Запись спектра образца

Образец и эталон обычно помещаются в отдельные оптические каналы фотометрической части. При измерении пропускания твердых и газообразных тел эталоном часто служит атмосферный воздух, пропускание которого принимается за 100%. При измерении линий и полос поглощения растворенных веществ в канал эталона помещают чистый растворитель, а в канал образца — раствор в этом случае на выходе прибора получают запись спектра поглощения растворенного вещества, свободного от полос поглощения растворителя. В некоторых спектрофотометрах в световой пучок поочередно вводятся образец и эталон таким образом, кюветная часть прибора поочередно выполняет функции то канала эталона, то канала исследуемого образца. [c.194]

Образец декатионированного цеолита помещают в ампулу 1, образец дифениламина — в ампулу 6. Отросток 8 припаивают к вакуумной установке, откачивают дифениламин при 25°С и отпаивают. Затем кювету припаивают через отросток 4 к вакуумной установке, откачивают образец цеолита при 500°С в течение 4 ч и отпаивают кювету. После разбивания разделяющего шарика 7 и адсорбции дифенила производят запись спектра ЭПР. Спектр записывают через 1 и 6 ч после начала адсорбции. Определяют -фактор полученной линии. Дают объяснение СТС спектра и природы центров, на которых происходит адсорбция дифениламина. [c.320]

Вначале записывают линию 100 %-го пропускания при нейтральном положении экранов относительно световых потоков при этом рукоятки 6 вдвинуты в шар. Затем вместо эталона к окну шара в рабочий поток помещают образец, измеряемый на отражение. Оттянув нижнюю рукоятку 6 до упора, экран ставят в положение, при котором прямой свет от образца не попадает на фотоэлемент. Последующая запись дает значение абсолютного коэффициента диффузного отражения образца по спектру. [c.215]

В конце шкалы (при больших массах) отнесение пиков по массам может вызывать осложнения. Обычно отнесение начинают со стороны малых масс, которые можно точно установить, и считают пики до последнего, имеющегося на записи. Это нетрудно сделать, так как гальванометр с максимальной чувствительностью регистрирует даже слабый ионный ток при каждой единице массы. Иногда в конце спектра пики могут отстоять далеко друг от друга, а запись фона может быть неясной в этом случае можно добавить в образец какое-либо соединение для калибровки. Большинство современных приборов имеет автоматические отметчики масс, но опыт работы показывает, что это не реально там, где более всего необходимо, т. е. при больших массах в конце спектра. Цифровой отсчет массовых чисел, которые вместе с относительной интенсивностью печатаются на спектре, представляется весьма ценным вспомогательным устройством. Однако даже небольшие нарушения регулировки могут привести к уменьшению или увеличению массы на единицу, что может иметь роковые последствия. [c.27]

Для построения градуировочных графиков при анализе с помощью спектроскопии в ближней ИК-области готовят растворы из высушенных образцов с добавлением воды до концентрации 0,1, 0,3, 0,5 и 0,7%. Проводят запись участка спектра в интервале 1,7—2,2 мкм в пучок сравнения помещают высушенный образец. График зависимости поглощения при 1,93 мкм от содержания воды представляет собой прямую линию. Сравнительные данные анализа ряда соединений приведены в табл. 7-23. Обычно анализ ИК-методом и титрование реактивом Фишера дает совпадение результатов с точностью до нескольких сотых процента. [c.445]

Во многих случаях, когда не требуется достижения наибольшей чувствительности, при комбинировании масс-спектрометра и газо-жидкостного хроматографа хроматограф может быть использован как часть системы напуска [761, 762]. При этом применяется устройство, показанное на рис. 88. Для уменьшения инерционности измерения масс-спектрометрический молекулярный натекатель помещают в поток газа, выходящего из хроматографа. Давление у натекателя устанавливают регулирующим игольчатым вентилем, врезанным в трубку, ведущую к насосам. Для регистрации выхода образца из колонки используют вспомогательный детектор. В таком устройстве образец сильно разбавляется газом-носителем, что снижает чувствительность. Однако при этом может быть быстро исследовано большое число последовательно выходящих компонентов. Было показано, что даже с применением регистрирующего потенциометра масс-спектр в диапазоне, например, 100 единиц масс может быть записан в течение 2 мин. Это время должно быть короче времени выхода каждого компонента из колонки, чтобы концентрация образца не изменялась значительно в период съемки спектра. Холмс и Моррелл [962] осуществили более быструю запись масс-спектра, применив для регистрации компонентов катодный осциллограф. Естественно, чувствительность обнаружения уменьшается с увеличением скорости срабатывания. Мгновенная концентрация образца в выходящем газовом потоке тем больше, чем короче время задержки в колонке, следовательно, это время не обязательно должно увеличиваться. Максимальное парциальное дав- [c.198]

Таким образом, суть импульсной ЯМР-спектроскопии заключается в том, что на образец, вместо медленного действия ( развертки ) слабого радиочастотного поля, действуют сильным, охватывающим большую область частот, радиочастотным излучением, но в течение короткого времени — равного примерно одной миллисекунде. Все ядра одновременно отзываются на такой сигнал, запись которого дает временной спектр , который нелегко или даже практически невозможно интерпретировать прямо, но который с помощью преобразования Фурье можно превратить в частотный спектр, подобный спектру, получаемому рассмотренными ранее методами ЯМР. Однако для такого преобразования практически необходимы вычислительные машины. [c.266]

По окончании записи выключите тумблер 8, выньте нсследуемьн образец и образец сравнения, перекройте заслонками оба капала и проверьте правильность балансировки пучков света в канале образца и в канале еравпения. Если наблюдается быстрж перемещение пера, то при количественных измерениях запись спектра необходимо повторить. [c.198]

К числу важных тонкостей экспериментов по ЯМР при высоких давлениях относятся вопросы изоляции образцов (в нашем случае — сильных окислителей) от среды, передающей давление. Другой вопрос — измерение химических сдвигов при высоких давлениях. Технически осуществить одновременную запись спектров образца и жидкого стандарта очень сложно, так как большинство применяемых эталонных жидкостей затвердевает уже при умеренных давлениях. Простое и остроумное решение заключается в использовании маленьких толстостенных капилляров для эталонных жидкостей (Обмоин, Шурин, 1975). При размещении этих капилляров в рабочем пространстве бомбы вместе с исследуемым образцом даже при давлениях — Ю кбар эталонный образец остается жидким, давление внутри капилляра, по-видимому, не поднимается существенно выше атмосферного. [c.67]

Светопропускание образца записывается регистрирующими спектрофотометрами на диаграммной ленте с разверткой пропускания (в %) или оптической плотности по длинам волн. На однолучевых спектрофотометрах запись спектра осуществляется по точкам с визуальным отсчетом показаний прибора. Полученный спектр пропу-скания характеризует количество света, прошедшего через образец, и позволяет оценить потери света (в %) за счет поглощения (провалы в интенсивности), а также отражения и рассеяния. Интегральное V светопропускание (в %) определяют по полученному спектру путем измерения площади, ограниченной кривой пропускания и заданным интервалом длин волн, и отнесения ее к площади, соответствующей 100%-ному пропусканию в том же диапазоне длин волн. При наличии специального интегрирующего устройства можно получить интегральное светопропускание одновременно с записью спектра. [c.17]

Определение типа кислотности алюмосиликатного катализатора и соотношения концентрации льюисовских и бренстедов-ских кислотных центров. Таблетку алюмосиликатного катализатора ( 10 мг/см ) прокаливают при температуре 500°С на воздухе для выжигания органических загрязнений, после чего производят откачку образца при той же температуре и запись спектра в области 1200—1800 см (с призмой МаС1). После напуска пиридина образец откачивают в течение часа при 25°С для удаления молекулярно адсорбированного пиридина и записывают спектр хемо-сорбированного пиридина. Поглощение в области 1200—1800 см соответствует деформационным колебаниям кольца. Образование как водородной, так и координационной связи, а также ионов пиридина имеет свое характерное проявление в этой области. На основании приведенных в табл. 34 частот производят отнесение полос поглощения в полученном спектре и делают вывод о типе кислотности, проявляемой данным катализатором. [c.291]

Получить спектр ЭПР можно двумя способами 1) при постоянной напряженности магнитного поля Н менять частоту V высокочастотного поля и 2) при постоянном значении V изменять напряженность магнитного поля. В современных спектрометрах ЭПР образец помещается в постоянное сверхвысокочастотное поле (у = = сопз1) и запись осуществляется в координатах 1аогл = (Н), где /погл — интенсивность поглощения высокочастотной энергии. Вид одиночной симметричной линии поглощения показан на рис. 97. [c.161]

В интерферометре Майкельсона разделителем служит либо металлическая сетка, либо натянутая на каркас пленка из полиэтилентерефта-лата (майлар, мелинекс). (В интерферометрах с ламеллярными решетками в качестве разделителей используют ламеллярные решетки, а в интерферометре Фабри—Перо — две плоскопараллельные пластинки с высокой отражательной способностью и низким коэффициентом поглощения.) Часть излучения затем падает на подвижное зеркало, и часть — на закрепленное зеркало. Отраженные от зеркал лучи возвращаются тем же оптическим путем, объединяются на прерывателе и, пройдя через образец, попадают на детектор (обычно ячейка Голея). Усиленный сигнал записывается и одновременно поступает на перфоратор для последующего ввода в электронно-вычислительную машину. Запись зависимости сигнала от разности хода носит название интерферограммы, фурье-преобразование которой дает спектр поглощения образца (Майкельсон, 1902). [c.46]

Диаграммная лента. На диаграммной ленте спект-рополяриметра Джаско записываются кривые ДОВ-, КД- и УФ-спектров поглощения, а также ширина щели и напряжение на фотоумножителе (рис. 3). Ширина щели автоматически изменяется так, чтобы поддерживать напряжение на фотоумножителе приблизительно на постоянном уровне в области длин волн 185—700 нм. Это необходимо потому, что интенсивность излучения ксеноновой лампы и чувствительность детектора изменяются с длиной волны. Кроме того, напряжение на фотоумножителе автоматически повышается, чтобы поддерживать выходной сигнал детектора на постоянном уровне, так как интенсивность света снижается из-за поглощения света образцом Если образец обладает слишком большим поглощением, напряжение увеличивается до предела и возрастает шум, приводящий к уменьшению отношения сигнал/шум на кривых ДОВ и КД. Для проверки достоверности результатов измерения ДОВ и КД необходима запись напряжения на фотоумножителе. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология