Весовой метод с окислением хромовой кислотой

ВЕСОВОЙ МЕТОД С ОКИСЛЕНИЕМ ХРОМОВОЙ КИСЛОТОЙ [c.175]

Весовой метод. Применяемый прибор состоит из последовательно расположенных поглотительных трубок, содержащих асбест для задержания частичек пыли, смесь серной и хромовой кислот для окисления и поглощения сернистого газа и высушивающее вещество, например перхлорат магния, для поглощения влаги. Затем следуют предварительно взвешенные трубки с едким кали или кальцинированной содой. Через все трубки пропускают полученный после сжигания пробы газ и по повышению веса последних поглотительных трубок находят массу образовавшегося углекислого газа. [c.838]

Принцип метода. Метод основан на окислении органических веществ смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода при нагревании с дополнительным дожиганием газообразных продуктов над накаленной окисью хрома на пемзе и весовом определении об разующейся двуокиси углерода. [c.40]

Окисление легколетучих веществ и связывание окислов серы облегчается, если навеску сжигают в присутствии смеси хромовокислого свинца и двухромовокислого калия. Количество образовавшейся двуокиси углерода определяют одним из описанных выше способов и пересчитывают на углерод. При ответственных анализах следует производить также прямое определение некарбонатного углерода. Для этого оставшийся после разложения карбонатов фосфорной кислотой остаток, содержащий некарбонатный углерод, подвергают мокрому сжиганию нагреванием в фосфорной кислоте с добавкой хромового ангидрида. Выделяющуюся при этих методах сжигания двуокись углерода определяют весовым или объемным способом. [c.193]

Антрацен — блестящие листочки с сине-фиолетовой флуоресценцией как в кристаллическом, так и в растворенном состоянии. Для производства антрахинона не требуется химически чистого антрацена — достаточен продукт 90 % чистоты, хотя чем чище окисляемый антрацен, тем легче выделение получаемого антрахинона. Однако продажные образцы могут содержать лишь до 30% антрацена, и поэтому необходим метод определения. Стандартный процесс состоит в окислении образца хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте и разбавлении водой. Выделяющийся при этом осадок сырого антрахинона отфильтровывают, отделяют от примеси многократными обработками кипящим 1 % раствором каустической соды и десятикратным весовым количеством 10% олеума при 100°, промывают, сушат и взвешивают продукт. Наконец осадок возгоняют нагреванием на слабом пламени и остаток взвешивают. Разность весов показывает количество чистого антрахинона. Определение антрацена может быть проведено конденсацией с малеиновым ангидридом и титрованием избытка реагента. Антрацен, применяемый для производства красителей, должен быть свободен от карбазола. Содержание карбазола (более 6%) может быть определено колориметрически, так как продукт конденсации карбазола с салициловым альдегидом в растворе ледяной уксусной кислоты в присутствии серной кислоты окращен в синий цвет. [c.64]

Предлагаемый метод анализа [1] основан на окислении навески вещества смесью концентрированной серной и хромовой кислот в атмосфере кислорода при 150° С в приборе, показанном на рисунке. Возможные продукты неполного сгорания дожигают в трубке над окисью хрома, нанесенной на пемзу. Углерод определяют в виде двуокиси углерода весовым путем. Хлор пли бром улавливают раствором гидразингидрата, нейтрализованного уксусной кислотой до pH 6, и определяют аргентометрически. Разумеется, прямое определение водорода исключается, что в ряде случаев не является решающим, по зато одновременно с углеродом и галогенами из одной навески можно определять многие элементы, остающиеся в реакционной смеси, например, азот, бор, фосфор, кремний, металлы и др. [c.3]

Весовой метод. Применяемый прибор состоит из последовательно распололсенных поглотительных трубок, содержащих асбест для задержания частичек пыли, смесь серной и хромовой кислот для окисления и поглощения сернистого газа и высушивающее вещество, например перхлорат магния, для поглощения влаги. Затем [c.1044]

Весовой метод определения толщины анодно-окисного покрытия тхроизводят на трех контрольных образцах размером 100X150 мм н толщиной 0,8—2 мм, изготовленных из плакированного или непла-кированного алюминиевого сплава в соответствии с материалом детали. Контрольные образцы завешивают на разных штангах в ванне анодного окисления в различных местах вместе с производственными деталями. После анодного окисления контрольные образцы сушат в течение 30 мин при 60—70 С и взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого десятичного знака. Со взвешенных образ-дов стравливают анодно-окисное покрытие при 90—ШОТ в течение не менее 10 мин в водном растворе, содержащем в 1 л 35 мл фосфорной кислоты (плотность 1,52 г/см ) и 20 г хромового ангидрида, При этом не допускается контакт образцов с металлическими стенками ванны. Содержание алюминия в растворе не должно превышать 5 г/л. После удаления анодно-окисного покрытия образцы промывают водой, сушат и снова взвешивают. По разности массы образцов после анодного окисления и после снятия покрытия определяют массу анодно-окисного покрытия. [c.172]

Применяемые методы определения хрома сводятся в основнол к окислению его до хромовой кислоты, а затем, в зависимост) от количества присутствующего хрома, определение производя либо одним из объемных методов, либо весовым. [c.126]

Как показали наши исследования - - , в качестве окислительной смеси для количественного окисления метиловых и этиловых эфиров ортокремневой кислоты с успехом может быть применен иодат калия в сернокислой среде. Смесь хромового ангидрида и иодата калия в среде фосфорной и серной кислот количественно окисляет как эфиры, так и этилфенилхлорспланы. Количество выделяющегося углекислого газа может быть определено газоволюметрическим, объемным и весовым методами. [c.178]

Прямое окисление полимерных органоалюмосилоксанов хромовой смесью в указанных условиях количественно не происходит. Для их деструкции методом мокрого окпсления необходимо предварительное нагревание в концентрированной серной кислоте. При такой обработке разрушается алюхмосилоксанная связь, и дальнейшее окисление образующихся при этом сил океанов происходит легко. В этом случае сожжение проводят в том же приборе. Углерод определяют весовым, кремний — объемным мето- [c.4]

Нами было показано [2, 3], что при окислении аминов, нитрилов, индолов, пирролидинов смесью хромовой и серной кислот углерод окисляется до двуокиси углерода и определяется весовым путем, а азот превращается в сульфат аммония и затем определяется методом отгонки аммиака в титрованный раствор кислоты. Наличие в соединениях нитро- и азогрупп не мешает определению углерода и восстановленных форл азота. Для определения же азо- и нитроазота необходимо предварительное восстановление вещества цинковой пылью в разбавленном растворе серной кислоты. [c.20]

Определение кремния. Сущность метода состоит в том, что кре.мнийорганические соединения окисляют смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода. Для количественного окисления углерода газ из реакционной колбы поступает в слои окиси хрома при 700—750 °С, где происходит превращение всего углерода в СО2, которую далее поглощают аскаритом и определяют весовым путем. Одновременно с углеродом могут быгь определены галоген, азот и металлы. Галоген выделяется в элементарном состоянии или в виде галогенводорода, который поглощается гидразингидратом и определяют по Фольгарду (см. стр. 295). Аминный азот превращается в условиях опыта в сульфат аммония. Содержание азота в сульфате аммония определяют по Кьельдалю (см. стр. 287). [c.293]