Камера Вайсенберга

Описание дифракции рентгеновских лучей кристаллом в терминах обратной решетки и сферы отражений существенно облегчает индицирование рентгенограмм. Можно приписать каждому пятну на рентгенограмме, полученной, например, в камере Вайсенберга, набор индексов соответствующих этим отражениям, принимая во внимание, что рентгенограмма представляет собой искаженную картину этой решетки. Другими словами, каждому пятну на пленке может быть поставлен в соответствие набор плоскостей, от которого оно возникает. Рентгенограммы, полученные в прецессионных камерах, дают также изображение части обратной решетки, но уже не искаженное. [c.27]

Основание гониометрической головки имеет зажимную гайку, с помощью которой головку закрепляют на вращающемся шпинделе камеры Вайсенберга. [c.52]

УСТАНОВКА КРИСТАЛЛА В КАМЕРЕ ВАЙСЕНБЕРГА [c.56]

Рис. 18. Кристалл в камере Вайсенберга.

Гониометрическую головку зажимают на шпинделе камеры Вайсенберга, положение шпинделя устанавливают так, чтобы кристалл мог находиться на пути рентгеновского луча. С помощью смонтированного на камере оптического приспособления можно проследить за положением кристалла, при повороте шпинделя рукой кристалл должен быть центрирован на оси вращения. Если этого нет, то центрировка кристалла проводится следующим образом [c.56]

ЛИНИЯ возникает от плоскости ОЫ обратной решетки. Принцип работы камеры Вайсенберга таков, что слоевая линия рентгенограммы качания развертывается яа фотопленке в искаженную картину двухмерного сечения обрат- [c.67]

КАМЕРА ВАЙСЕНБЕРГА И ПРЕЦЕССИОННАЯ КАМЕРА [c.87]

После определения параметров элементарной ячейки и пространственной группы (или нескольких возможных пространственных групп) можно приступить к сбору данных по интенсивностям отражений. Для определения полной трехмерной структуры кристалла используют обычно три отдельных кристалла, каждый из которых устанавливается по одной из кристаллографических осей, хотя, если это необходимо, можно провести все измерения и на одном кристалле. Если кристалл ориентирован осью а вдоль оси вращения, то, используя камеру Вайсенберга, можно получить рентгенограммы следующих плоскостей обратной решетки [c.87]

Камера Вайсенберга может быть снабжена интегрирующей приставкой, которая задает кассете с пленкой небольшие дополнительные перемещение и поворот. В результате пятна имеют плато интенсивности, которое обусловлено вкладом всех точек неинтегрированного пятна. При этом, однако, необходимо соответствующим образом увеличить время экспозиции. [c.96]

Распространенный метод измерения интенсивностей дифракционных отражений по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, состоит в том, что берут калиброванную эталонную пленку с пятнами, относительная интенсивность которых известна, и для измеряемого пятна визуально подбирают одинаковое по интенсивности пятно на эталоне. Эталонную пленку или иначе марки почернений можно приготовить следующим путем. [c.96]

Камера Вайсенберга и прецессионная камера 99 [c.99]

Была использована камера Вайсенберга горизонтального типа единственное изменение заключалось в том, что в кассете была проделана щель для того, чтобы охлаждающая трубка во время съемки могла оставаться на месте. Разумеется, при этом каждая половина кассеты заряжалась пленкой отдельно. На рис, 41 показано устрой- [c.100]

Прецессионная камера представляет собой камеру с плоской кассетой во время съемки кристалл и пленка совершают перемещения. С ее помощью можно получить неискаженное изображение желаемого сечения обратной решетки. Прецессионная камера была разработана Бургером теория и практика ее применения описаны в монографии этого автора [351. Область обратного пространства, регистрируемая на пленке, значительно меньше по сравнению с таковой для камеры Вайсенберга, и поэтому обычно используют обе камеры вместе. Прецессионная камера необходима, когда требуется убедиться в правильности пространственной группы симметрии, а использование фотокассет фирмы Поляроид (США) позволяет получить данные очень быстро. [c.103]

Хотя юстировка кристалла может быть проведена прямо в прецессионной камере, проще определить положения осей кристалла по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, а затем перенести кристалл с гониометрической головкой в прецессионную камеру. Сам процесс установки кристалла параллельно падающему рентгеновскому пучку отличается для кристаллов разных систем. [c.106]

В ортогональных системах оси прямой и обратной решеток совпадают, и положение оси вращения кристалла в камере Вайсенберга таково, что, когда одна ось обратной решетки пересекает экватор рентгенограммы, другая ось расположена вертикально для камеры Вайсенберга горизонтального типа поворот на 90° приведет к совпадению этой оси с направлением луча. [c.106]

Первое условие вытекает непосредственно из определения углов Поворотный круг ф обеспечивает вращение кристалла, его плоскость расположена под прямым углом к оси шпинделя, на котором находится кристалл, т. е. это тот же угол ф, что был введен раньше при рассмотрении камеры Вайсенберга и дифрактометра. Круг ф показан на рис. 48, а, кристалл может быть установлен на гониометрической головке или просто на жестком острие. [c.119]

Сначала юстируют кристалл визуально с помощью микроскопа и юстировочного креста из проволочных нитей, установленных на приборе аналогичным способом кристалл юстируется в камере Вайсенберга. [c.122]

ОТ угла наклона характеризует связь ориентации и угла 6. Зависимость N (а, 6) от 6 при постоянном а можно определить, изменяя одновременно О и б так, чтобы их значения удовлетворяли уравнениям (1У-8) и (1У-9). Такие изменения проводят с помощью механического устройства, которое может одновременно поворачивать и колебать образец. Устройства такого рода называют анализаторами полюсных фигур. Аналогичные данные можно получить также, используя камеры с движущейся пленкой (например, камера Вайсенберга), которые применяются в кристаллографии для изучения обычных кристаллов. Для количественной интерпретации экспериментальных данных, полученных для полимерных пленок, нужно учитывать изменение рассеивающего объема и поглощение рентгеновских лучей при изменении угла наклона. В работе [10] описаны расчетные программы для вычисления таких поправок и расчета полюсных фигур по углам рассеяния. Учет поправок упрощается, если используемый образец имеет цилиндрическую форму, однако это не всегда возможно. [c.140]

Парафин н-С2зН48 (tri osane). Кристаллическую структуру этого ромбического парафина изучил А. Е. Смит [377]. Монокристалл был выращен из раствора в толуоле его гомологическая чистота по данным масс-спектрометрического анализа практически идеальна — лучше чем 99.5%. Исследования осуществлены с использованием камеры Вайсенберга и прецессионной камеры. Структура определена методом проб и ошибок. [c.26]

Моноклинная модификация парафина Н-С34Н74 [370]. Монокристалл был выращен из раствора в светлой фракции нефти при комнатной температуре его гомологическая чистота не менее 98-99%. Эксперимент осуществлен с использованием камеры Вайсенберга. [c.34]

Ромбическая модификация парафина н-СзбН74[389]. Монокристалл выращен из раствора в очищенном нефтяном эфире, а не в нефти, как в случае парафина моноклинной модификации [370]. Возможно, в этом кроется причина кристаллизации парафина Н-С36Н74 в разных полиморфных модификациях. Сведения о гомологической чистоте кристалла ромбической модификации отсутствуют [389]. Эксперимент осуществлен фотометодом (камера Вайсенберга). [c.35]

Предлагаемая вниманию читателей монография английского ученого Г. Мильбурна Рентгеновская кристаллография автором рекомендуется как учебное пособие для начинающих исследователей, специализирующихся в этой области. Однако эту рекомендацию можно принять с некоторой оговоркой. По объему книга не велика. В ней дается лишь краткое описание теоретических основ структурного анализа главное же внимание читателей концентрируется на практической работе, связанной с экспериментом, обработкой данных и определением кристаллических структур. Учитывая это обстоятельство, хотелось бы видеть некоторые главы более практически направленными в настоящем же виде они иногда больше походят на расширенные обзоры, чтение которых предполагает определенный запас знаний в области рентгеновской кристаллографии. Подробно изложены разделы, посвященные практической работе по съемке рентгенограмм в камере Вайсенберга. Что касается аналогичных разделов по использованию дифрактометров, то они написаны довольно сжато. [c.6]

Если интенсивности можно измерять с помощью как дифрактометра, так и фотометода, то размеры элементарной ячейки и пространственную группу обычно определяют только по рентгенограммам. Необходимые рентгенограммы можно получить на камере Вайсенберга полученные данные могут быть подтверждены и дополнены с помощью прецессионной камеры. Хотя камера вращения полезна, она не является необходимой, так как камеру Вайсенберга можно использовать в качестве камеры вращения с тем преимуществом, что кристалл уже ориентирован и для съемки рентгенограмм по Вайсенбергу. [c.55]

По рентгенограммам вращения или качания можно определить период ячейки вдоль оси кристалла, совпадающей с осью вращения. Если получен вайсенберговский снимок для кристалла, вращающегося, например, вокруг оси а, то можно найти также длины осей обратной решетки Ь и с и угол а между ними. Аналогичным образом можно измерить и другие параметры решетки. Число молекул в элементарной ячейке можно определить, если известны плотность образца, молекулярный вес и объем ячейки. Объем ячейки рассчитывают по ее параметрам. Кстати, таким способом можно проверить химический состав образца. Пространственную группу можно вывести из закона погасаний отражений на дифракционной картине. Для этого можно также использовать рентгенограммы, снятые в камере Вайсенберга. Порядок операций, которые необходимо выполнить для получения указанной информации, будет описан ниже. [c.55]

Рис. 31. Ориентация первичного пучка и дифракционного конуса в камере Вайсенберга для случая перпендикулярного падения и при эквинаклонном методе съемки.

Кристалл, ось вращения которого установлена ранее по оси гониометрической головки с помощью фотометода, переносят из камеры Вайсенберга на дифрактометр. Оптическое приспособление, смонтированное на коллиматоре рентгеновского пучка, позволит визуально отцентрировать кристалл на оси вращения прибора с помощью салазок гониометрической головки. [c.110]

Перед сбором данных по интенсивностям следует определить пространственную группу кристалла и параметры элементарной ячейки из рентгенограмм, снятых в прецессионной камере или камере Вайсенберга. Затем кристалл устанавливают в центре дифрактометра с помощью оптической системы и юстируют заново более точно, используя либо четырехкружный дифрактометр в режиме ручного управления, либо по соответствующей программе рассчитывают матрицу ориентации, зная угловые положения двух отражений с известными индексами. Автоматическая программа также позволяет определить угловые положения максимумов отражений с точностью 0,01 . Для вычисления точных параметров решетки применяют метод наименьших квадратов, используя достаточно большое число отражений. [c.133]

Бюзинг и Леви [45] описывают один из методов введения поправок на поглощение для нулевой слоевой линии использование этого метода возможно, если доступны мощные вычислительные машины. Работая с камерой Вайсенберга и прецессионной камерой, Уэллс [46] применил метод, при котором образец погружается в поглощающий лучи цилиндрический сосуд это осуществляется путем заполнения пространства между образцом и стенками жидкой поглощающей средой. [c.146]

Для работы был использован кусочек с известной ориентировкой, высверленной из монокристалла харлбутита. В этом кусочке наиболее развитой формой была (001), взятая поэтому за основу. Фотографирование было выполнено в камере Вайсенберга с применением медного излучения и никелевого фильтра, вращением образца вокруг осей с, бия. Для о и w-уровней на рентгенограммах отчетливо наблюдалась симметрия Лауэ >2,1, что подтверждает ромбическую структуру минерала. Ни на одной из полученных рентгенограмм не было установлено затуханий иространствен-иых групп. [c.85]

В табл. 2 приведены размеры ячеек, определенные как по данным, полученным для монокристаллов, так и по данным величины диффракции порошков, включая расстояния , вычисленные для различных плоскостей, наблюдаемых в камере Вайсенберга. Вычисления были сделаны лишь для наблюдаемых плоскостей, т. е. для таких, у которых Л или /=<2, или к=0, хотя и другие плоскости могли также оказать влияние на интенсивность лекоторых отражений. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология