Приготовление растворов для полярографирования

Далее приступают к полярографированию приготовленных растворов. К клеммам полярографа подключают аккумулятор и зеркальный гальванометр. Выключатели аккумулятора, вольтметра и гальванометра на полярографе должны находиться при этом в верхнем положении. Переключатель диапазона поляризации устанавливают против делений О—2. Затем выключатели аккумулятора и внутреннего вольтметра переводят вниз, включая тем самым эти приборы в цепь полярографа. Стрелку вольтметра вращением рукоятки реостата переводят на деление 2 в. Затем выключатель вольтметра (в верхнем ряду) переводят вниз, после чего вольтметр будет показывать напряжение, приложенное к электролизеру. Если указатель рукоятки реохорда (справа внизу) находится на нулевом делении, то стрелка вольтметра возвращается к нулевому делению шкалы. Затем наливают в сосуд для полярографирования первый стандартный раствор и подставляют сосуд под капилляр. Кольцо с резервуаром ртути укрепляют на штативе на такой высоте, чтобы каждая капля ртути падала в раствор приблизительно через 2—5 сек. Провода от ртутного катода и анода соединяют с клеммами полярографа, имеющими надпись электролизер , первый — к клемме со знаком минус, второй — к клемме со знаком плюс. Выключатель шунта переводят в левое положение, а переключателем устанавливают чувствительность, равную /25 или /5, максимальной . [c.226]

Формула видоизменяется в зависимости от порядка приготовления растворов для полярографирования. [c.479]

Приготовление растворов для полярографирования [c.341]

Палладий в аммонийно-аммиачной буферной среде образует комплекс, восстанавливающийся при 1/2 =—1,00 В. Образование комплекса заверщается только через 24 ч [409]. Поэтому после приготовления раствора его перед полярографированием оставляют на сутки. Определению не мешают многие элементы, в том числе Со, Си, Sn и др. [c.219]

Указанный способ подготовки проб практически исключал возможность протекания реакций окисления в приготовленном растворе, а также гарантировал идентичность условий полярографирования, проводимого для идентификации промежуточных продуктов. [c.142]

Приготовление стандартных растворов для полярографирования. Готовят два (или больше) стандартных раствора с различным содержанием свинца и кадмия и с одинаковой концентра- [c.247]

Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 25 мл наливают 0 0,50 1,00 2,00 4,00 8,00 12,00 16,00 и 20,00 мл рабочего стандартного раствора и доводят объем каждого раствора дистиллированной водой до 20 -мл. Приготовленные таким способом растворы содержат 0 0,25 0,50 . . . 10,0 мг иодид-ионов в 1 л. Их обрабатывают описанным выше способом. При полярографировании выбирают чувствительности так, чтобы полярографические волны стандартных растворов (2 и 10 мг л) занимали всю ширину диаграммной бумаги. Строят две калибровочные кривые в координатах высота волны — концентрация иодид-ионов (жг/л). [c.160]

Железо(П1), висмут, олово и сурьму удаляют до приготовления пробы для полярографирования. После полного выпаДения осадка для полярографирования отбирают прозрачный раствор. Если указанные элементы присутствуют в больших количествах, кадмий может частично перейти в осадок. В таких случаях работу проводят методом стандартной добавки (см. стр. 277), [c.292]

Имеется указание О. М. Полуниной на возможность полярографического определения вольфрама в рудах и концентратах, содержащих от 2 до 40% WO3. Концентрация соляной кислоты должна быть не менее 1 1 приготовленные для анализа растворы не должны долго стоять перед полярографированием, так как вольфрамовая кислота может выпасть в осадок. Потенциал восстановления составляет 0,40—0,45 в. Применять полярографическое определение для более богатых концентратов (выше 40% WO3) не рекомендуется, так как в этом случае получается слишком большая ошибка определения. [c.95]

Для определения цинка в сплаве полярографическим методом приготовлен стандартный раствор в мерной колбе вместимостью 50 мл с содержанием 0,06 мг/мл цинка. При полярографировании 20,00 мл стандартного раствора получена волна высотой 34 мм. Образец сплава массой 0,4280 г переведен в мерную колбу вместимостью 50 мл. При полярографировании 20,00 мл исследуемого раствора получена волна высотой 27 мм. Рассчитайте процентное содержание цинка в образце сплава. [c.96]

Если приготовленный для анализа раствор до полярографирования разбавляют, то в формулу вводят дополнительный множитель [c.480]

Ход определения. Фильтр переносят в небольшой стакан и промывают дважды 5 мл подогретого до 50° С раствора H I. После каждого промывания жидкость отсасывают водоструйным насосом, соединяют вместе и измеряют объем. 2 мл раствора вносят в электролизер, продувают очищенным водородом или азотом и снимают полярограмму. Полярографирование начинают от 0,4 в. Для определения содержания малеинового ангидрида в растворе пользуются заранее приготовленным градуировочным графиком. [c.155]

Подготовка растворов к полярографированию (основная методика). Раствор минерализата навески ЭОС из сосуда для разложения водой или фоновым электролитом переводят в мерную, колбу. Вместимость ее выбирают с расчетом создания концентрации катиона, оптимальной для полярографии, т. е. равной 1-10 —М при содержании примерно 1,5 мг металла в навеске ЭОС. Обычно вместимость колбы составляет 50 мл. При приготовлении щелочных растворов для контроля момента нейтрализации сернокислого раствора используют индикатор фенолфталеин (1%-ный спиртовый раствор). Во все растворы добавляют водный раствор желатины в виде 1 %-ного водного раствора. После создания необходимой кислотности и добавления комплексообразующих реагентов объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и оставляют не менее чем на 1 ч для завершения комплексообразования. Раствором ополаскивают и заполняют полярографическую ячейку, укрепляют ее под р. к. э. так, чтобы конец капилляра находился в центре раствора. Ячейку с помощью электролитического мостика и промежуточного сосуда с насыщенным раствором КС1 соединяют с н.к. э. При необходимости кислород удаляют продуванием чистого азота через раствор в ячейке с помощью специальной капиллярной трубки с такой скоростью, чтобы пузырьки газа можно было считать. Время продувания — 10 мин для водных и 15 мин для водно-органических растворов. В аналогичных условиях подготавливают стандартный раствор. Некоторые отклонения от описанной основной методики будут указаны ниже в частных методиках определения металлов. [c.212]

В шламе содержится большое количество марганца, которое может мешать при полярографировании цинка. В этом случае перед нейтрализацией сернокислого раствора необходимо прибавить хлорид аммония для удержания марганца в растворе. При приготовлении стандартного раствора соответственно увеличивают концентрацию хлорида аммония. [c.198]

Удаляя избыток кислоты выпариванием и приливая затем к раствору 75 мл соляной кислоты, преследуют цель довести кислотность анализируемого ])аствора точно до кислотности стандартных растворов. После этих операций в 1 мл пс дготовленного к анализу раствора содержится 0,02 г цинка н 0,15 мл соляной кислоты, т. е. столько же, сколько в приготовленных раньше стандартных растворах. Следовательно, анализируемые и стандартные растворы имеют одинаковый состав, за исключением содержания примесей свинца и кадмия. Поэтому при полярографировании таких растворов величина предельного тока для свинца и кадмия будет зависеть только от их концентрации. [c.225]

В электролизер помещают 4 мл фона (буферного раствора с pH 8—12) и добавляют 1 мя приготовленного, как указано выше, раствора. После пропускания азота в течение 10 минут проводят полярографирование при подходящей чувствительности гальванометра. Потенциал полуволны дифенилальдегида при рП 8 равен 1,45 в против насыщенного каломельного электрода. Затем производят добавку стандартного раствора фенилальдегида (0,01 М в метаноле) и вторично проводят снятие полярограммы. При этом берут такое количество стандартного раствора, чтобы высота волны возросла примерно в 2,5 раза. В этом случае наблюдается минимальная ошибка определения [5]. [c.6]

Готовят смеси с различным мольным соотношением мономеров, которое выражают в мольных процентах. Для этого в мерные колбы емкостью 50 мл отбирают определенные объемы растворов мономеров с таким расчетом, чтобы сумма их объемов составляла 5 мл. К смесям прибавляют примерно по 0,06 г Hg (СНзСОО) 2 и проводят реакцию, как описано выше. Содержимое колб доводят до метки метанолом. Отбирают 10 мл полученного раствора, прибавляют 10 мл раствора ЫаС1, 10 капель фенолфталеина и титруют раствором ЫаОН, пользуяс5Ь микробюреткой. Концентрацию смеси мономеров Сх рассчитывают по формуле (4.1). Растворы для полярографирования должны иметь строго определенные суммарные концентрации ртутноацетатных комплексов мономеров. В данной методике выбраны две концентрации 5-10 и 6,5 10 моль/л. Для приготовления серии растворов с этими концентрациями в мерные колбы емкостью 10 мл помещают рассчитанные объемы растворов. Объемы Уи У2 (в мл) рассчитывают по формулам [c.100]

Приготовленне фона —раствора хлористого цинка. Первый этап работы состоит в полярографировании стандартных растворов и построении калибровочного графика. Стандартный и анализируемый растворы необходимо полярографировать в одинаковых условиях. Анализируемый раствор содержит большое количество хлористого цинка, поэтому в качестве фона для стандартных растворов также берут раствор хлористого цинка. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют водой до 600—700 мл и перемешивают. Для очистки от возможных примесей свинца и кадмия в полученный раствор вводят 10—15 г цинковой пыли и тш,ательно перемешивают 15—20 мин некоторая часть цинковой пыли должна после этого остаться в растворе. Можно также медленно пропустить раствор через цинковый редуктор. Металлический цинк вытесняет из раствора ионы кадмия и свинца [c.247]

Для полярографирования был приготовлен стандартный раствор 2-нитротиофена в 10%-ном спирте (по объему). 0,3228 г 2-нитротиофена растворяли в 25 мл спирта-ректификата и объем раствора доводили дистиллированной водой до 250 мл. В 1 мл такого раствора содержалось 1,29 мг нитротиофена и концентрация его составила 10 жоль/л (молекулярный вес G4H3SNO3 равен 129,14). Разбавлением этого стандартного раствора приготовляли растворы с различными концентрациями нитротиофена. [c.277]

После такой очистки при полярографировании второго фона в условиях анализа анодные зубцы искомых элементов не были обнаружены. Вся посуда, используемая для приготовления стандартных растворов и для проведения анализа, г.роверялась на чистоту [1]. [c.113]

Растворы для полярографирования должны иметь строго определенные концентрации суммы ртутноацетатных комплексов мономеров. В данной методике выбраны две концентрации 5 10 и 6,5 10 моль1л. Для приготовления серии растворов с этими концентрациями в мерные колбы емкостью 10 мл помещают рассчитанные объемы растворов. Объемы рассчитывают по формулам (3) и (За) на стр. 52. [c.56]

Если в исследуемом растворе нежелательно присутствие ионов хлора (например, полярографирование при потенциалах положительнее потенциала каломельного электрода) или калия (при работе в сильно отрицательной области потенциалов), то неполяризующийся электрод заполняется соответственно сульфатом ртути и сульфатом калия или тетразамещенными солями аммония. Для потенциометрического измерения потенциала капающего электрода (см. стр. 338) по отношению к каломельному электроду при работе в таких растворах целесообразно применять особый каломельный электрод с узким сифоном (рис. 56, в), который вставляется не непосредственно в ячейку, а через промежуточный солевой мостик (рис. 56, г) с агар-агаром, содержащим сульфат (или нитрат) калия или тетразамещенные соли аммония, соответственно. Подобный мостик может быть использован для приготовления выносного хлорсеребряного электрода. Для этого в него вставляют серебряную спираль или фольгу и наливают раствор хлорида калия (рис. 56,(3). Если в качестве неполяризующегося электрода желательно использовать ртуть на дне ячейки, то вместо выносного электрода в ячейку вставляют специальный электрод (рис. 56, е) для электрического контакта со ртутью на дне ячейки. [c.331]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология