Анализ неДеструктивный

Следует различать методы (см. далее) и виды анализа. Вид анализа определяют способом или специальным приемом выполнения определения. Например анализ на расстоянии (дистанционный), анализ без разрушения пробы (недеструктивный), анализ с переведением пробы в раствор (мокрым путем), анализ без растворения (сухим путем), анализ небольшого участка поверхности (локальный) и т. п. [c.9]

Для исследования подобного рода обычно выбирают спектрометрию резерфордовского обратного рассеяния не только потому, что он является недеструктивным (число атомов, удаляемых с поверхности в результате упругого рассеяния, практически незначимо), но и благодаря экспрессности и точности. Необходимо отметить, что преимущества метода POP особенно четко проявляются при анализе тяжелых атомов на легких подложках. Только в этом случае аналитические пики отделены от сигнала подложки. В случае пленок, состоящих из легких элементов на тяжелой матрице, аналитические сигналы располагаются на фоне значительного фонового сигнала подложки, что существенно затрудняет расчеты и делает их менее точными. Чувствительность метода по отношению к легким элементам также гораздо хуже, поскольку сечение а пропорционально Z . Другое ограничение при анализе тонких пленок заключается в толщине пленок. Толщина пленок не должна превышать 0,5- [c.354]

Метод обеспечивает ценное дополнение к существующим методам анализа структурных групп. Методика простая и быстрая. Метод предлагается для определения ароматических концентратов, полученных как недеструктивной перегонкой, так и крекингом фракций нефти средние отклонения обычно составляют 0,1 для ароматических циклов и около 0,2 — для нафтеновых циклов. Если имеется более трех ароматических циклов в молекуле, то результаты ненадежны из-за отсутствия основных данных, относящихся к типам нафтеновых углеводородов с четырьмя и более ароматическими циклами. Насыщенные углеводороды, олефины, некоторые неконденсированные полициклические ароматические соединения, например антрацены и неуглеводородные соединения считаются причиной серьезных ошибок в анализе. [c.30]

Другие требования к методам анализа. Помимо приведенных выше факторов, которые принимают во внимание при выборе метода и методики, задачи анализа могут предъявлять к методу и другие специфические требования. Например, проведение анализа без разрушения образца (недеструктивный анализ) необходимо при анализе произведений искусства, археологических объектов, предметов судебной экспертизы и т. п. В этом случае анализ часто проводят с применением рентгенофлуоресцентного и ядерно-физических методов. [c.29]

Описано [1061] активационное определение в горных породах Sb и 14 других элементов. С использованием f в качестве источника нейтронов предложен полевой метод анализа минералов, горных и осадочных пород, позволяющий определять Sb и 19 других элементов без разложения проб [1515]. С применением полупроводниковых детекторов в сочетании с ЭВМ недеструктивным вариантом активационного анализа определяют Sb и 30 других элементов в горных породах, рудах и минералах [427]. Однако, когда требуется более высокая чувствительность, проводится разложение облученного материала и выделение Sb. [c.121]

С появлением сканирующей ИКС с Фурье-преобразованием колебательная спектроскопия получила новые области применения в химии и физике полимеров. Увеличение чувствительности путем многократного сканирования позволило осуществить прорыв в методах недеструктивного анализа. [c.240]

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

Вариант недеструктивного анализа является более экспрессным, однако он непригоден для определения небольших количеств рения в объектах, содержащих микро- и макрокомпоненты, которые образуют по (и, у)-реакциям радиоизотопы с близкими к радиоизотопам рения значениями энергий -квантов и периодов полураспада. Кроме того, этот метод не может быть использован при определении малых количество рения в присутствии повышенных количество осмия и родия из-за конкурирующих ядерных реакций (п,р) и (и, а). Проведение определения рения в такого рода объектах (с значительно меньшей чувствительностью) возможно лишь с использованием резонансных нейтронов Ри—Ве-нейтрон-ного источника 881 об использовании ампульных нейтронных источников на основе Ро—Ве и Ас—Ве см. также [137]. В работе [139] описана методика недеструктивного активационного определения рения в молибденитовых концентратах с чувствительностью (1-2)-10-2% Ве. [c.169]

Весьма перспективны методы недеструктивного радиоактива-ционного анализа па фоне макрокомпонентов, обладающих малыми сечениями активации, и либо малыми (секунды, минуты), либо большими (месяцы, годы) периодами полураспада. В этом случае наиболее целесообразно использование следующей схемы анализа облучение пробы в реакторе в потоке резонансных нейтронов, непрерывное временное измерение у-спектров на многоканальных анализаторах с применением в качестве датчиков максимально эффективного полупроводникового датчика и выдача данных на ЭВМ. [c.171]

Активационный анализ широко используется в случае горных пород. Хром определяют как радиохимическими методами [42, 642, 689, 906, 1066], так и инструментальными недеструктивными методами [152, 249, 636, 643, 644, 674, 729, 759, 783, 838, 853, 992, 1029, 1091, 1119, 1136]. При использовании последнего метода су-ш,ественное влияние оказывает соотношение в породах распространенностей Til и Сг и параметры детектора. Так, при измерении на коаксиальном Ое(Ь1)-детекторе объемом 30 см с разрешением [c.161]

Благодаря большому количеству селективных методов обнаружения, применяемых в ТСХ, тонкослойная пластинка сама по себе может служить в качестве дополнительного детектора, селективного к отдельным компонентам смеси. Тонкослойную пластинку можно применить для анализа только тех фракций, кото-)ые достаточно хорошо удерживаются тонким слоем сорбента. 1ри использовании недеструктивных газохроматографических детекторов, например катарометра, элюат из колонки проходит через детектор и затем адсорбируется слоем сорбента. При использовании деструктивных детекторов, например пламенно-ионизационного, газовый поток из колонки необходимо делить на две части меньшую пропускают через детектор, а основной поток адсорбируют в тонком слое. Эффективность улавливания элюата достигает 80% [108] при условии, что толщина слоя на пластинке достаточна и в трубке, соединяющей выход колонки с пластинкой, не происходит конденсации веществ. [c.144]

Оценивая стоимость анализа, учитывают также стоимость и доступность реактивов время, затрачиваемое на обнаружение или определение одного компонента массу анализируемой пробы, особенно в тех случаях, когда дорогостоящим является сам материал анализируемого объекта (сплавы и слитки платиновых металлов, золота и т. п.). При прочих равных условиях для решения поставленной задачи следует выбирать наиболее дешевые метод и методику проведения анализа. Некоторая информация, относящаяся к выбору подходящего метода анализа, представлена в сжатом виде в табл. 1.9 классические методы, избранные инструментальные методы и недеструктивные методы. [c.38]

Для установления структуры полисахаридов ГМЦ применяются в комплексе химические, биохимические, хроматографические и спектроскопические методы. Исторически первыми среди них получили развитие химические методы деструкции (кислотный гидролиз, окисление моносахаридов с расщеплением гликольных группировок) или модификации полисахаридов с последующей деградацией (метилирование). Для определения продуктов деградации широко используются хроматографические методы (бумажная, тонкослойная, газожидкостная хроматография) большую роль в последние годы играет масс-спектроскопия, которая применяется не только для идентификации производных, полученных при анализе полисахаридов методом метилирования, но и для анализа олигосахаридов непосредственно после нх перевода в летучие производные. И, наконец, в арсенал современных методов прочно вошла спектроскопия С-ЯМР — недеструктивный метод анализа структуры, позволяющий решить задачу установления строения полисахарида с минимальным использованием традиционных химических методов либо без них. Рассмотрим кратко характеристику этих методов. [c.58]

Достаточной универсальностью среди широко распространенных недеструктивных методов анализа природного органического сырья обладают только методы спектроскопии — оптической, ЯМР и ЭПР Среди них метод ЭПР, являясь самым чувствительным, имеет тем не менее самую офаниченную применимость, поскольку обеспечивает сведения только о той части объектов, которая обладает парамагнетизмом за счет присутствия ионов тяжелых металлов, комплексов с переносом заряда или органических радикалов И все-таки, характеризуя на строго количественном уровне наиболее химически активную часть в основном диамагнитной системы, метод ЭПР часто дает крайне ценные сведения [c.8]

Рентгеноспектральный анализ основан на возбуждении внутренних электронов атомов фотонами, электронами, ионами (эмиссионная рентгеновская спектроскопия) или рентгеновским излучением (рентгенофлуоресцентная спектроскопия). Второй способ удобнее, поскольку спектр содержит только характеристические спектральные линии. Он позволяет изучать твердые угольные образцы и является недеструктивным. Хотя по абсолютному пределу обнаружения рентгенофлуоресцентный метод уступает эмиссионному спектральному анализу, для [c.67]

Для определения содержания тория в исследуемых образцах и в объектах окружающей среды наряду с описываемыми деструктивными физико-химическими методами широко применяют ядерно-физические, преимущественно недеструктивные, методы анализа [69-72]. [c.285]

Современные методы локального анализа позволяют анализировать разнообразные объекты с минимальным расходом вещества. И все-таки в ряде случаев разрушение, строго говоря, есть, пусть в микроскопических размерах. Между тем иногда никакое вмешательство в объект анализа нежелательно, даже недопустимо. Так рождается задача недеструктивного анализа — анализа без какого бы то ни было разрушения образца. Проанализировать изделие, сохранив его в первоначальном виде, — заманчиво. В недеструктивном анализе нуждается ряд промышленных производств, [c.29]

Создание новых способов локального анализа — с локальностью менее 1 мкм, с разрешением по слоям менее 0,1 мкм. Особенно важна разработка методов анализа, совершенно не требующих разрушения образца (недеструктивных методов). [c.238]

Можно также различать детекторы деструктивные и недеструктивные. Эта классификация детекторов, с точки зрения возможности их разрушающего действия на анализируемое вещество, указывает практически на то, будут ли разделенные вещества после прохождения детектора доступны для отбора и дальнейшего изучения. Такие детекторы, как пламенный детектор Скотта, явн деструктивны, так как выходящий элюат сгорает у иглы. Следует,, однако, отметить, что применение деструктивных детекторов не создает особых трудностей. Обычно имеется количество анализируемого вещества достаточное для повторных анализов, так как для получения одной хроматограммы требуется лишь несколько микролитров. В других детекторах, например радиологических (ионизационных), доля разрушенного вещества ничтожно мала, и их можно считать недеструктивными. Имеются также детекторы, разрушающие разделенные компоненты, но обладающие настолько высокой чувствительностью, что при работе с ними для анализа требуется очень малая часть вещества, выходящего из колонки, так что отбор неразрушенных компонентов из основного потока оказывается возможным. [c.210]

Прп применении недеструктивных методов анализа не происходит никаких изменений с молекулярным составом и сущест- [c.236]

НЕРАЗРУШАЮЩИЙ АНАЛИЗ (недеструктивный анализ), качеств, и количеств, анализ в-ва, в ходе к-рого геом. размеры, масса, хим. состав, структура и св-ва исследуемого объекта не изменяются или изменяются настолько незначительно, что это не влияет на возможность его дальнейшего использования. Понятие H.a. достаточно условно, зависит от особенностей исследуемого объекта и определяемых компонентов. В ряде случаев удается полностью сохранить образец без к.-л. изменений, фиксируемых совр. методами исследования. Однако чаще всего H.a. связан с незначит. изменениями объекта исследования. Н. а. проводят с отбором и без отбора пробы. Если анализируют изделие больших размеров, то отбор пробы обычно не влияет на эксплуатац. качества изделия. Анализ изделия микроскопич. размеров с отбором даже малой пробы чаще всего не следует считать неразрушающим. [c.219]

НЕРАЗРУШАЮЩИЙ АНАЛИЗ (недеструктивный анализ), анализ в-в, в ходе к-рого геом. размеры, масса, хим. состав, структура и св-ва образца не изменяются или изменяются настолькй мало, что это не влияет на возможность его дальнейшего использования. Для Н. а. применяют методы активационного, рештенорадиометрич. и рентгенофлуоресцентного анализа, фотоэлектронной и рентгеноэлектронной спектроскопии, электроннозондовые методы и др. НЕРЖАВЕЮЩИЕ СТАЛИ, см. Сталь. [c.374]

Негашеная известь 1/771, 870, 880, 892, 898,1049,1093 2/158,349,350, 586. См. также Кальций оксид Негорючие вещества 1/1175 3/1187 Негоэнтропия 3/841 Недеструктивный анализ 3/430, 431 Недисперснонные анализаторы газов 1/888 жидкостей 2/291 Нееля точка 1/341 2/1111 3/882 [c.659]

Наиболее быстрыми, производительными и простыми являются недеструктивные инструментальные методы, основанные на -спектрометрическом опредёлении ЗЬ в облученных образцах без выделения образовавшихся ее радиоактивных изотопов. Однако чувствительность определения ЗЬ этими метод1ами на 1—2 порядка ниже по сравнению с методами с выделением и радиохимической очисткой радиоактивных изотопов ЗЬ. Кроме того, методы недеструктивного анализа непригодны для определения ЗЬ в материалах с низким ее содержанием в присутствии элементов, которые образуют по реакции (п, у) изотопы с близкими энергиями -квантов и периодами полураспада к энергиям 7-квантов и периодам полураспада радиоактивных изотопов ЗЬ и ЗЬ. Тем не менее недеструктивный вариант вследствие малой трудоемкости и высокой производительности используется для определения ЗЬ во многих материалах. [c.73]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

В конце 70-х гг. начали развиваться два новых направления, способствующие расширению использования БИКС в аналитической химии. С одной стороны, хемометрические методы обработки результатов в комбинации с измерением НПВО открыли возможности недеструктивного многокомпонентного анализа и идентификации твердых полимеров с различной морфологией. С другой стороны, появление волоконной оптики резко расширило применение БИКС для дистанционного контроля процессов и материалов. Датчик, соединенный со световодом, можно разместить на расстоянии в сотни метров от спектрометра, что облегчает контроль процессов с участием токсичных и опасных веществ. В последнее время дальнейший прогресс достигнут разработкой систем монохроматоров для быстрого сканирования в БИКС, например перестраиваемых оптоакустических фильтров. К БИКС относится также новый метод спектроскопии КР, использующий Nd-лазер с длиной волны 1064 нм [59]. [c.242]

Нейтронно-активационный метод анализа может выполняться в трех вариантах недеструктивный — прямое у-спектрометричес-кое определение рения в облученных образцах определение noeles [c.168]

Общие методы разделения включают хроматографию в смесях водных и органических растворителей или электрофорез, или и то и другое на бумаге. Из двух методов более медленным является хроматография, в то время как высоковольтный электрофорез может быть проведен в течение 30 мин. Способы обнаружения фосфатов на бумаге варьируют в зависимости от исследуемых соединений наличие в молекуле нефосфатного фрагмента может позволить применить быстрый недеструктивный метод анализа, например нуклеотиды можно определять по поглощению в УФ-свете. [c.411]

Предел обнаружения хрома в хондритах (2- 3)-10 г нри 20-часовом облучении потоком 1,2-10 нейтр 1 см -сек). В лунных образцах и ахондритах вклад ничтоиаю мал из-за чрезвычайно низкой распространенности иридия. В железных метеоритах, наоборот, он настолько велик, что определение хрома инструментальным недеструктивным методом невозможно. Только для отдельных минеральных фаз (FeS) с низким содержанием иридия найдены условия определения хрома инструментальным недеструктивным методом [255]. Метод применяют и для анализа других природных объектов (см. главу VII) влияние вклада Ir не обнаруживается. В качестве примера на рис. 14 приведен у-спектр пробы антарктического снега [276]. В этом случае предел обнаружения хрома равен 3-10 г нри указанных выше параметрах облучения. [c.111]

Метод применяют для анализа природных вод [592] и метеоритов [1097]. Для анализа последних используют также облучение пробы (2,5 г) тормозным у-излучением от электронного пучка (ток 40 мка) с энергией 20 Мэе в течение 24 час. после 3-недельной выдержки измеряют активность Сг, образованного по реакции Сг у, п) r, на спектрометре с детектором NaJ (Т1). Предел обнаружения хрома при облучении протонами и тормозным -из-лучением составляет 0,01 %. Недеструктивный фотоактивацион-ный метод используют для анализа горных пород [688, 815]. [c.114]

Нейтронно-активационный инструментальный анализ используется для определения хрома и других элементов в микрообъектах космического происхождения. В отличие от других методов ультрамикроанализа данный анализ производится без разрушения образца. Наибольшее применение метод нашел в анализе хондр, основных составляющих хондритов [238, 941, 942, 1030]. По нашим данным, минимальная навеска хондр при 20-часовом облучении в потоке 1,2-10 нейтр см -сек) равна 10 з (предел обнаружения хрома 2-10 г). Описан недеструктивный нейтронно-активационный метод определения Сг, V, Мп, Со, Си и А1 во включениях троилита (ГеЗ) в железном метеорите Сихотэ-Алинь [255]. [c.122]

Спектральные методы анализа используют для определения хрома и других элементов в тектитах [446] и железных метеоритах [547, 860]. Рентгенофлуоресцентный метод применяют для определения хрома в каменных метеоритах [929, 1132]. Активационный анализ нашел самое широкое применение для анализа метеоритов и тектитов. При определении хрома используют в основном инструментальный недеструктивный метод [198, 238, 255, 587, 719, 737, 838, 941, 1029, 1030, 1052, 1110]. При анализе этих объектов не существует проблемы разделения фотопиков с энергиями 320 кэв ( г) и 312 кэв ( Ра), ибо содержание тория в них всегда меньше, чем хрома. Благодаря сравнительно высокой распространенности иридия в железных метеоритах и хондритах возникают помехи из-за вклада фотопика с = 317 кэв (см. рис. 13). Их учитывают по соотношению интенсивности этого фотопика и интенсивности фо- [c.158]

Определение Сг, Са, Mg, Мп, Nb, Ni, Sr, Ti, Zr в силикатных горных породах проводят методом активации фотонами без разрушения образца [688]. Недеструктивный фотоактивационный анализ стандартных горных пород с тормозным излучением 30 Мэе описан в [815]. Методы локального анализа минералов см. в главе V. [c.162]

В прямых методах производится единственное измеренпе ка-кого-либо свойства системы и ио этому измерению определяется концентрация одного из компонентов образца. Такие методы могут быть как деструктивными, так и недеструктивными в зависимости от того, можно ли провести необходимое измерение на исходном образце, не модифицируя его. Так, измерение pH раствора с помощью стеклянного электрода и рН-метра является недеструктивным прямым методом анализа. Определение же pH образца с помощью измерения поглощения света раствором, к которому добавлен индикатор, является деструктивным прямым методом, несмотря на то что условием его применимости является отсутствие заметного сдвига равновесия при добавлении индикатора. Титрование кислоты основанием, при котором конечная точка оиределяется ио изменению pH раствора, определяемому рН-метром, — пример деструктивного непрямого метода. [c.237]

Метод нейтронно-активационного анализа обладает достаточно высокой точностью и чувствительностью при исследовании широкого ряда нефтепродуктов различного происхождения в отношении содержания ванадия в этих продуктах. Так, в работе Гп] описана методика недеструктивного нейтронноактивационного определения малых количеств ванадия в нефти, фракциях ее перегонки, смолах и асфальтенах, позволяющая определять ванадий в продуктах, в которых концентрация этого металла составляет 0,1 мг/кг. Относительная ошибка определения не превышает 8%. Описана методика анализа нефти [14], при которой предел обнаружения ванадия составляет [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология