Зонная плавка с градиентом температуры

Процесс зонной плавки в значительной степени зависит от градиентов температуры на границе раздела твердой и жидкой фаз. Их возрастание способствует созданию более четкого фронта кристаллизации, обуславливая повышение степени разделения. Для увеличения градиента температур обычно между нагревателями устанавливают холодильники. [c.273]

Во-первых, сильно увеличиваются размеры аппарата (даже в вертикальном исполнении) за счет применения толстого слоя теплоизоляции, а также вследствие необходимости увеличения междузонного расстояния для размещения больших холодильников. Последнее обусловливается тем, что в области низких температур плотность теплового потока не может быть увеличена в необходимой степени для создания достаточного температурного градиента на фронте кристаллизации за счет разности температур слитка и холодильника снижение теплового сопротивления за счет уменьшения зазора между контейнером и холодильником и за счет уменьшения толщины стенок контейнера также имеет свои пределы. Необходимо отметить также, что чем ниже температура затвердевания очищаемого методом зонной плавки вещества, [c.486]

Если кристаллы выращивают из многокомпонентной системы посредством того или иного неконсервативного процесса вида твердая фаза — жидкость, то можно непосредственно пользоваться методиками, приведенными на фиг. 2.6, с заменой полей жидкой фазы полями раствора. В любом случае растворенное вещество переходит из источника в раствор при более высокой температуре, чем температура кристаллизации на затравке. Точка, где происходит растворение, обозначена на фиг. 2.6 цифрой I, а область роста — цифрой 2. Если при зонной плавке в многокомпонентной системе создать температурный градиент, постоянный по всему слитку, как это показано на фиг. 2.11,6, то зона сможет перемещаться самопроизвольно. Этот метод называют методом зонной плавки с градиентом температуры [22] (этот способ рассматривается дальще в разд. 5.5). На фиг. [c.87]

ЗОННАЯ ПЛАВКА С ГРАДИЕНТОМ ТЕМПЕРАТУРЫ [c.334]

Большое влияние на процесс зонной плавки оказывают величины градиентов температуры на границе раздела твердой и жидкой фаз. Повышение градиентов температуры способствует созданию более четкого фронта кристаллизации, что приводит к повышению степени разделения. Для повышения градиента температур между нагревателями обычно располагают холодильники. [c.246]

С точки зрения процесса кристаллизации метод зонной плавки мало чем отличается от метода Бриджмена. Используя одну печь для создания температурного фона вдоль всего слитка (температура ниже температуры плавления вещества) и вторую печь, передвигающуюся вдоль всего слитка, для создания расплавленной зоны, имеем возможность контролировать температурный градиент у фронта кристаллизации и создавать условия для повышения структурного совершенства монокристалла. Преимуществом этого метода является то, что время, в течение которого расплав находится в контакте с материалом лодочки, намного меньше, чем при методе Бриджмена, а потому загрязнение материала значительно меньше. Кроме того, используя данный метод, можно регулировать ширину расплавленной зоны и скорость ее перемещения, а также создавать вдоль слитка несколько отдельных расплавленных зон. Управление формой фронта кристаллизации, особенно но вертикали, является, однако, весьма сложной задачей, так как здесь большую роль играют относительные теплопроводности материала тигля и обрабатываемого вещества. Выбор материала для тигля в большинстве случаев ограничен и определяется физико-химическими свойствами обрабатываемого материала. Возможности этого метода имеют наибольшее значение для глубокой очистки материалов от примесей (см. гл. УП1). [c.291]

Монокристаллические образцы селенида и теллурида можно получить из поликристаллов методом Бриджмена. При этом температурный градиент вдоль ампулы осуществляется так, чтобы более холодные части были нагреты выше температуры конденсации паров халькогенидов, селена и теллура. Очистку и выращивание монокристаллов теллурида ртути можно осуществить методом зонной плавки. [c.182]

При кристаллизации из растворов в расплаве возможен особый тип зонной плавки. Он основан на том, что растворимость вещества в растворе расплава изменяется с температурой. Расплавленный растворитель находится между двумя частями кристаллизуемого вещества, которые поддерживаются при различных температурах одна выше точки плавления растворителя, а другая ниже точки плавления кристалла. Тогда кристаллическое вещество с высокотемпературной стороны будет растворяться, а с низкотемпературной — расти. В результате расплавленная зона перемещается через слиток к более горячему концу, причем движение ее обусловлено разницей в растворимости при двух температурах. Такой способ называют методом зонной плавки стем-пературным градиентом [178] . Если на более холодном конце поместить затравку, то удается вырастить монокристалл. Ясно, что получаемые кристаллы будут содержать некоторое количество растворителя, и процесс фак- [c.43]

ДЛЯ рекристаллизации в монокристалл [202]. Аналогично зонной плавке некоторые авторы использовали зонную рекристаллизацию [203]. Неметаллы деформировать холодной обработкой часто не удается, так как образуются трещины, и поэтому рекристаллизация должна выполняться без этого подготовительного этапа. Таким образом получены монокристаллы закиси меди [204]. Монокристаллы низкотемпературной модификации хлористого цезия были выращены следующим образом. Сначала получали кристаллический слиток высокотемпературной модификации, который затем подвергали направленной рекристаллизации, прогоняя его через зону с температурным градиентом, причем внутри этой зоны достигалась температура фазового перехода [205]. [c.48]

Постояр ное нагревание контейнера не способствует, конечно, созданию градиента температуры на поверхности раздела тпер-дой и жидкой фаз, который, как отмечалось выше, благоприятным образом влияет иа эффективность очистки. Однако тех случаях, когда очиишемое вещество, обладая значительным Даплением пара В расплавленном состоянии, способно интенсивно испаряться и оседать па холодных участках аппаратуры, постоянное нагревание необходимо. Подобный прием использовался, например, при зонной н.давке пентахлорида молибдена [76]. Иногда при зонной плавке сублимирующихся веществ, чтоби [c.347]

При направленной кристаллизации между жидкой и образующейся твердой фазой устанавливается граница раздела — фронт кристаллизации или затвердевания, который благодаря заданному градиенту температуры может перемещаться с определенной скоростью. В зонной плавке концентрирование микропримесей и одновременно очистка твердого образца происходят при направленном перемещении вдоль него одной или нескольких у зких зон расплава. При медленном перемещении зоны расплава формируются два фронта или две межфазные границы фронт расплавленного вещества — фронт кристаллизации. [c.155]

Для рассматриваемого процесса характерно то, что кристаллизация происходит в тонком слое, движущемся по вертикальным или наклонным теплопередающим стенкам, по длине которых с помощью подвижных или неподвижных нагревателей создается определенный градиент температуры (а. с. № 185844). По эффективности этот метод приближается к зонной плавке. Он позволяет сравнительно просто получать небольшие количества вещества весьма высокой степени чистоты. Так, для эвтектикообразующих смесей степень очистки достигает 99,9995%, а для смесей, образующих твердые растворы — 99,99% [216—219]. Эффективность лабораторных кристаллизационных колонн, работающих по методу фракционной кристаллизации в тонком слое, составляет от 20 до 30 теоретических ступеней. При этом высота, эквивалентная одной ступени, равна 2—5 см [217, 218]. [c.176]

Для иолучения монокристаллов InSe применимы все известные методы кристаллизации полупроводниковых соединений нри небольшом давлении пара летучего компонента, такие, как направленная кристаллизация, зонная плавка, кристаллизация в печах с градиентом температур, метод химических транспортных реакций, метод [c.105]

Гусейнов и др. [30] изучали электрические и термоэлектрические свойства монокристаллов TlSe, полученных зонной плавкой и подвергнутых дополнительной термической обработке, которая снимала термические напряжения образцов после кристаллизации. Монокристаллы сначала отжигались при 280° С, затем медленно охлаждались. Эта обработка приводила к повышению электросопротивления от 1 до 190 ом-см при комнатной температуре. Использованный метод зонной кристаллизации несколько отличался от метода, описанного в работе [24], тем, что в нем применялся дополнительный нагреватель, способствующий уменьшению радиального температурного градиента и, следовательно, уменьшению термических напряжений в образце. [c.158]

При осуществлении процесса низкотемпературной зонной плавки, как было отмечено ранее, появляется необходимость контроля и регулирования температуры не только нагревателей, но и. холодильников, причем от последних требуется как отвод тепла кристаллизации, так п охлаждение, достаточное для создания градиента температуры. Такая задача решется довольно успешно, если нагреватели вмонтированы в массивное металлическое тело, обладающее тепловой инерцией, достаточной для поддержания определенной низкой температуры даже при периодическом введении хладоагента. [c.477]

Зонную плавку, по-видимому, считают в основном методом очистки. Для этой цели она впервые была использована Пфанном в 1952 г. [81] и с тех пор является основным методом очистки полупроводников. Мы не будем останавливаться на вопросе о применении зонной плавки для очистки. В этом аспекте метод подробно освещен в многочисленных статьях, обзорах и в прекрасной книге [81]. Но зонная плавка может использоваться как метод выращивания монокристаллов, и даже в процессе очистки часто образуются монокристаллы. Движующуюся зону применяли для получения монокристаллов Капица [22] и позже Андраде и Роско [23]. Роль зоны сводилась при этом (и до сих пор сводится при выращивании кристаллов) к образованию градиента температуры вблизи границы роста. На долю же Пфаннз [c.219]

Б. Перепад температуры (используют главным образом при выращивании в гидротермальных условиях, из водных растворов и из растворов в расплаве сюда относится также метод зонной плавки с градиентом температуры, когда зону температурного градиента перемещают вдол образца). [c.271]

Можно думать, что метод жидкофазной эпитаксии будет находить все более широкое применение при выращивании кристаллов из растворов. Логическим продолжением метода выращивания с использованием жидких металлических растворителей служит зонная плавка с градиентом температуры, которая рассматривается в разд. 7.6. Смакула [114] приводит список ряда других кристаллов, выращенных из растворов в жидких металлических растворителях. [c.334]

Концентраиия С ипмпонента В Фиг. 7.32. Схема метода зонной плавки с градиентом температуры [116]. [c.335]

Японские ученые исследовали возможности концентрирования и разделения поливалентных катионов при зонной плавке некоторых хелатообразующих реагентов и их внутрикомплексных соединений с ионами металлов, а также их смесей с инертными разбавителями [150-152]. Эффективные коэффициенты распределения примесей в этих работах чаще всего лежат в интервале от 0,2 до 0,5. По-видимому, проведение зонной плавки хелатов при более высоких градиентах температуры позволило бы улучпшть сегрегацию примесей (для некоторых из них обнаружен минимум на зависимости к от /, объясняемый диффузией примеси в твердой фазе при повышенных температурах). В работе [103] приведены примеры использования подобного процесса для разделения соизмеримых количеств столь близких по свойствам компонентов, как ионы РЗЭ, кальция и стронция, рубидия и цезия и даже изотопы некоторых элементов. [c.79]

Градиентная зонная плавка. Метод градиентной зонной плавки применяют для перекристаллизации заранее синтезированных поликристаллических слитков в монокристаллы и как метод изготовления эпитаксиальных слоев, легированных примесью. Предположим, что требуется нарастить на монокристаллическую подложку арсенида галлия п-типа слой арсенида галлия р-типа. Используем установку, изображенную на рис. 6.32. Расположим на подставке монокристаллическую пластину GaAs п-типа, покрытую тонким слоем галлия, легированного акцепторной примесью, и покроем ее сверху второй пластиной арсенида галлия. Выведем печи на рабочий режим и включим радиационный нагрев. Между верхней поверхностью нижней пластины и нижней поверхностью верхней пластины установится небольшой температурный градиент АТ. Во время нагрева обе пластины будут постепенно растворяться, и при достижении температуры Ti между ними образуется насыщенный раствор. В результате включения источника радиационного нагрева температура нижней пластины достигает значения T a, а температура верхней пластины — значения Гз, причем Гз>Г2>Г]. По высоте раствора устанавливается градиент температуры и концентрации. В результате диффузии растворенного компонента верхний слой обедняется компонентом В, а нижний слой раствора обогащается этим компонентом и становится пересыщенным это приводит к постоянному растворению верхней пластины и росту нижней. Если поддерживать по высоте нерасходуемого слоя растворителя, толщина которого может быть произвольно малой, по- [c.341]

Методом Бриджмена (при постоянном градиенте температуры) или зонной плавкой можно получить многие виды ЭКМ. Среди них следует отметить А1—А1зМ (СиАЬ, Ве, 81), N —N 86 (N зNb, Сг, N1, Мо, N зT , карбиды -элементов). Со—СоА1 (СоВе, СогТа, Т1С, УС), а также ЭКМ со сложной [c.189]

Важную роль играет геометрия расплавленной ванны в условиях зонной плавки. Например, важна величина зоны — по мере уд1еньше-ния ее длины амплитуда колебаний температуры в расплаве уменьшается, а затем колебания исчезают совсем, несмотря на большие значения температурных градиентов [114]. Интенсивность конвекции, помимо рассмотренных факторов, зависит также от скорости кристаллизации, высоты столбика расплава и скорости вращения слитка при вытягивании но методу Чохральского и формы поверхности раздела [115, 116]. [c.96]