Регенерация хроматографических слоев

РЕГЕНЕРАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ СЛОЕВ [c.374]

Для проверки этого предположения был применен другой метод — исследование кинетики реакции в так называемом хроматографическом режиме (метод импульсного впуска) [10].Он позволяет проводить и реакцию, и регенерацию в обычных условиях, и его можно рассматривать как метод исследования реакции в адсорбированном слое при атмосферном давлении. [c.136]

Для реакции первого порядка, протекающей на утомляющемся катализаторе в изотермических условиях (или для реакции, скорость которой не зависит от температуры), можно дать точное математическое описание, не использующее предположения о локализации процесса в тонком слое. Найдем распределение концентрации исходного вещества и активности катализатора в реакторе в любой момент времени, используя методы, развитые в теории хроматографического процесса [26]. Полученные результаты будут, вследствие сказанного, применимы и к описанию процесса регенерации с аналогичной кинетикой. (Для процессов регенерации воздухом, протекающих обычно в диффузионной области, такая кинетика весьма типична.) [c.213]

Катионит КУ-2 заливают водой и оставляют на 1 —2 суток для набухания, после чего промывают неоднократно декантацией 2 М НС1, загружают в хроматографическую колонку или бюретку с краном диаметром 10 мм и высотой слоя катионита 100—150 мм и отмывают 2 М НС1 до отрицательной реакции на ионы железа с роданидом аммония. Затем смывают кислоту дистиллированной водой. Катионит используют неоднократно. Регенерацию осуществляют промыванием 200—300 мл 3 М НС1, [c.27]

Проба сырой нефти подвергалась деасфальтизации холодным способом Гольде. После выделения асфальтены анализировались на содержание общей серы. Разбавленная петролейным эфиром деасфальтирован-ная нефть пропускалась через слой силикагеля ШСМ, которым была заполнена хроматографическая стеклянная колонка высотой 1,3 м, диаметром 15 мм. Активность силикагеля определялась стандартным методом по отношению к бензолу. Регенерация силикагеля производилась промыванием его ацетоном и водой с последующей сушкой в муфельной печи при 700° в течение 8 ч. После фазы адсорбции нефти колонка последовательно промывалась петролейным эфиром (фракция I), бензолом (фракция П) и спирто-бензольной смесью (1 1 по объему, фракция П1). Промывание каждым из элюентов производилось до полного отсутствия в нем вымываемой фракции. [c.316]

Организация замкнутого цикла нанесения пробы, развития хроматограммы, проявления, детектирования, регенерации слоя сорбента, снова нанесения пробы и т. д. для накопления значительного количества близких к стандартным хроматографических систем. [c.171]

Четкость выделения зон адсорбции зависит от природы разделяемой смеси и адсорбента, а также от условий проведения процесса температуры, давления, скорости подачи разделяемого потока. При хорошей дифференциации зон адсорбции появление компонентов в выходном потоке строго последовательно при этом говорят о хроматографическом разделении исходной смеси. В промышленных условиях хроматографического разделения, как правило, не происходит, такая цель и не ставится обычно решается задача извлечения из исходной смеси одного или нескольких целевых компонентов. В последнем случае процесс ориентируется на извлечение ключевого компонента — наименее сорбируемого из целевых. Появление ключевого компонента в выходном потоке является сигналом о необходимости прекращения процесса адсорбции. В силу обратимости процесса адсорбции адсорбированные компоненты можно удалить из слоя адсорбента, т. е. десорбировать. На процесс десорбции особое влияние оказывает повышение температуры слоя адсорбента и создаиие потока газовой (паровой) фазы — десорбирующего (регенерационного) потока. В результате осуществления процесса десорбции получают целевые компоненты в виде продукта и регенерированный (освобожденный от адсорбированного вещества) адсорбент. Слой адсорбента, таким образом, последовательно переходит из цикла адсорбции в цикл регенерации. Цикл регенерации, в свою очередь, подразделяется на стадию нагрева (собственно десорбция) и стадию охлаждения (снижение температуры слоя адсорбента до температуры адсорбции). В соответствии с этими стадиями адсорбционного процесса путем последовательного переключения перерабатываемого потока с одного адсорбционного аппарата на другой организуется непрерывный производственный процесс. [c.93]

Оказалось, что для исследованных окисных катализаторов активность не одинакова, и их можно разбить на две группы. На некоторых образцах интенсивность реакции дегидратации (определяемая хроматографически по общему количеству образующегося пропилена) при первом впуске спирта была велика, а при повторных впусках (без регенерации) постепенно уменьшалась, достигая постоянного значения после 5—8 впусков. После проведения регенерации нри 450—500° С ту же картину можно было наблюдать вновь (рис. 2). На других катализаторах, данные для которых не представлены на рис. 2, наоборот, при первых впусках получалось очень мало пропилена, затем его количество увеличивалось и становилось постоянным также после 5—8 впусков. И то и другое явление было объяснено изменением работающей группы центров в первом случае выделяющаяся в результате реакции вода отравляла наиболее активные дегидратирующие центры, во-втором — центры, обладающие также способностью полимеризовать образующийся пропилен (явление полимеризации образующегося олефина на соответствующих катализаторах мы наблюдали и в адсорбционном слое в вакуумных условиях). Действительно, если при работе в хроматографическом режиме на катализаторе предварительно адсорбировалось соответствующее количество воды, активность в обоих случаях сразу достигала постоянного значения. [c.136]

Шиманек и Янак [51] применили хроматографический метод в ходе определения натрия и калия в природных водах. Опыты проводили на чешском катионите экстра-М емкостью 1,2 мг-экв г и зернением 40— 60 меш в Н-форме. Колонка имела диаметр 12 мм, высота слоя сорбента составляла 60 см, что соответствует 35 г смолы такое количество смолы позволяет разделить 10 мг-экв смеси, поскольку по предположению авторов достаточен 3-кратный запас емкости. Колонка (рис. 16) состояла из двух частей, в месте их стыка был помещен трехходовой кран это позволяло регенерировать только верхний слой сорбента и тем самым ускорить процесс регенерации, поскольку условия опыта были подобраны таким образом, что щелочноземельные и тяжелые металлы оставались еще в верхней части в процессе полного вымывания из всей колонки щелочных металлов. Наблюдение за ходом хроматографического опыта осуществляли путем [c.146]