Хроматографический анализ адсорбенты и носители

Способ заполнения трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые снижают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является и то, что многие применяемые в хроматографическом анализе адсорбенты и носители имеют способность к набуханию, которое приводит к постепенному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву трубки. Указанные недостатки легко устраняются при наполнении трубки адсорбентом, суспендированным в каком-либо растворителе. Для удаления пузырьков воздуха суспензию нагревают до 70—80 . При работе с набухающими материалами (например, синтетическими смолами) приготовленную суспензию необходимо выдерживать в растворителе в течение 1—2 суток, прежде чем вносить ее в трубку, так как процесс набухания происходит иногда очень медленно. [c.24]

Газ-носитель и адсорбенты. Газ-носитель. Природа газа-носителя существенно влияет на качество разделения веществ и их определение. Основными требованиями, предъявляемыми к газу-носителю как подвижной фазе, являются следующие газ-носитель должен быть инертен по отношению к разделяемым веществам и сорбенту, поэтому не рекомендуется использовать, например, водород для элюирования ненасыщенных соединений, так как может происходить их гидрирование вязкость газа-носителя должна быть как можно меньшей, чтобы поддерживался небольшой перепад давлений в колонке коэффициент диффузии компонента в газе-носителе должен иметь оптимальное значение, определяемое механизмом размывания полосы (в ряде случаев последние два условия противоречат друг другу, тогда газ-носитель необходимо подбирать в соответствии с конкретной задачей анализа) газ-носитель должен обеспечивать высокую чувствительность детектора поскольку при проведении хроматографического процесса расходуется значительное количество газа-носителя, необходимо, чтобы он был вполне доступен газ-носитель должен быть взрывобезопасным выполнение этого требования особенно важно при использовании хроматографов непосредственно на технологических установках газ-носитель должен быть очищенным. [c.84]

Из сказанного выше очевидно, что на эффективность газохроматографического анализа оказывают влияние следующие факторы выбор соответствующей жидкой фазы, ее количество, скорость газа-носителя, размер частиц твердого адсорбента, температура, при которой проводится анализ, количество вводимой пробы, длина колонки, возможность взаимодействия адсорбента с анализируемым веществом и т. д. Теоретический учет всех этих факторов не всегда возможен, и поэтому хроматографический анализ в значительной степени зависит от искусства и опыта экспериментатора. [c.139]

Примеиение. Основная область применения — производство алюминия. Используется такл е как полировальный порошок для металлов, катализатор и носитель катализаторов, адсорбент в хроматографическом анализе, абразивный материал (так называемый электрокорунд). [c.308]

Были разработаны также способы объемно-хроматографического анализа (Вяхирев, Янак и др.), в которых отдельные компоненты определяются объемным путем после поглощения газа-носителя (СОг) щелочью [102, 149—151]. Трудности разделения сложных газовых смесей заставили некоторых исследователей искать пути разрешения этой задачи в применении не одной, а двух или трех хроматографических колонок, содержащих разные адсорбенты. [c.257]

В работах [3—6] было указано на возможность применения геометрических и химически модифицированных адсорбентов с малой и слабо адсорбирующей поверхностью и однородной широкопористой глобулярной структурой скелета как непосредственно в газоадсорбционном варианте хроматографических анализов, так и в качестве носителей тонких порошков твердых тел. [c.38]

Методики удаления и превращения. Идентификацию соединений определенного класса можно осуществить также путем использования реагентов, взаимодействующих с этими соединениями, и хроматографического анализа смеси до и после такой обработки. На первой хроматограмме имеются пики всех компонентов, на второй — только пики непрореагировавших веществ. Прореагировавшие вещества идентифицируют по разности хроматограмм. Этот способ называют методикой удаления (вычитания). Удаление может быть вызвано как химической реакцией, так и другими процессами, в частности необратимой адсорбцией или экстракцией, оно осуществляется как вне хроматографической системы (перед анализом), таки внутри ее. Секция с нанесенным на твердый носитель реактивом или с вычитающим адсорбентом может быть присоединена до или после хроматографической колонки либо между последовательно соединенными детекторами (или ячейками ката- [c.191]

Если теплота адсорбции наносимой на адсорбент стационарной фазы значительно превышает теплоту ее конденсации, то давление пара над поверхностью такого монослоя значительно меньше давления пара чистой стационарной фазы при той же температуре вследствие воздействия на монослой сильного адсорбционного поля. Благодаря тому что ван-дер-ваальсовые расстояния между соседними молекулами даже в плотном монослое значительно больше расстояний между атомами на поверхности обычных адсорбентов, определяемых длинами химической связи, концентрация силовых центров в плотном монослое значительно меньше, чем на адсорбенте-носителе. Поэтому адсорбционный потенциал модифицированного монослоем адсорбента понижен [1] и время удерживания значительно меньше, что выгодно для быстрого разделения сильно адсорбирующихся веществ. Размывание хроматографических пиков в процессе анализа на таких монослоях должно быть меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии, так как адсорбция и десорбция на поверхности плотного монослоя совершаются очень быстро.. [c.45]

Хроматографический анализ агрессивной газовой смеси из высококипящих компонентов, содержащей двуокись серы, сероводород, закись и окись азота на пористом полимере ОРС-З, осуществлен на хроматографе Вилли Гиде . Условия работы следующие длина колонки 3 м, внутренний диаметр 6 мм, расход газа-носителя (гелия) 6,5 л ч, фракция адсорбента 0,2—0,4 мм, температура колонки 80°. [c.74]

В последние годы были разработаны различные варианты хроматографического анализа. В хроматографических колонках в качестве адсорбентов применяют силикагель, алюмогель и другие вещества. Многочисленные исследования показали также возможность и целесообразность применения в качестве адсорбента молекулярных сит. При газо-жидкостной хроматографии в адсорбенты или специально приготовленные инертные носители добавляют тот или иной растворитель (высококипящие углеводороды, их производные и др.), который покрывает поверхность частиц твердого материала. [c.137]

Хроматографический анализ. Анализ основан на хроматографии (см. 6.3), позволяющей разделять двух- и многокомпонентные смеси газов, жидкостей и растворенных веществ методами сорбции в динамических условиях. Анализ производится с помощью специальных приборов - хроматографов. Разработано несколько методов анализа, которые классифицируются по механизму процесса и природе частиц (молекулярная, ионообменная, осадительная, распределительная хроматография) и по формам применения (колоночная, капиллярная, тонкослойная и бумажная). Молекулярная хроматография основана на различной адсорбируемости молекул на адсорбентах, ионообменная хроматография - на различной способности к обмену ионов раствора (см. 8.6). В осадительной хроматографии используется различная растворимость осадков (см. 8.6), образуемых компонентами анализируемой смеси при взаимодействии с реактивами, нанесенными на носитель. Распределительная хроматография базируется на различном распределении веществ между двумя несмешивающимися жидкостями ( 8.2). Молекулярная (жидкостная адсорбционная), ионообменная и осадительная хроматография обычно проводятся в хроматографических колонках соответственно с адсорбентом, ионообменным материалом или инертным носителем с реагентом. [c.513]

Сама по себе хроматографическая колонка представляет собой простую стеклянную или медную трубку, заполненную зернистым адсорбентом — носителем, смоченным нелетучей жидкостью. Через эту колонку пропускают постоянный ноток газа, в который вводится исследуемый образец. Компоненты образца перемещаются по длине колонки с различной скоростью в соответствии с их растворимостью в нелетучей жидкости и могут быть обнаружены последовательно один за другим в газе, выходящем из колонки. При анализе кислотных смесей для детектирования можно использовать изменение электропроводности разбавленного раствора едкого натра. [c.289]

С увеличением скорости газа-носителя сокращается длительность хроматографического анализа, но ширина зон отдельных компонентов вначале несколько уменьшается, остается неизменной, а затем растет. Изменения эти, однако, невелики и на практике для ускорения анализа часто без существенного ухудшения его результатов работают при больших скоростях газа-носителя. Значительно более важно сохранять постоянную скорость газа-носителя по длине слоя, что весьма затруднительно при наличии больших градиентов давления в слое сорбента. Это соображение наряду с опасностью разрушения гранул адсорбента и чрезмерного увеличения гидравлического сопротивления слоя ограничивает тенденцию к увеличению скорости среды. [c.253]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Рекомендации по автоматическому подбору режима работы прибора. Прибор ХТ-2М настраивают на автоматическую работу с продолжительностью цикла 6 мин (точнее 5 мин 57 сек). Цикл протекает следующим образом. Анализ начинается с того, что в командном аппарате контакт VII переключает золотники в положение разгонка , и емкость дозатора оказывается включенной в воздушную линию. Воздух-носитель вытесняет пробу анализируемого газа и наносит его на адсорбент в хроматографической колонке. После того как водород прошел колонку и зафиксирован чувствительным элементом в рабочей камере детектора, последовательным включением контактов I—IV командного аппарата изменяется напряжение на вторичной обмотке трансформатора, а следовательно, изменяется заданным образом тепловое поле колонки. После выделения последнего компонента нагрев выключается, включается вентилятор ВН (контакт V), золотники КЭП переключаются в положение отбор пробы . Таким образом, как указывалось ранее, режим анализа, определяющийся темпом и характером разогрева колонки и расходом воздуха через прибор, поддерживается автоматически. Однако оптимальный режим анализа не может быть выбран одинаковым для всех случаев практики для каждой аналитической задачи существует свой оптимальный режим. [c.159]

Наиболее широкое распространение получили п еолиты типов А, X и Y, характеризующиеся соотношением SiOj/AljO и отли (ающиеся строением кристаллической решетки. В частности, с их помощьк осуществляются в промышленном масштабе процессы глубокой осушки и тонкой очистки газов и жидкостей, выделения к-алканов из легких и средних нефтяных фракций цеолиты эффективны в качестве адсорбентов в хроматографическом анализе, для создания глубокого вакуума и т. п. Самой новой областью использования цеолитов является получение на их основе катализаторов и носителей каталитически активных веществ. [c.310]

Для выбора методики полного хроматографического анализа газа необходимы данные предварительного анализа. Предположим, что при предварительном анализе какого-либо газа установлено, чтс он состоит из водорода, кислорода, азота, окиси углеводора, пре дельных и ненасыщенных углеводородов. Если пропускать это-газ через хроматограф с колонкой, заполненной адсорбентом, мо дифицированным вазелиновым маслом, с применением в качестве газа-носителя водорода", то хроматограмма будет иметь следую щии вид (рис. 31). [c.52]

Одну из колонок хроматографа (колонка 1) заполняют силикагелем (масса т ) с известной удельной поверхностью Худь а вторую — адсорбентом (масса пц), удельную поверхность которого необходимо определить. Условия хроматографического анализа длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм температура термостата колонок 160 или 180 "С для бензола или гептана соответственно газ-носитель — азот, его расход 30 мл/мип скорость движения диаграммной ленты КСП — 12 мм/мин. [c.49]

Жидкой фазой для разделения углеводородов при хроматографическом анализе служат специальные жидкости, представляюш 1в собой высококипя-щие углеводороды и синтезированные вещества. Эти жидкости наносят на поверхность малоактивного адсорбента, например на измельченный инзен-ский кирпич (ИНЗ-600), диатомовый носитель (ТНД-ТСМ), хромосорб, стерхимол и др. [c.27]

ХРОМ атермографиче-ский МЕТОД. Один из вариантов использования хроматографического метода. Сущность его заключается в том, что одновременно с нроявительным хроматографическим анализом осуществляется процесс термич. десорбции. Метод состоит в передвижении печи вдоль слоя адсорбента и одновременном пропускании газа-носителя через этот слой, на к-ром адсорбировано нек-рое количество смеси подлежащих разделению веществ. Печь имеет градиент т-ры вдоль своей оси. Метод удобен для разделения смесей газообразных веществ, в том числе и сложных смесей углеводородов. [c.717]

Хроматографический анализ может быть осуществлен в нескольких вариантах проявительном, фронтальном и вытеснительном. Для практических целей наиболее удобен проявительный. Сущность этого метода состоит в том, что анализируемую газовую смесь вводят в колонку, через которую непрерывно проходит неадсорбирующийся гав-носитель. Отдельные компоненты смеси перемещаются вдоль колонки со скоростями, определяемыми взаимо гействием этих веществ с адсорбентом. В результате адсорбционных процессов различные вещества выделяются из колонки, т.е. удерживаются в ней различное время черев неодинаковое время (так называемое "время удерживания"). [c.229]

В проявительном хроматографическом анализе дискретная проба вводится в колонку, после чего неадсорбировапный газ-носитель переносит вещество через колонку со скоростью, определяемой взаимодействием вещества с адсорбентом. После прохождения определенного объема газа-носителя вещество выходит из колонки. В отличие от фронтального и вытеснительного методов [c.35]

В одном из ведущих головных химических институтов организовать лабораторию но газовой хроматографии для разработки общих вопросов газовой хроматографии теории хроматографических методов, новых вариантов хроматографического анализа и типовых методик, выбора адсорбентов, носителей, растворителей и методов их получения, методов сетектирования комнонентов смеси выработать технические условия и на отделыпле узлы и приборы для хроматографического анализа. [c.322]

Хроматографический анализ газов должен учитывать некоторые специфические особенности, обусловленные самой природой газов. Работа с газами требует специальной техники и методов. Адсорбенты, часто используемые для хроматографического разделения газов, редко имеют однородную) пористую структуру — факт, который, с одной стороны, обусловливает нелинейность изотермы, и, с другой, стороны, значительную автоадзорбцию газа-носителя (что вызывает необходимость направленной модификации адсорбента). Большинство детекторов следует калибровать по отдельному компоненту. [c.268]

Характерной чертой хроматографического анализа является распределение компонентов анализируемого вещества между двумя несмешивающимпся фазами, приводящее к их разделению. При этом одна фаза может быть твердой (например, адсорбент или ионит), другая жидкой или газообразной, или же обе фазы могут быть жидкими, тогда их помещают на носитель. Вещества, содержащиеся в разделяемой смеси, в процессе хроматографического разделения перемещаются из одной фазы в другую. [c.196]

Классический метод качественного анализа с по1 ощью газовой хроматографии основан на определении времени (объема) удерживания неизвестных компонентов смеси и сравнении его с временем, полученным для известного соединения при тех же условиях проведения хроматографического анализа. Обычно определение времени удерживания известного и неизвестного соединений проводится на одной и той же колонке, причем неизменными условиями анализа являются температура колонки природа газа-носителя и его скорость адсорбент или твердый носитель с нанесенной на его поверхность неподвижной фазой Длина и диаметр колонки давление газа-носителя на входе и выходе из колонки величина пробы. [c.48]

Газо-жидкостный хроматографический анализ осуществляют преимущественно в виде проявительиого варианта. Для разделения веществ этим способом используют колонки, заполненные неподвижной фазой — твердым инертным адсорбентом-носителем. На твердый носитель наносят тонким слоем жидкую нелетучую фазу. Носитель не должен адсорбировать анализируемые вещества сквозь пленку нанесенной жидкости. Таким образом, он не участвует непосредственно в сорбционном процессе, а служит для создания большой поверхности неподвижной жидкой фазы. Разделение компонентов, следовательно, зависит от растворимости в неподвижной фазе, а не от адсорбционных свойств. Исследуемые вещества вводят в колонку, которую продувают газом-носителем (СОг, N2, Нг, Аг, Не), свободным от кислорода и примесей, не адсорбируемым и не растворимым неподвижной фазой. Таким образом, газ выполняет функцию подвижной фазы. В процессе хроматографии устанавливают постоянную скорость потока газа 0,3—10 л/час. Разделение смеси происходит при его движении по колонке. Компоненты смеси выделяются из колонки вместе с газом-носи-телем в порядке возрастания температуры кипения вещества или увеличения склонности к образованию водородной связи с жидкой фазой. Обнаружение и определение концентрации выделяющихся веществ [c.56]

Метод хроматографического анализа на твердых адсорбентах с применением двуокиси углерода в качестве газаносителя и прямым объемным определением газообразных компонентов разработал Янак [226]. Анализ проводится на хроматографе с автоматической регистрацией. Метод пригоден для анализа газов, не реагирующих с раствором едкого кали (натра), не растворяющихся в нем и не реагирующих с адсорбентом. Адсорбент не должен обладать необратимой сорбцией. Точность определения при анализе 1 мл газа составляет 0,3—1,0% при анализе 0,1 мл газа точность понижается до 3—5%. При работе с другими газами-носителями точность анализа зависит от системы идентификации. [c.249]

Сборник состоит из 4 разделов. Первый раздел теория и сорбенты прежде всего содержит несколько обзорных статей, в том числе о размывании в хроматографических колоннах и применении пористых полимеров. Далее помещен ряд оригинальных статей о методах идентификации, исследований носителей неподвижных фаз и полимерных адсорбентов. Во втором разделе, посвященном реакционной газовой хроматографии, публикуются всего три статьи в основгном об исследовании продуктов пиролиза каучуков и полимеров. В третьем разделе помещены статьи о газохроматографическом анализе углеводородов, молекулы которых содержат атомы сер.ы, азота, хлора, германия, кремния. В четвертом разделе помещены статьи, в которых освещается хроматографический анализ нефтепродуктов. [c.4]

Капельный анализ. Метод капельного анализа, предложенный Н. А. Тананаевым , представляет собой также одно из видоизменений хроматографического анализа, где в качестве адсорбента и носителя используется фильтровальная бумага. Каплю испытуемого раствора наносят на бумагу раньше или позже капель соответствующих реактивов. При этом различные ионы могут дать несколько осадочных, капилляризационных и ионообменных зон. Полученные продукты реакции определяются по их характерной окраске. Применяя специально сконструированную капиллярную бюретку (например, системы Е. А. Шилова), можно регулировать скорость вытекания испытуемого раствора на импрегни-рованную (пропитанную) бумагу. Далее определяют наименьшую площадь бумаги, покрытой продуктом реакции. [c.97]

Известные разновидности хроматографии отличаются друг от друга тем, какие именно различия в свойствах веществ используются для их разделения с применением хроматографической техники. В первый период развития хроматографического метода использовались главным образом различия в способности к адсорбции. При этом применялись обычные адсорбенты, однако хроматографическая техника (первичное разделение на адсорбционной колонке, последующее промывание колонки, элюирование и т. п.) позволила М. С. Цвету, создателю хроматографического анализа, получить результаты, совершенно отличные от тех, какие получаются в статичесх их условиях. Использование различий в способности к ионному обмену, чаще всего в сочетании с различием в способности к образованию растворимых комплексных соединений с комплексообразующим агентом, находящимся в элюенте, привело к развитию широко применяемой ионообменной хроматографии. Различия в коэффициенте распределения вещества между двумя жидкостями явились основой для создания распределительной хроматографии. Различия в растворимости осадков,. образуемых разделяемыми веществами с реагентом-осадителем, содержащимся в колонке обычно в смеси с инертным носителем, используются в осадочной хроматографии. В этом последнем случае применение обычных химических реагентов в хроматографической колонке позволяет достичь качественного скачка в повышении эффективности разделения. [c.194]

Газовая хроматография при невысоких давлениях слабо адсорбирующихся (практически не адсорбирующихся) газов-носителей используется для разделения и анализа достаточно летучих веществ (с давлением пара при температуре колонны не менее 0,13 Па). Однако многие вещества, хроматографический анализ которых имеет важное практическое значение, во-первых, недостаточно летучи и, во-вторых, очень сильно адсорбируются даже при высоких температурах колонны или претерпевают термодеструк-цию. Это прежде всего соединения с большой молекулярной массой (полимеры), соединения со средней молекулярной массой (олигомеры), сильно полярные соединения, в частности аминокислоты, лекарственные вещества, белки, а также очень сильно адсорбирующиеся даже на слабоспецифических адсорбентах труднолетучие неорганические соединения. [c.137]

В кннге описаны разнообразные методы исследования химии поверхности твердых тел, адсорбции газов, паров и растворенных веществ, а также газовой и молекулярной жидкостной (адсорбционной и ситовой) хроматографии. Наряду с вакуумными метода.ми измерения изотерм адсорбции рассмотрены калориметрические измерения теплот адсорбции и теплоемкости адсорбционных систем, хроматографические, спектроскопические, радиоспектроскопические, масс-спектро-метрические, электронно-микроскопические и другие методы, позволяющие исследовать пористость и химическое строение поверхности адсорбентов, носителей, катализаторов и состояние адсорбированных молекул. Книга написана авторами, принимавшими непосредственное участие в разработке и применении описанных экспериментальных методов, и содержит много полезных практических советов, составленных на основе многолетнего опыта. Описания ряда новых методов содержат краткие изложения их теоретических основ. Большое внимание уделено анализу погрешностей измерений и конкретным примерам. [c.2]

В разделе Хроматографические методы (гл. 26. Анализ контактного газа и углеводородных смесей объемно-хроматермогра-фическим методом гл. 27. Анализ углеводородных смесей методом газо-жидкостной распределительной хроматографии ) описаны прибор и методика анализа. Газ-носитель СОг, детектор азотометр. Адсорбент АЬОз, НФ нитробензол, диэтиланилин и раствор AgNOa в гликоле. [c.5]

О выборе условий хроматографического анализа газовых смесей, содержащих СОа, С, Н ,, ОаНг, N3, СО, СН4 и СаНв. (Адсорбент активированной уголь АГ-2 газ-носитель СО3 детектор автоматическая бюретка). [c.6]

Прибор ГСТЛ-3 предназначен для анализа газовых смесей, состоящих из предельных углеводородов от метана до гексана (как нормальных, так и изомерных), водорода и непредельных углеводородов от этилена до бутилена. Анализ газовых смесей с помощью этого хроматографа основан на хроматографическом разделении их в колонке с тем или иным адсорбентом или неподвижной жидкостью, т. е. нелетучим растворителем (жидкой фазой), нанесенной на твердый порошкообразный материал-носитель. [c.144]

Исключительно важное значение химия поверхности адсорбентов и носителей имеет в газовой и жидкостной хроматографии для анализа сложных смесей, препаративного выделения чистых веществ и управления технологическими процессами. Химия поверхности играет важную роль и в процессах, протекающих в биологических системах. К ним относится, в частности, взаимодействие биологически активных веществ, в том числе лекарственных препаратов, с рецепторами — местами их фиксации в организме. Изучение модифицирования поверхности необходимо для решения вопросов совместимости искусственных материалов с биологическими. Химическое модифицирование адсорбентов применяется при разработке эффективных методов вывода из крови разного рода токсинов (гемосорбция). Прививка к поверхности крупнопористых адсорбентов и носителей соединений с определенными химическими свойствами необходима для иммобилизации ферментов, их хроматографического выделения и очистки, а также для иммобилизации клеток. Иммобилизованные ферменты и клетки эффективно используются в промышленном биокатализе, обеспечивая высокую избирательность сложных реакций в мягких условиях. Очистка и концентрирование вирусов гриппа, ящура, клещевого энцефалита и других для получения эффективных вакцин требует применения крупнопористых адсорбентов с химически модифицированной поверхностью. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология