Аппаратура метода ВЧА Измерительные ячейки

Автоматические титрометры ТП-1, ТП-2 и ТФ-1 разработаны и выпускаются Дзержинским филиалом ОКБА. Первые два прибора основаны на потенциометрическом методе титрования и отличаются друг от друга электронной схемой, конструкцией измерительной ячейки, дозатора и мешалки. Разность потенциалов электродов, помещенных в ячейку, усиливается в низкочастотном усилителе, а затем дважды дифференцируется. Прекращение подачи титрующего, раствора производится с помощью реле, реагирующего на отрицательный знак второй производной значений потенциала. Заполнение ячейки анализируемой жидкостью, ее слив и промывка управляются по временной программе с помощью командного электропневматического прибора. Основная погрешность приборов 4%. Время одного цикла не менее 4 мин. Запаздывание для прибора ТП-1 не более 8 мин, для ТП-2 не более 2 мин. Допустимое содержание механических примесей при размере частиц-до 0,05 мм — не более 0,01 вес.%. Вся аппаратура размещается в нескольких блоках датчика, высокоомной приставки, сосудов с реактивами и двух щитов, общим весом 190 кг. Титрометр ТП-1 имеет выход на регулирование. [c.35]

Метод измерения электропроводности, иначе называемый копдук-тометрией, относится к числу наиболее распространенных способов изучения свойств растворов электролитов и наряду с рассмотренной потенциометрией к числу наиболее точных электрохимических методов. Он позволяет изучать свойства растворов электролитов в любых растворителях, очень широких интервалах температур, давлений и концентраций. При соблюдении ряда требований измерение сопротивления растворов может быть выгюлнено с точностью 0,01 %. Эти требования включают 1) прецизионное регулирование температуры 2) устранение поляризации электродов 3) применение прецизионной измерительной аппаратуры. Основываясь на величинах температурных коэффициентов электропроводности, которые при 25 °С для большинства водных растворов электролитов близки к 2 % на Г, можно заключить, что обеспечение точности 0,01 % требует термостатирования с точностью 0,005 . При этом важна также природа термостатирующей жидкости вследствие возможности появления паразитных емкостей между стенками (внешней и внутренней) электрохимической ячейки и токов утечки, что особенно характерно при использовании водяных термостатов. [c.91]

Наконец, как и в любых инструментальных методах, источниками помех являются различного рода шумы, возникающие как в ячейке, так и в измерительной аппаратуре. При использовании ртутных электродов к обычным шумам (тепловым, токовым, конвекционным) могут добавляться еще шумы капилляра , связанные с проникновением раствора в капилляр, из которого вытекает капля ртути, или шумы подложки , возникающие при контакте раствора с металлом, на который наносится ртуть. [c.267]

Переходя к рассмотрению вопросов теории вольтамперометрии, важно отметить, что она, с одной стороны, представлена большим разнообразием методов и типов используемых электродов, а с другой стороны, процессы, происходящие в электрохимической ячейке, имеют, в основном, общий характер. При этом с точки зрения аналитических задач важно установить теоретические соотношения, определяющие функциональные закономерности вольтамперометрического датчика, т.е. соотношения, связывающие потенциал индикаторного электрода, ток электрохимической реакции определяемого вещества и его количественное содержание в растворе. Для получения более адекватной математической модели, позволяющей, кроме всего прочего, оценивать метрологические возможности, сравнительные достоинства и недостатки вольтамперометрических методов, нужно наряду с основными функциональными зависимостями учитывать соотношения, описывающие источники основных помех и искажений аналитического сигнала. Имеются в виду, прежде всего, ток заряжения емкости двойного слоя, омическое падение напряжения в объеме раствора, а также шумы, возникающие в ячейке и измерительной аппаратуре. [c.269]

Внедрение метода в повседневную лабораторную практику, однако, сдерживается недостатком измерительной аппаратуры, которая должна включать в себя полярограф с дополнительными узлами, обеспечивающими выполнение операций, специфичных для рассматриваемого метода, и датчик, состоящий из ячейки и рабочего электрода соответствующей конструкции. [c.147]

При исследовании слаболетучих органических соединений методами Кнудсена и Лэнгмюра нами использована простейшая аппаратура, элементы которой схематически показаны на рис. 41 а — измерительная ячейка с камерой Кнудсена- б - камера Кнудсена с термопарой в - ячейка для измерений по методу Лэнгмюра. [c.81]

Для выяснения структур некоторых межгалоидных соединений и, в частности, трифторида брома определены диэлектрические константы и электрические дипольные моменты [47]. Измерения проведены на многократно дистиллированном в монелевой аппаратуре трифториде брома методом биения гетеродина. Контроль температур осуществлялся с точностью + 0,05° С. Измерения давлений проводили с точностью +1 мм при помощи прибора Бур-дона, изготовленного из монель-металла и калиброванного по ртутному манометру. Измерительную ячейку калибровали на очищенных образцах аммиака и двуокиси углерода. Диэлектрические константы газов при давлении в одну атмосферу рассчитывали по изменению емкости АС измерительной ячейки. [c.139]

Лазерная доплеровская скоростиметрия. Лазерная скоростиметрия является неразрушающим методом получения информации о скорости макромолекул или частиц путем анализа флуктуаций интенсивности света, обуславливаемых движением макромолекул или частиц через один или несколько лазерных пучков. С помощью одной и той же аппаратуры можно измерять скорость в диапазоне от мкм/мин до км/с. Схема типичной экспериментальной системы ЛДСМ приведена на рис. 34.4. Непрерывный плоскополяризованный монохроматический лазерный пучок (обычно мощностью несколько мегаватт) делят на два пучка равной интенсивности, которые затем фокусируют, так чтобы они пересекались в потоке жидкости в точке, в которой скорость варьирует. Находящиеся в потоке небольшие частицы, проходя через область пересечения пучков (или измерительную ячейку), рассеивают свет обоих пучков с несколько различным доплеровским смещением частоты, поскольку по отношению к лазерным пучкам они движутся в разных направлениях. Часть рассеянного лазерного света собирают помещенной в удобном месте линзой и направляют в фотодетектор. Электрический сигнал фотодетектора содержит данные о частотах, линейно связанных с разностью доплеровских частот рассеянных лазерных пучков и, таким образом, со скоростями частиц. В случае сильных световых сигналов для оценки скоростей частиц можно использовать аппаратуру для обработки аналоговых сигналов, например анализатор частоты более слабые оптические сигналы обрабатывают, как и в ФКС, с помощью фотонного коррелятора, получая при этом статистическое распределение скоростей. При описанной геометрии оптической системы измеряют компоненту скорости, перпендикулярную биссектрисе угла между лазерными пучками и лежащую в плоскости этих пучков. Можно показать, что для статистически независимых ортогональных флуктуаций скоростей автокорреляционная функция интенсивности описывается выражением [c.546]

В ВПТ,погрешность определения потенциала данной точки на вольтамперограмме и, в частности, погрешности определения потенциала пика обычно не сказывается на погрешности результата анализа. Так при определении сульфидов методом ВПТ в ячейке с. выносным насыщенным каломельным электродом часто наблюдается односторонний дрейф потенциала электрода сравнения из-за проникновения сульфидов в отделение электрода сравнения. Однако при регистрации вольтамперограммы в достаточно широком интервале напряжения поляризации погрешность определения серы по характерному пику окисления ртути с образованием ее сульфида не наблюдается. В качесгтвенпом анализе при использовании ВПТ для оценки константы устойчивости комплексов по зависимости Ец от Концентрации комплексанта, при оценке обратимости электг рохимической реакции по полуи1иринё пика, при воспроизведении потенциала накопления в ИВПТ (если высота инверсионного пика зависит от этого потенциала) и в ряде других случаев важно точно измерять потенциал и разности потенциалов, соответствующие определенным точкам и отрезкам вольтамперограммы, или котя бы знать погрешности этих измерений. Точность определения потенциала зависит от точности изготовления электрода сравнения, точности учета или компенсации омических падений напряжения и от правильного подбора измерителя напряжения. Точностные характеристики измерительной аппаратуры, как правило, приводят в ее документации. Рассмотрим здесь погрешности измерений потенциалов и разностей потенциалов, зависящие от оператора. [c.117]

Основной элемент установок статического типа—ячейка (гидратная камера или реактор-кристаллизатор), в которой образуется (или разлагается гидрат). Ячейка термостатируется, реализуется какой-либо способ перемешивания содержимого ячейки, имеются точно регулируемая система подачи газа и его насыщения парами воды при исследуемых термодинамических условиях, а также измерительная аппаратура по контролю за температурой и давлением. Ячейка допускает визуальрюе наблюдение (смотровое окно). Помимо измерения равновесных параметров иногда предусматривается возможность изучения кинетики роста гидратов. Для ускорения достижения равновесия используют следующие методы перемешивание системы (встряхивание камеры, барботирование газа, магнитная мешалка, излучатель ультразвука) наложение внешнего магнитного поля добавки в жидкую фазу промотирующих затравок (спирты, фенолы и т. д.), а также зародышей кристаллизации, например кристалликов льда, гидрата, AgJ (особенно при гид-ратообразовании из газовой фазы). [c.17]