Микроанализ. Полумикроанализ

Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Имеет ряд преимуществ экономятся время и реагенты, повышается надежность результатов анализа благодаря использованию более специфических и высокочувствительных реагентов, уменьшается расход реактивов и материалов. Полностью сохраняется систематический ход анализа. Разделение элементов полумикро-методом часто сочетают с их последующим определением капельным и микрокристаллоскопическим методами (см. гл. VI, 39, 42). [c.7]

Методика и приемы микроанализа и полумикроанализа требуют более точной дозировки реактивов, например по числу капель, большую специфичность реакций и приучают студента к более тщатель- [c.121]

Между микроанализом и макроанализом лежит область полумикроанализа. Применяемая в этом методе для анализа масса вещества и объемы растворов занимают промежуточное положение. В этом случае химик работает с пробами весом 10— 100 лгг и с объемами растворов от 0,1 до 3 мл. [c.14]

За последние десятилетия значение техники работы с малыми количествами веществ необычайно возросло как в неорганической, так и в органической химии. Интенсивное развитие химии природных веществ, выделяемых в ничтожно малых количествах, появление микроанализа и полумикроанализа, а также необходимость во многих случаях детального исследования сущности разнообразных побочных процессов, протекающих при какой-либо химической реакции, настоятельно потребовали внедрения в практику таких приемов и способов, которые позволяли бы успешно исследовать вещества, имеющиеся в количестве всего лишь нескольких миллиграммов. В настоящее время почти все лабораторные операции можно осуществлять в микромасштабе, причем по своей точности и эффективности многие из этих способов не уступают обычным, рассчитанным на работу с несколькими десятками граммов вещества. [c.257]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе —в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.96]

В настоящей главе дается описание методов микроанализа и методов полумикроанализа, позволяющих анализировать малые количества газа и определять малые концентрации различных компонентов. Определение малых количеств или малых концентраций углекислоты, водорода, кислорода, окиси углерода, азота можно назвать общим микроанализом. В некоторых случаях при подобном микроанализе определяют и отдельные непредельные углеводороды, которые могут поглощаться соответствующими реагентами. [c.221]

Так называемый макроанализ , для проведения которого требовалось брать навески в 0,2—0,5 г вещества, постепенно теряет свое значение. Если в промышленности он еще имеет некоторое применение, то научные лаборатории в настоящее время работают только с навесками в несколько миллиграммов (микроанализ) или в крайнем случае в несколько десятков миллиграммов (полумикроанализ). В последние годы начал развиваться ультрамикроанализ (навески в 0,1—0,01 мг). [c.38]

Гаттерман Л. и Виланд Г. [Качественный элементарный анализ органических веществ. Количественный элементарный микроанализ. Количественный элементарный полумикроанализ. Органический групповой анализ]. В кн. Л. Гаттерман и Г. Виланд. Практические работы по органической химии. Пер. с 31-го нем. изд., подред. [c.266]

МАКРОАНАЛИЗ, ПОЛУМИКРОАНАЛИЗ, МИКРОАНАЛИЗ И УЛЬТРАМИКРОАНАЛИЗ [c.7]

Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Количество исследуемого вещества составляет при ЭТОМ методе около —1/45, от употребляемого в макроанализе, что равно приблизительно 50 мг твердого вещества или 1 мл раствора [c.11]

Вопрос о количестве требующегося для анализа вещества имеет при полумикрометоде большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полу.микроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и непригодны при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать его количество тоже нельзя, так как при этом некоторые ионы можно не обнаружить. На первый взгляд может показаться, что, поскольку в полумикроанализе пользуются обычно весь.ма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) определяе.мых веществ, для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако Б действительности его приходится брать гораздо больше,- чем представляется необходимым иа основании чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций и уменьшении чувствительности их в присутствии посторонних ионов. Это затрудняет обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.551]

В зависимости от количества веществ, применяемых для анализа, различают макроанализ, полумикроанализ, микроанализ, ультрамикроанализ. [c.30]

В практике химического анализа приходится иметь дело с различными количествами исследуемых веществ. Иногда они настолько ничтожны, что требуют специальной методики исследования, которая составляет предмет так называемого микроанализа. В обычной практике можно проводить исследования двумя путями либо с более или менее значительными количествами исследуемых веществ (так называемый макроанализ), либо со сравнительно малыми (порядка миллиграммов) — в этом случае говорят о полумикроанализе. Последний характеризуется отдельными особенностями методики проведения и требует наличия некоторой дополнительной аппаратуры. Он позволяет получать результаты быстрее, но они менее наглядны, чем при макрометоде. [c.7]

Важно отметить, что полумикроанализ использует большое число капельных и микрокристаллоскопических реакций, в силу чего оказывается связанным с микроанализом. [c.7]

Перед первым сожжением сетку очищают, погружая в теплую азотную Кислоту, и тщательно моют дистиллированной водой, спиртом и эфиром, а затем помещают на непродолжительное время в сушильный шкаф для удаления органических растворителей. После этого сетку вводят в трубку и нагревают в течение 10 мин. в токе кислорода, как описано ниже. После о.хлаждения на медном блоке сетку взвешивают. Эту операцию повторяют вес сетки должен изменяться не более чем на 0,01 мг в случае микроанализа (навеска 3—5 мг) и на 0,1 мг — при полумикроанализе (навеска 20—30 мг). [c.114]

Не так давно определения макро, микро и полумикро применялись в качественном и количественном химическом анализе для обозначения количеств, с которыми приходилось оперировать. Качественный макроанализ имеет дело с относительно большими количествами с объемами от 10 до 100 мл и с массами от 10 до 500 мг. В микроанализе применяются количества в 10 или в 100 раз меньшие для него требуются специальные небольшие приборы, тонкие операции и тщательно разработанная техника. Между крайними пределами макро- н микроанализа (границы которых нельзя точно определить никакими методами) лежит область полумикроанализа. Он имеет дело с промежуточными количествами применяемые объемы растворов редко превышают 10 мл и не бывают меньше, чем [c.10]

Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Для выполнения анализа этим методом применяют в 10—20 раз меньше вещества, чем для анализа по макрометоду. Используют те же реакции, что и в макроанализе, но проводят их в пробирках меньшего размера. При изучении качественного химического анализа полумикрохимическим методом полностью сохраняется систематический ход анализа. [c.69]

Советская аналитическая химия прошла большой путь творческого развития. Бурный рост промышленности, особенно тяжелой, и сельского хозяйства значительно расширил задачи аналитической химии. Потребовалось развить экспрессные и достаточно точные методы анализа, появилась необходимость анализировать очень небольшие количества веществ. Это привело к значительному развитию микроанализа и ультрамикроанализа. В производственных лабораториях довольно широко стал применяться полумикроанализ. В развитие микро- и полумикро-химического методов анализа много нового внесли ученые И. М. Коренман, И. П. Алимарин, С. И. Дьячков -ский, А. С. Комаровский и другие. [c.30]

Особенно успешно развивается аналитическая химия после Октябрьской революции. Бурный рост промышленности (особенно тяжелой) и сельского хозяйства поставил перед аналитической химией ряд новых задач. Возникли и стали быстро развиваться специальные виды анализа технический — для удовлетворения запросов различных отраслей промышленности и агрохимический — для обеспечения нужд сельского хозяйства (анализ удобрений, почв, продукции сельского хозяйства). Появилась необходимость в экспрессных, высокочувствительных и достаточно точных методах анализа. Потребность в методах анализа небольших количеств веществ содействовала развитию полумикроанализа и микроанализа. [c.12]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает пол у микро метод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и открытием отдельных ионов. Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических операций. [c.30]

В зависимости от количества вещества, применяемого при анализе, различают обычный, или так называемый макроанализ, микроанализ и полумикроанализ. [c.198]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает полумикрометод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и обнаружением отдельных ионов. [c.94]

В зависимости от количества веществ, применяемых для анализа, различают макроанализ, полумикроанализ, микроанализ, ультрамикроанализ. При работе по методу обычного качественного макроанализа берут около 500 мг исследуемого вещества и от 20 до 100 мл раствора. Это позволяет определить от 1 до 5 мг ионов, присутствующих в растворе. При микроанализе, для которого необходима специальная аппаратура, исследуют 1 мг нужного вещества. В последнее время разработаны методы ультрамикроанализа, при котором оперируют с 10 —мг вещества и объемами растворов от 10 = до 10 мл. [c.26]

В зависимости от количества вещества, которое берут для анализа, различают макроанализ, микроанализ, полумикроанализ и ультрамикроанализ. В макроанализе для исследования берут около 1 г сухого вещества, содержащегося в 10—15 мл раствора. Все аналитические реакции выполняют в обйчных пробирках емкостью 15—20 мл с 2—3 мл раствора. К испытуемому раствору добавляют примерно столько же раствора реактива. Образующиеся осадки отделяют от раствора фильтрованием через бумажные фильтры, предварительно вложенные в стеклянные воронки. [c.69]

Данные табл. 1.1 соответствуют рекомендациям секции аналитической химии Международного союза по чистой и прикладной химии (1955 г). Количественные границы, разделяющие методы анализа в зависимости от величины навески, достаточно условны и различными исследователями определяются неодинаково. Так, например, в Руководстве по аналитической химии , написанном коллективом немецких авторов (Лейпциг, 1971 г., русский перевод — М., Мир, 1975) даются несколько иные величины, а именно макроанализ — масса вещества больше 0,1 г, полумикроанализ — 10" —10 г, микроанализ — 10 —10 г, ультрамикроанализ — 10 г, субмикроанализ (нанограммовая навеска) — 10 г. Однако обычно из-за такой терминологической неопределенности никакие недоразумения не возникают, если ясно, о чем идет речь. [c.12]

Особенности техники аналитических работ определяются как применяемым методом, так н массой аналызиру мой пробы макроанализ — полумикроанализ — Ю -г 10 микроанализ— 10 -н 10 гй. ультрамикро [c.340]

Определение молекулярной массы, ациль-ных и алкоксильных групп, аминного азота и активного водорода в органических соединениях. Допускаемые количества анализируемого вещества при микроанализе 3—10 мг, при полумикроанализе 30 мг. Пределы автоматического регулирования температуры 100— 200 °С. 2200X210X800 мм 32 кг [c.329]

ОБЪЁМНЫЙ АНАЛИЗ - количе ственный анализ материалов, основанный на измерении объемов реактивов, определяемых компонентов или осадков. Используется с конца 17 в. Различают титриметричоский О. а., предусматривающий измерение объема реактива точно известно11 концентрации, израсходованного на реакцию с определяемым веществом газовый О. а., основанный на измерении объема выделившегося газа или на избирательном удалении из газовой смеси (конденсацией либо поглощением соответствующими поглотителями) определяемого компонента с последующим измерением уменьшения объема газовой смеси седиментационный О. а., по которому измеряют объем осадков. Титримет-рическнй О. а. является вариантом титриметрического анализа. Газовый О. а. по количеству взятой для исследования газовой смеси подразделяют на макроанализ (ок. 100 мл газа), полумикроанализ (2—10 мл), микроанализ (1 мл и менее) и ультрамикроанализ (0,001—0,0001 мл газа). К микроанализу относится также определение очень малых (порядка [c.92]

Описанный метод количественного определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вешества (100—500 мг) и поэтому называется макрометодом. Так как подлежащие изучению биологически важные вещества могут быть получены зачастую лишь в ничтожных количествах, то Преглем был разработан микрометод, с помощью которого количественный элементарный анализ может быть осуществлен при наличии всего лишь 1—5 мг испытуемого вещества. Принцип определения углерода и водорода с помошью этого метода остается тот же. Важнейшее отличие этого метода заключается в том, что в качестве окислителя для наполнения трубки берут не чистую окись меди, а обычно смесь ее с хромовокислым свинцом. Вся аппаратура для микроанализа обладает гораздо меньшими раз-.мерами, многие ее части делаются из кварца. Кроме макро- и микроанализа иногда используется полумикроанализ, для осуществления которого требуется 10—50 мг вещества. [c.174]

Навееку хорошо измельченного вещества 20—30 мг (в полумикроанализе) или 3—5 мг (в микроанализе) берут в собачке длиной 50 мм и диаметром около 12 мм, закрытой пришлифованной пробкой ее ставят на чашку весов при помощи пинцета с длинными концами (см. стр. 52). В собачку помещают слой (около 2 см) порошкообразной окиси меди, закрывают ее и хорошо встряхивают для перемешивания содержимого. [c.77]

При микроанализе применяют 0,01 н. раствор NaOH, при полумикроанализе — 0,05 н. раствор. Оттитрованный раствор снова подкисляют, добавляя 0,5—0,6 мл 0,01 н. или 0,05 н раствора соляной кислоты, кипятят 20 сак. и горячим титруют 0,01 н. или 0,05 н. раствором едкого натра. Конец титрования — появление неисчезающей бледно-розовой окраски. Точное определение конца реакции облегчается, если установить сбоку лампу дневного света мощностью 75 вт, а колбу поместить на фоне белой матовой бумаги. [c.170]

Между макро- и микроанализом лежит область так называемого полумикроаналнза. Хотя такое название не совсем правильно, и этот метод следовало бы назвать полумакрометод , однако название полумикроанализ общепринято. Этим методом анализируют навески 10—100 мг исследуемого вещества и растворы объемом от 0,5 до 5 мл. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология