основном проводят не химическими способами, а с помощью гораздо более быстрых и эффективных при большом количестве компонентов инструментальных физических методов (спектрографических н радиоактивационных). Соответственно и общую теорию этих методов излагают в курсах физики и физической химии, а также в более узких специальных курсах (например, спектрального анализа, радиохимии и т. д.). При этом не следует, однако, забывать, что все большее практическое значение приобретают химико-спектральные и химико-радиоакти-вационные методы, основанные на химическом разделении и последующем инструментальном определении. [c.5]