Карбазол содержание в сыром антрацене III

В большей мере эти примеси состоят из карбазола и изомерного антрацену фенантрена. В практике советской промышленности имело место окисление 80%-ного и 45%-ного антрацена. Разумеется само собой, что наиболее выгодно применять антрацен наиболее чистый, и в западноевропейской промышленности окислению подвергается антрацен с содержанием свыше 95% чистого. Примеси антрацена вызывают добавочную трату окислителя, затрудняют очистку полученного сырого продукта окисления и загрязняют ценный отход — раствор солей хрома, не говоря о ряде технологических затруднений, вызываемых ими, в виде понижения скорости фильтрования в различных стадиях фабрикации и т. п. [c.366]

В сыром антрацене, получаемом из первой антраценовой фракции, содержание высококипящих примесей не очень велико, но тем не менее достаточно для того, чтобы затруднить получение антрацена и карбазола особенно глубокой степени очистки. [c.342]

Антрацен — блестящие листочки с сине-фиолетовой флуоресценцией как в кристаллическом, так и в растворенном состоянии. Для производства антрахинона не требуется химически чистого антрацена — достаточен продукт 90 % чистоты, хотя чем чище окисляемый антрацен, тем легче выделение получаемого антрахинона. Однако продажные образцы могут содержать лишь до 30% антрацена, и поэтому необходим метод определения. Стандартный процесс состоит в окислении образца хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте и разбавлении водой. Выделяющийся при этом осадок сырого антрахинона отфильтровывают, отделяют от примеси многократными обработками кипящим 1 % раствором каустической соды и десятикратным весовым количеством 10% олеума при 100°, промывают, сушат и взвешивают продукт. Наконец осадок возгоняют нагреванием на слабом пламени и остаток взвешивают. Разность весов показывает количество чистого антрахинона. Определение антрацена может быть проведено конденсацией с малеиновым ангидридом и титрованием избытка реагента. Антрацен, применяемый для производства красителей, должен быть свободен от карбазола. Содержание карбазола (более 6%) может быть определено колориметрически, так как продукт конденсации карбазола с салициловым альдегидом в растворе ледяной уксусной кислоты в присутствии серной кислоты окращен в синий цвет. [c.64]

Завод Содержание, % Соотношение антрацен карбазол Из какой фракции выделен сырой антрацен [c.222]

Позднее те же авторы [Zbl. 1934, II, 3071 Анил. пр. 4, 152 (1934)] сделали наблюдение, что при очистке сырого донецкого антрацена (с содержанием 12 и 45% чистого вещества) пиридиновыми основаниями прибавка серной кислоты в количестве 0,1% от веса исходного материала повышает степень чистоты продукта яа 10% и несколько снижает его потерю, так как от увеличения растворимости карбазола в пиридиновых основаниях, содержащих сульфат, уменьшается склонность последних к образованию трудно растворимых комплексных соединений с антраценом. [c.90]

Суммарное содержание антрацена, фенантрена и карбазола в сыром антрацене составляет 55—75%. Остальное приходится на долю низкокипящих и высококипящих примесей, наиболее характерными представителями которых являются флуорен и флуорантен. Температуры плавления и кипения, а также теплоты кристал-.лизацип чистых веществ таковы [5, 14, 16] [c.299]

До последнего времени сырьем для шолученяя антрацена, карбазола и фенантрена служил так называемый сырой антрацен. Это твердый маслянистый, продукт, получаемый при кристаллизации антраценовой фракции путем отделения кристаллов на вакуум-фильтре или центрифуге. Благодаря высокой растворимости фанантрена ib маслах, в сырой антрацен переходит только иезначительная его часть. Напротив, в результате низкой растворимости антрацена и карбазола, в сырой антрацен из антраценовой фракции переходит значительная часть ресурсов этих продуктов. Если кристаллизуют первую антраценовую фракцию, выход сырого антрацена составляет 12—15% от фракции, или 2—3% от каменноугольной смолы. В таком сыром антрацене содержится около 35% аитрацена, или до 1,1% от СМ ОЛЫ, т. е. практически все его ресурсы. Содержание карбазола составляет также от 35 до 40%, фенантрена — около 20%, т. е. 0,4— 0,6% от смолы, что составляет всего 10—15% от его ресурсов. [c.342]

Антраценовое масло содержит фенолы, нафталин, дифенил, фенантрен, карбазол, акридин и только 2—4% антрацена. Выделение антрацена, достаточно чистого для окисления в антрахинон, является длительным процессом, практикуемым, однако, в Европе. В США антрахинон получается исключительно из фталевого ангидрида. Одной из причин переработки антраценового масла является растущая потребность в карбазоле. Последний служит сырьем для широко применяющегося красителя (Гидронового синего), синтетических смол с ценными электротехническими качествами (полимер Н-винилкарбазола Лувикан Ю ) и инсектицида — тетранитро-карбазола. Возможно, однако, и синтетическое получение карбазола. Если сырой антрацен не используют для очистки, то его применяют для производства газовой сажи. После охлаждения масло образует зеленую флуоресцирующую мазеобразную массу, и фильтрование через вакуумфильтр дает осадок с 15% содержанием антрацена. Холодное и горячее прессование под давлением 200—300 атмосфер повышает его содержание до 40%. Промывка сольвент-нафтой и пиридином (или другими подходящими растворителями, например ацетоном или высококипящими фенолами), в которых примеси растворяются лучше, чем антрацен, дает продукт, состоящий в основном из антрацена (около 80%) и карбазола. Старый метод отделения карбазола состоял в нагревании смеси с едким кали до 230°, когда калиевое производное карбазола отслаивается. В настоящее время карбазол растворяют в пиридине. Сырой антрацен, содержащий 20—25% карбазола, может быть доведен до 94—95% чистоты двумя экстракциями горячими пиридиновыми основаниями (т. кип. 130—150°) при 90°, охлаждением до 20° и фильтрацией. Последующая кристаллизация из пиридина повышает чистоту до 97%. Затем антрацен высушивают под вакуумом, причем перед открытием сушилки необходимо продуть ее азотом, так как в противном случае может произойти взрыв. Возгонка полученного антрацена дает вещество 99,9% чистоты. В непрерывном процессе отделения карбазола от антрацена бензол перколируют через слой сырого антрацена, затем раствор промывают 80—86% серной кислотой при 20—30°. Сульфат карбазола выделяют из кислоты разбавлением. Из бензола выделяется почти чистый антрацен, а бензол возвращается в производство. Антрацен 90—95% чистоты перегоняют с перегретым паром и получают вещество в виде очень мелкого порошка, идущего на окисление в антрахинон. [c.57]

Исследованиями [78] показано, что для получения высококачественного антраценового масла и сырого антрацена, свободного от флуорена, пирена и иных примесей, кристаллизации следует подвергать фракцию с интервалами выкипания 305—385 °С. Выход ее составляет 12—14% от массы смолы. При содержании 23—24% фенантрена, 5—7% антрацена и 12—14% карбазола в ней сосредоточивается 65—70% антрацена и фенантрена и 45— 50% карбазола (от содержания в смоле). При кристаллизации узкой фракции в сыром антрацене содержится 27% антрацена, 25% фенантрена и около 31% карбазола. Выход сырого антраце- [c.172]

Сырой антрацен, состав которого упомянут в разделе 9.4, содержит кроме антрацена, фенантрена и карбазола значительные количества масел, сорбированных на поверхности кристаллов (от 4 до 25%). Сырой антрацен представляет собой маслянистый осадок со слабовыраженным кристаллическим строением. В соответствии с ГОСТ 1720-76 высший сорт характеризуется содержанием антрацена не менее 30%, азота в перерасчете на карбазол - не более 28%, содержанием масел, не превышаюшим 6%, золы — не более 0,10%. Он имеет температуру вспышки не ниже 150"С. Сырой антрацен используется для производства термоизоляционных плит, для изготовления дымокуров а также для изготовления чистого антрацена. [c.344]

Масла для произ-ва техн. углерода получают на основе второй антраценовой фракции и антраценового масла с добавками дистиллятов пека каменноугольного и поглотительных масел. Гл. компоненты-нафталин, антрацен, карбазол, феиантреи и их метнлпронзводные с примесью сернистых и непредельных соедииений. Характеристика плотн. 1,08-1,14 г/см отгон до 200 °С не более 1% по объему содержание сырого антрацена, воды и ионов Na не более соотв. 15,1 и 0,005% по массе выход коксового остатка ие более 2-6% по массе отсутствие осадка в масле, нагретом до 70 °С т. всп. 140-147 °С, т. воспл. не более 165-178 °С, т. самовоспл. 555-567 °С ПДК паров антрацена (наиб, токсичный компонент) в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м . [c.302]

Для получения антрацена из каменноугольной смолы используют фракцию, кипящую в интервале 270—400° С, которая называется антраценовым или зеленым маслом. Кристаллизацией из нее получают с выходом 6—10% сырой антрацен, содержащий 15—30% чистого антрацена. Дальнейшее концентрирование сырого продукта до содержания в нем 40—50% антрацена осуществляется промыванием его сольвент-нафтой и фильтрованием горячего раствора под давлением или центрифугированием. Наиболее важной примесью в сыром антрацене является карбазол, который по методу Гребе превращают в калиевое производное сплавлением с едким кали и отделяют при вакуумной перегонке. Для дальнейшей очистки антрацена кристаллизацией рекомендованы различные растворители. Среди них, по-видимому, наиболее предпочтительна смесь пиридиновых оснований. [c.282]

Предварительное обогащение сырого антрацена. Антраценовая фракция после кристаллизации имеет вид густой илистой массы, состоящей из смеои весьма мелких кристаллов фенантрена, карбазола и антрацена и 40—45% масла содержание чистого антрацена такое же, как в антраценовой фракции, т. е. 5—7%. Полученный при кристаллизации антраценовой фракции осадок после его отделения от масла называется сырым антраценом. [c.388]

Чтобы получить продукт с содержанием 93—95% антрацена, требуется минимальное содержание в исходном сыром антрацене карбазола и высококипящих примесей. Для этого подходит сырой антрацен, полученный из специально отобранной антраценовой фракции, или редистиллированный сырой антрацен из обычной фракции. [c.238]

Наибольшее внимание среди полициклических ароматических углеводородов уделялось антрацену, фенантрену и их постоянному спутнику — карбазолу. Это объясняется высоким содержанием перечисленных соединений в смоле, получением при кристаллизации антраценовой фракции (концентрата, в котором сосредоточены эти три вешества) сырого антрацена, а также достаточно широким применением антрацена. Фенантрен выделяют при комплексной переработке сырого антрацена, а при организации крупного промышленного производства его рациональнее выделять из антраценового масла, в котором сконцентрировано около 80% от содержания его в исходной фракции. Промышленное значение имеет получение аценафтена, который обычно концентрируется в поглотительной фракции. При его производстве приходится решать вопрос и о выделении близкокипяших дифениленоксида и флуорена. Пирен и флуорантен выделяют из пековых дистил- [c.299]

Одним из перспективных вариантов утилизации антрацена и фенантрена оказывается окисление антрацен-фенантреновой фракции (см. гл. 2). Для получения такой фракции можно обойтись без растворителей [18, с. 87—96 27]. Соотношение антрацена и фенантрена в этой смеси должно быть в пределах от 1 1 до 1 1,5, содержание примесей не должно превыщать —25%, из них содержание карбазола не более 13%. При ректификации на укрупненной установке с фракционной колонной эффективностью до 40 т. т. из сырого антрацена получена с выходом =50% антра-цен-фенантреновая фракция следующего состава (%) [c.309]

С содержанием чистого антрацена до 15—20%. Технический антарцен представляет собой илистую, легко слеживающуюся массу с темп. пл. 140—160 °С. Освобожденная от сырого антрацена антраценовая фракция называется антраценовым маслом, которое является компонентом шпалопропиточного масла. Антраценовая фракция и антраценовое масло — высококачественное сырье для производства различного типа саж. Технический антрацен подвергается дальнейшей переработке с целью выделения чистого антрацена, карбазола и фенантрена. На некоторых зарубежных сажевых заводах технический антрацен также применяется в производстве антраценовой сажи. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология