Определение удельной поверхности на хроматографической установке

Методы анализа и испытания катализатора НИП-74. Определение химического состава и физических свойств катализатора НИП-74 проводится по методикам, приведенным выше для катализатора ИП-62, с той разницей, что дополнительно производится определение удельной поверхности катализатора по методу тепловой десорбции аргона на хроматографической установке, разработанному в Институте катализа СО АН СССР [92]. [c.79]

Схема установки для хроматографического определения удельной поверхности методом тепловой десорбции [c.52]

Определение удельной поверхности на хроматографической установке [c.368]

Задача определения изотермы адсорбции и расчета по ней удельной поверхности катализатора решается экспериментально очень просто. Для этой цели в принципе можно воспользоваться любой хроматографической установкой, в которой вместо разделительной хроматографической колонки установлен реактор, заполненный исследуемым катализатором или адсорбентом, помещенный в термостат. Так же как в аналитической хроматографии, детектор следует располагать непосредственно после реактора, стремясь, по возможности, свести к минимуму мертвый объем, который может исказить форму элюционной кривой, что, в свою очередь, приведет к ошибкам при измерении изотермы адсорбции. [c.112]

Хроматографические методы применяют для определения ряда важных физико-химических характеристик катализаторов величины поверхности общей и активных компонентов кислотности поверхности. Знание этих характеристик необходимо для определения удельной каталитической активности катализаторов, рассчитанной на единицу активной поверхности. Для катализаторов, работающих по кислотному механизму, существенны количество кислых мест и их распределение по силе на поверхности катализатора. Обычно указанные характеристики катализаторов определяют в громоздких и сложных вакуумных адсорбционных установках измерения в таких установках занимают много времени. [c.113]

Для определения удельной хемосорбции кислорода была изучена хемосорбция на трех образцах металлического никеля разной дисперсности. Поверхность образцов определялась МТД аргона. В табл. 2 приведены результаты -измерений. Из нее видно, что удельная хемосорбция является величиной постоянной независимо от дисперсности никеля, которая менялась на порядок. Она одинакова также при измерениях в статических условиях и на хроматографической установке. Эта величина 0,48 см /м N1 является физико-химической константой, независимой от способа получения никеля, его дисперсности, условий измерения. [c.117]

Блок-схема хроматографической установки, используемой для определения удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции, представлена на рнс 13. Потоки гелия и азота нз баллонов 1 и 2 подаются в определенном соотношении в смеситель <3, и которого газовая смесь поступает в сравнительную камеру детектора 6 и далее в колонку 8 с исследуемым адсорбентом, в которой прн охлаждении происходит адсорбция азота. Из колонки газоиая смес[1 поступает в измерительную камеру детектора 7. Детектор фиксирует изменение состава газовой смеси в результате адсорбции. Сигнал детектора Iосту-нает на самопишущий потенциометр 5. [c.50]

По экспрессности и точности метод тепловой десорбции превосходит другие хроматографические методы. Это отчетливо видно из данных табл. 2-6, в которой результаты определений удельной поверхности различных пористых тел методами тепловой десорбции, фронтальной и проявительной хроматографии сравниваются с оценкой по данным пзотерм адсорбции, полученным на вакуумной адсорбционной установке [24]. [c.52]

Из существующих хроматографических методов определения удельной поверхности твердых тел МТД получил наибольшее признание вследствие удобства в работе, высокой чувствительности, точности и возможности применения для исследования адсорбентов любой пористой структуры. Из всех хроматографических методов МТД является единственным приближающимся по точности к статическим методам. Акинсу удалось методом тепловой десорбции азота измерить поверхность образцов промышленных саж с относительной ошибкой 0,25—1,4%. При этом были учтены следующие факторы колебания барометрического давления и окружающей температуры, нелинейность показаний детектора и изменение скорости потока газа при десорбции, температура жидкого азота, а также были приняты дополнительные меры, в частности, применен термостатированный детектор и герметическое соединение адсорбера с установкой на сферических вакуумных шлифах. [c.194]

Рассмотрим, как эти требования выполняются в различных хроматографических методах. В настоящее время общепризнанным является мнение, что наиболее подходящими для измерения поверхности твердых тел являются благородные газы аргон, криптон и ксенон. Азрт близок по своим свойствам к благородным газам, хотя и несколько уступает им. Для определения поверхности на статических установках измеряют обычно низкотемпературную адсорбцию всех этих газов. Однако в случае использования хроматографических методов при низких температурах значительно увеличивается вклад и значение диффузионных явлений, что сильно снижает точность тех методов, которые требуют соблюдения условий равновесной хроматографии, особенно в случаях тонкопористых адсорбентов. В табл. IV- приведены результаты применения всех четырех рассмотренных методов для определения удельной поверхности по аргону при —196° С четырех образцов катализаторов разной природы, размеры пор которых различаются почти на два порядка [c.204]

Каталитическую активность полученных образцов гидридов определяли в импульсном нехроматографическом режиме и в проточной установке в интервале температур 50—450° С. Опыты проводили как в токе водорода, так и в токе гелия скорость газа-носителя составляла 30 мл/мин. Навеска катализатора 2,0 г, объем 0,7 см , размер частиц 0,2—0,3 мм. Пробу реагирующего вещества объемом 4-10-з мл вводили микрошприцем. Объемная скорость реагентов в проточной установке 150 ч К В работе использовались хроматографически чистые углеводороды. Активность катализатора оценивали по степени превращения углеводорода при данной температуре, за степень превращения было принято содержание каждого из продуктов в катализате по весу. Удельная поверхность катализатора, определенная по адсорбции аргона, составляла 1 м 1г и в ходе катализа существенно не изменялась. [c.158]

Иетод основан на адсорбции азота твердым телом из потока смеси азот — гелий при температуре жидкого азота и последующей десорбции азота путем повышения температуры образца, что достигается удалением хладоагента. Количество азота, сорбированного при соответствуюш,ем парциальном давлении его в смеси, определялось по площади десорбционного пика, так как он симмет ричнее, чем пик адсорбции (рис. 33). Давление насыщенных паров азота Р равнялось 835 мм рт. ст. Для определения количества азота, приходящегося на монослойное покрытие адсорбента, проводилось несколько определений при различных парциальных давлениях азота. Расчет удельной поверхности производился графически методом БЭТ. Показано хорошее соответствие результатов, полученных вакуумным и хроматографическим методами. Принципиа.льная схема установки приведена на рис. 34. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология