Выбор методов определения следов элементов

Наиболее важными критериями при выборе подходящего метода определения следов элементов являются чувствительность, точность и воспроизводимость, а также избирательность анализа. Такие характеристики методов, как подготовка проб и стандартов, стоимость оборудования и продолжительность анализа, также имеют большое практическое значение. [c.10]

Т. широко применяют в аналитич. химии для отделения и разделения элементов методами экстракции, для концентрирования при определении следов металлов, при переработке ядерного горючего, разделения элементов, близких по химич. свойствам, как, напр., редкоземельных или трансурановых элементов. К преимуществам Т. как экстрагента относятся высокие коэфф. распределения ионов металлов в системе вода—Т.— органич. растворители, что позволяет в большинстве случаев достигнуть практически полного извлечения, нелетучесть в широком интервале темп-р, вследствие чего работа с пим безопасна, малая растворимость в воде, малая чувствительность к радиоактивным излучениям, химическая инертность. Из р-ров нитратов Т. экстрагирует U ( 1), Се (IV), Zr, Hf, Th, Pu (IV), Ru (VI), РЗЭ, Np (IV), Np (VI), Am (VI), Au (IJI), Fe (III), S , Pa (IV). При определенных условиях уран может быть отделен практически от всех элементов. Для экстракции Т. применяют в виде р-ров в различных органич. растворителях (бензол, хлороформ, спирты, эфиры и т. д.) при этом снижаются коэфф. распределения, но увеличивается селективность. Для повышения селективности, кроме того, имеет большое значение применение различных маскирующих комплексообразующих в-в (в особенности комплексонов), а также выбор концентрации Т. в инертном растворителе, концент-)ации высаливателей и концентрация азотной к-ты. [c.128]

II. ВЫБОР МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВ ЭЛЕМЕНТОВ [c.10]

Чувствительность, точность, воспроизводимость и избирательность— основные факторы, которыми руководствуются при выборе метода определения следов элементов. При окончательном выборе метода учитывают практические соображения, имеющие значения только для данной индивидуальной лаборатории. [c.22]

Обзор аналитической литературы свидетельствует о том, что не существует четкого определения понятия предела обнаружения различными аналитическими методами. Поэтому исключительно трудно критически сравнивать пределы обнаружения различными методами. Часто эта неопределенность затрудняет выбор наиболее подходящего метода определения следов элементов для решения конкретной аналитической задачи. [c.10]

Масс-снектральные методы определения следов элементов можно лучше всего охарактеризовать типом применяемого источника ионов. Выбор подходящего источника определяется анализируемой пробой (газ, твердое тело), количеством пробы и т. д., а также необходимой информацией (диапазон концентраций, чувствительность, точность, анализ поверхности или всего объема пробы и т. д.). [c.322]

Согласно закону Ламберта—Бера, каждое значение разности поглощений Е=х—Хв соответствует определенной концентрации. При более высокой граничной концентрации метод будет менее чувствительным, и наоборот. Таким образом, чувствительность прямо пропорциональна коэффициенту поглощения, толщине поглощающего слоя и обратно пропорциональна разности поглощений [х—Хв). Чувствительность относят не к граничной концентрации, а к наименьшему определяемому количеству вещества. Учитывая зависимость концентрации от объема, чувствительность фотометрического определения следов элементов можно повысить при выполнении следующих требований 1) уменьшения рассеяния значений холостого опыта 2) применения по возможности небольших объемов растворов 3) увеличения толщины поглощающего слоя и 4) выбора реакций, которые приводят к образованию соединений с высокими коэффициентами поглощения. [c.264]

Прежде чем приступить к работе, студент должен сделать следующее 1) составить краткий обзор описанных в литературе методов определения данного элемента и обосновать выбор метода анализа исследуемого объекта, исходя из примерного содержания элемента в образце, его химической формы соединений, наличия посторонних элементов (примесей) и т.д. [c.316]

Конкретные, наиболее чувствительные методы анализа различных особо чистых неорганических материалов описаны выборочно и очень кратко подробные данные можно найти, например, в специальных сборниках методов анализа чистых веществ [518—521], дублирование которых в настоящей книге невозможно и нецелесообразно. Казалось более важным полнее осветить некоторые принципиальные (в том числе и практические) вопросы, имеющие общее значение для рационального выбора, разработки и использования метода спектрального анализа при решении той или иной задачи определения следов элементов. [c.6]

Определение следов элементов люминесцентным методом включает подготовку анализируемого вещества к анализу и оценку интенсивности люминесценции. Подготовка вещества к анализу состоит из отбора пробы, выбора величины навески, переведении вещества в форму, пригодную для проведения анализа. Все эти операции принципиально не отличаются от известных, применяемых при колориметрическом методе анализа . [c.215]

Построенный таким образом градуировочный график — основа данной аналитической методики. Пользуясь им, можно определять содержание элемента в испытуемой пробе на основе определенных на опыте данных об относительной интенсивности линий элементов и сведений о содержании элемента сравнения, введенного в пробу перед анализом. В зависимости от выбора метода определения относительной интенсивности линий элементов в пробе, по оси ординат можно откладывать разные величины. Существенно лишь, что все они являются однозначной функцией отношения интенсивностей линий анализируемого элемента и элемента сравнения. В тех случаях, когда по оси ординат откладывают величину, пропорциональную логарифму отношения интенсивностей линий, по оси абсцисс следует также откладывать логарифм отношения концентрации элементов. [c.145]

Методы определения веществ. При анализе следовых количеств веществ охотно прибегают к физическим методам анализа, которые характеризуются большой чувствительностью (табл. 8.10). Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ (разд. 5.2) или специальные варианты масс-спектроскопии [19]. Остальные методы позволяют определить содержание только одного элемента (или отдельных элементов). Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии (разд. 4) сочетает метод определения с методом концентрирования, что дает особо высокую чувствительность определения. [c.401]

Для определения типа металла или сплава с целью их сортировки, выбора метода разложения и последующего анализа производят следующие реакции, характерные для основного элемента. [c.128]

Отмеченные факты приводят к тому, что при экспериментальных исследованиях поля потока за зернистым слоем объем необходимых измерений возрастает в несколько десятков раз по сравнению с обычными аэродинамическими опытами. Резкое повышение трудоемкости экспериментов необходимо учитывать при выборе метода измерений. При прочих равных параметрах предпочтение следует отдавать измерительным схемам и методам, отличающимся малой инерционностью. Определенные ограничения налагаются и на допустимые размеры чувствительного элемента насадка. [c.14]

При выборе метода количественного определения того или иного элемента следует учитывать чувствительность и точность метода и состав анализируемого вещества. [c.57]

Наличие справочной литературы значительно облегчает эту работу. При выборе метода следует учитывать его аналитические возможности, а также характер анализируемого материала. Можно обратиться, например, к IV тому Справочника химика , в котором кратко охарактеризованы многие аналитические методы. Для того чтобы выбрать метод определения элемента X в материале данного типа, нужно открыть соответствующую страницу Справочника и найти краткое описание подходящей методики анализа. [c.36]

Методы дальнейшей обработки значительно отличаются друг от друга в зависимости от общего содержания железа, алюминия и других элементов и от того, предполагают ли осаждать марганец вместе с указанными элементами или же после их отделения. Опытные аналитики часто расходятся в выборе метода, и мы не намерены предписывать здесь определенный ход анализа, которому всякий должен безусловно следовать в дальнейшем описаны также не все методы разделения, могущие дать хорошие результаты. [c.1052]

Следуя основным способам анализа, можно проводить микроопределения (например, определение металлов группы дитизона в обычной воде, содержащей очень мало посторонних ионов), причем выбор того или другого метода зависит от конкретных условий. Для определения следов металлов требуются некоторые дополнительные операции, вернее, анализу должно предшествовать концентрирование искомого элемента. Ряд [c.144]

Когда идет речь об определении одного атома на биллионы атомов элемента основы, например в полупроводниковом германии или кремнии, нельзя ограничиться одним каким-либо методом, здесь нужен разумный выбор и сочетание методов концентрирования и определения следов. [c.8]

Предварительно следует сделать несколько общих замечаний, касающихся подготовки проб к анализу. Перед определением большинство продуктов (кроме некоторых напитков) минерализуют — освобождают от органических соединений. Это достигается сухим или мокрым озолением. Выбор способа озоления зависит от ряда условий. Так, сухое озоление в отличие от мокрого не требует реактивов, позволяет использовать относительно большее количество образца (5—10 г, но не больше, так как иначе наблюдаются большие потери элементов [3, 45], что важно при низком содержании определяемого элемента или низкой чувствительности метода, не требует постоянного наблюдения сотрудника. Однако возможны потери некоторых элементов, особенно в образцах, содержащих хлориды. Мокрое озоление, как правило, дает меньше потерь элементов, но требует чистых реактивов, большее внимание оператора и ограничено массой образца от 2 до 5 г. Выбор метода озоления также зависит от элемента и вида пищевого продукта, например продукты с высоким содержанием жира или сахара рекомендуется сжигать сухим методом, а продукты, содержащие хлориды — мокрым методом [68, 79]. [c.224]

Допустим, требуется открыть в смеси ионов двухвалентное железо, алюминий и кадмий. Алюминий можно открыть алюминоном. Однако вывод следует проверить по более детальному описанию этой реакции. Реакция с алюминоном проходит в аммиачной среде, в которой гидроксид кадмия растворим и мешать не будет. Но в двухвалентном железе всегда можно ожидать примесь трехвалентного, которое мешает определению, следовательно, оно должно быть удалено или замаскировано. Для разделения железа и алюминия можно использовать амфотерность алюминия. Двухвалентное железо можно открыть а,а -дипиридилом. Этому определению не мешает ни алюминий, ни кадмий. Кадмий проще всего было бы обнаружить полярографическим методом, так как при определениях другими методами, в том числе и флуоресцентным, сказывается мешающее влияние элементов, правда, если они присутствуют в значительном избытке по сравнению с кадмием. Этот пример показывает, что к выбору реакций определения без разделения ионов следует подходить очень осторожно. Не всегда можно применять и методы маскирования, приходится использовать методы группового разделения. [c.297]

В этом случае можно просто применять обычные методы осаждения, используемые в макроанализе. Однако при определении следов больше внимания нужно уделять предотвраш ению соосаждения следов определяемых элементов. Несмотря на то что двукратное или трехкратное переосаждение иногда полезно для уменьшения потерь следов определяемых элементов, более суш,ественным является правильный выбор осадителя и условий осаждения. Иногда эффективно осаждение из гомогенных растворов [126]. Вообще говоря, осаждение элементов-основы с точки зрения потерь и загрязнений хуже, чем соосаждение элементов-примесей. Очень трудно применить метод осаждения элемента-основы при содержаниях примесей порядка 10 %. [c.102]

Недостатки метода функциональных групп связаны с его идеологией - условностью задания исходного набора фрагментов и выбора функций минимизации Однако несомненное достоинство метода заключается в отказе от представления объектов совокупностью молекул Для смесей, состоящих из неопределенно большого числа компонентов, определение компонентного состава не только крайне затруднительно, но и бессмысленно, поскольку для характеристики свойств объекта несомненно потребуется свертка информации Предположение, что сложная смесь состоит из более мелких фрагментов, возможности вариации структуры которых ограничены, позволяет определить полное их число При этом в зависимости от экспериментальных возможностей описание фрагментного состава смеси может быть выполнено на разных уровнях дискретизации В таком подходе нулевой уровень дискретизации предполагает, что объект состоит из элементов, следующий уровень — из атомов углерода с ближайшим окружением итд, все разнообразие структур в смеси определяется разнообразием способов соединения фрагментов [c.39]

Для определения железа хроматным или перманганатным методом необходимо перевести его в восстановленную форму. Выбор восстановителя представляет большие трудности, обусловленные тем, что восстановление необходимо проводить количественно до определенной валентности. При этом надо иметь возможность легко и полностью (количественно) удалить избыток восстановителя. Это последнее обстоятельство особенно сильно ограничивает выбор восстановителя, так как часто окисление восстановителя ведет к окислению и определяемого элемента. Для восстановления ионов металлов применяют следующие группы восстановителей [c.391]

Для относительно однороднопористых адсорбентов величины г, определенные из кривой распределения объема пор по размерам и рассчитанные независимым методом по формуле (6.12), близки и обладают высокой степенью достоверности. В случае неоднородной структуры ошибка при расчете среднего радиуса с помощью соотношения 2 /5, как показал Эверет [42], не превышает 10%- При этом следует заметить, что соотношение между объемом пор и величиной поверхности относительно и зависит от точности У и 5, оценка которых допускает некоторый элемент произвольности, связанный как с выбором на изотерме точки, соответствующей полному заполнению пор, так и с определением емкости монослоя. Кроме того, найденное геометрически отношение 2У/5 не дает возможности охарактеризовать специфику пористой структуры и точно определить геометрию пор. Тем не менее, если допустить, что полученная таким образом величина — средний эффективный радиус пор, то модель пор окажется не слишком плохой по сравнению с решением этой задачи по данным определения скоростей химических реакций в пористых катализаторах. [c.187]

В литературе описано множество спектрофотометрических методов с цветными реагентами и сравнительно небольшое число флуорометрических методов. Поскольку опубликованы исчерпываюш,ие обзоры, в табл. 5 приведены только избранные примеры применения этих методов. В связи с тем, что предварительные этапы подготовки проб к анализу весьма разнообразны, а методы отделения зависят от природы пробы, особое внимание уделено применяемым реагентам и условиям измерения поглощения и (или) флуоресценции для определения следов элементов. Данные этой таблицы помогут выбору метода определения следов достаточной чувствительности для решения конкретной проблемы. Для получения детальной информации следует обратиться к первоисточникам. [c.144]

При сделанном выборе менлду двумя или более методами, обладающими адекватной чувствительностью определения следов элементов, аналитик также должен выбрать метод, обеспечивающий необходимую точность анализа. Абсолютные или относительные ошибки результатов анализа характеризуют точность или надежность. Этот термин не следует путать с воспроизводимостью экспериментальных результатов. Так, метод может обеспечить хорошую воспроизводимость результатов анализа, но правильность анализа может быть плохой, если методу присущи систематические ошибки. [c.17]

Имеется ряд ванлных условий при выборе и оценке методов разделения для определения следов элементов. Они включают [c.83]

Выбор метода анализа — задача достаточно сложная, так как леобходимо учитывать метрологические характеристики (предел обнаружения, воспроизводимость и ошибку определения элемента), химический состав и количество пробы, производительность, число определяемых кроме серы элементов н возможные ошибки анализа, связанные с их присутствием, и т. д. Отметим, что зачастую сера в нефтепродуктах содержится в микроколичествах, поэтому при выборе и разработке методики ее определения необходимо принимать меры к уменьшению или даже полному устранению потенциальных источников погрешностей, обусловленных отбором проб, хранением нефтяных продуктов, стабильностью стандартных веществ, чистотой в лаборатории [1, 2]. Особое внимание следует обратить на возможные потери определяемого элемента и загрязнение анализируемого образца при подготовке его к анализу. [c.42]

Ато М но-абсорбционный метод определения содержания кальция, магния, натрия, калия, свинца и -ванадия в газотурбинных топливах по стандарту ASTM заключается в следующем [273]. Легкие дистиллятные топлива типа GT-1 и GT-2 смешивают с растворителем (циклогексаном, МИБК и п-ксилолом). Тяжелые остаточные топлива GT-3 и GT-4 нагревают с равным количеством а-метилнафталина до полного растворения. Затем этот раствор разбавляют одним из растворителей в заданное число раз (до получения удобных для анализа концентраций примесей). При выборе степени разбавления стремятся, чтобы в разбавленных образцах были следующие содержания металлов (в мкг/г) магния и натрия 0,2—0,4, калия 0,4—0,8, кальция 0,5—1, свинца 5—10, ванадия 5—15. Эталоны готовят из октоатов или из соединений, принятых НБС в качестве стандартных образцов (см. табл. 16). Сначала готовят концентрированные растворы октоатов с содержанием каждого металла 500 мкг/г. В качестве растворителя используют циклогексан, МИБК или я-ксилол. Эти растворы стабильны в течение нескольких месяцев. Перед анализом готовят три рабочих эталона, охватывающих диапазон определяемых концентраций каждого элемента. Эти эталоны последовательно вводят в пламя и проверяют работу прибора, добиваясь при этом заданной чувствительности. Анализ образцов топлив проводят по методу добавок. [c.165]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21]

Определение следов компонентов (от 1 до 200 частей на 1 миллион) в смесях органических соединений обычно требует разработки специального метода. При использовании газовой хроматографии для анализа следов вещества необходимо выбрать более чувствительный детектор или усилить сигнал, получаемый на обычных детекторах. Были изучены характеристики различных существующих детекторов, в частности paдиaциoнныx , детекторов водородного пламени , детекторов, основанных на измерении плотности газа , вязкости газового потока, потенциала поверхности, теплопроводности и других свойств. Авторы пришли к выводу, что лучшим является детектор, основанный на измерении теплопроводности, в котором в качестве чувствительных элементов применяют термисторы. Этот выбор основан, в первую очередь, на высоком отношении сигнала к фону в термисторах и на доступности соответствующего усилителя. Для работы были использованы недорогие и широко доступные термисторы, работающие при температурах до 150°. [c.135]

Не входя сейчас в существо применяемых приемов обогащения проб, нужно указать, что при использовании любого метода разделения вероятны те или иные потери определяемых микроэлементов, которые могут исказить результаты анализа. Поэтому схема анализа должна обеспечить возможность учета и контроля таких потерь. Это достигается использованием радиоактивных индикаторов или введением в пробу какого-либо носителя, обладающего сходными химическими свойствами с определяемыми микроэлементами, с последующим учетом потерь на основании спектроскопических или радиометрических измерений. Следует также указать, что рациональный выбор носителя обычно приводит к уменьшению потерь микроэлементов в процессе обогащения. Не менее опасно внесение в пробу определяемых микроэлементов из используемых реактивов и посуды. Для уменьшения этих плохо контролируемых искажений результатов анализа необходимо проводить особо тщательную очистку реактивов. Однако наличие остаточных загрязнений часто ограничивает чувствительность при определении распространенных элементов. [c.431]

Кроме описанного группового разделения, известны более простые методы, которые можно применять при разделении только двух элементов или в случае определения нескольких компонентов из одной навески Два элемента, принадлежащие к разным группам, нет необходимости разделять групповым реагентовд. При точных определениях наилучший способ разделения часто будет зависеть от присутствуюших количеств при выборе метода следует стараться по воз.можности оставить или перевести в раствор преобладающий элемент и осадить подчиненные, чтобы устранить или уменьшить окклюзию и соосаждение, а также избежать промывания объемистых осадков. Следует также предпочитать кристаллические или тяжелые осадки аморфным и объемистым. Таблица 2 приведена для иллюстрации этого принципа. Термин обратный может применяться для двух методов, пригодных для разделения двух элементов, в зависимости от того, который из них будет преобладающим пл г подчиненным. Чтобы облегчить пользование таблицей, после номера каждого метода поставлен его обратный номер в скобках. Некоторые методы разделения несовершенны, так как небольшие количества преобладающего элемента захватываются при осаждении подчиненного. В таких случаях производят повторную обработку осадка тем же или обратным методом, легко выполнимую благодаря малой величине осадка. Большинство этих методов можно использовать для разделения трех или более элементов (например, 6 и 11 18 и 23 41 и 42 37 и 39). [c.33]

Так как описываемый метод анализа основан, по существу, на сопоставлении абсолютных интенсивностей спектральных линий элементов, то необходимо с особой тщательностью следить за соблюдением постоянства условий возбуждения спектров и проявления спектрограмм, а также проявлять некоторую осторожность при выборе эталонов, используемых при количественных оценках содержания элементов в пробе. При работе с образцами, в состав которых входят окислы металлов и другие труднолетучие соединения элементов, можно считать, что в первом приближении результаты рентгеноспектральных определений содержания элементов не зависят от химического состава анализируемой пробы. Поэтому вообще при проведении эмиссионного рентгеноспектрального анализа с первичным методом возбуждения спектров эталонные смеси необязательно должны пол-рюстью воспроизводить композицию изучаемых образцов. Один и тот же комплект стандартов в большинстве случаев может быть применен для определения содержания данных элементов в объектах различной химической природы и химического состава. Однако при работе по методу [c.135]

Задачей гидравлического расчета газоохладителей является определение потерь давления Др, которые нужны не только для определения потерь мощности, но и для оценки рациональности конструкции аппарата и оценки правильности выбора скоростей газа и воды в данной конструкции охладителя. При определении полной потери давления Др в технических расчетах принято суммировать отдельные потери. Такой метод расчета основан на допущении, что полное сопротивление последовательно расположенных элементов равно сумме их отдельных сопротивлений. Расчеты потерь давления Др в газоохладителях компрессоров также основаны на этом допущении. Однако следует помнить, что в действи- [c.258]

В подавляющем большинстве случаев химический анализ предполагает предварительное переведение исследуемого вещества в раствор. Выбор способа разложения анализируемой пробы зависит от природы вещества, метода его определения после растворения и от ряда других обстоятельств. Во всех случаях следует выбирать такой способ разложения, который был бы наиболее быстрым, простым и не вызывал побочных эффектов - потерь анализируемого вещества вследствие газовыделения (Нз8, СО2, КНз а др.), образования малорастворимых соединений (РЬСЬ, СаЗО , НгЗпОз и т.д.) или соединений, препятствующих определению элемента (так, алюминий нельзя количественно осадить аммиаком в присутствии хотя бы небольших количеств фторид-иона). При выборе способа разложения пробы следует также помнить о чистоте реактивов, которые при этом будут использоваться. [c.49]

Выбор того или иного электрода и потенциала для титрования зависит от состава титруемого раствора анодный метод с платиновым электродом особенно пригоден в присутствии различных примесей, так как при указанном выше потенциале обычные элементы (железо трехвалентное, ионы водорода, кислород и др.) не будут давать диффузионного тока. При всех вариантах титрования мешают вещества, осаждающиеся оксихинолином в данных условиях (в кислой среде в присутствии иодида), в первую очередь кадмий и медь. Свинец, который также может мешать, осаждают в виде сульфата в сильнокислом растворе (азотная кислота 2,5 М) осадок отфильтровывать нет надобности, титрование проводят непосредственно в присутствии осадка сульфата свинца. При титровании следует избегать присутствия больше чем 0,1 н. хлорид-ионов, так как хлорид увеличивает растворимость осадка иодокси-хинолята висмута. Описанный метод позволяет определять 15 мг (и больше) висмута в 30 мл раствора, причем средняя ошибка не превышает 1% (судя по таблицам, приведенным в статье ). Определение меньших количеств висмута ограничено растворимостью осадка. [c.187]