Вакуумные установки статические

Статические методы состоят в том, что адсорбент помещается в атмосферу газа или пара и, по установлении равновесия, измеряется равновесное давление и количество поглощенного адсорбата. Последнее измерение производится или непосредственно по привесу адсорбента (весовые методы) или по разности введенного количества адсорбата и оставшегося в равновесной газовой фазе (метод испарения жидкости из вакуумной микробюретки, газовый объемный метод). Статические методы применяются обычно при изучении адсорбции индивидуальных газов или паров в вакуумных установках, в которых адсорбент предварительно откачивается при нагреве для удаления ранее адсорбированных веществ. Наличие посторонних веществ снижает величину адсорбции и замедляет достижение равновесия. [c.457]

Хроматографический метод определения поверхности имеет ряд преимуществ по сравнению со статическими хроматографические установки не требуют вакуумной аппаратуры они значительно проще в монтаже само определение занимает значительно меньше времени, являясь при этом более чувствительным (можно определять поверхности в 0,01 м /г). [c.298]

Статическая вакуумная установка [c.459]

Для изучения адсорбции газов и паров статическими методами чаще применяют вакуумные установки, позволяющие выполнять эксперимент в условиях, обеспечивающих чистоту адсорбента и тем самым сводить до минимума действие посторонних примесей, особенно газов, поглощенных адсорбентом. [c.112]

Переходя к другой реакции и к другому металлоорганическому соединению, остановимся на катализаторе — окиси никеля, промотированной тетраэтилсвинцом. Активность этого катализатора испытывалась по отношению к реакции окисления водорода, изучаемой нами в статических условиях в вакуумной установке. Схема установки изображена на рис. 6. [c.153]

Принцип метода РФС заключается в следующем. В исследуемой системе (смеси газов) генерируются тем или иным способом атомы или свободные радикалы. Светом зондирующего источника исследуемые частицы переводятся в возбужденное состояние. Зондирующий источник настроен на длину волны, вызывающую возбуждение. Переход из возбужденного состояния в основное сопровождается излучением (флуоресценцией), что используется для контроля за изменением концентрации этих частиц во времени. Установка включает реактор и соединенные с вакуумной системой СВЧ-генератор для генерирования атомов в разряде, источник зондирующего излучения, приемник возникающей флуоресценции, фильтры и монохроматоры. Источником зондирующего излучения могут быть перестраиваемые лазеры и струевые разрядные лампы. Они охватывают диапазон длин волн от глубокого ультрафиолета до коротковолновой инфракрасной области. Для регистрации флуоресценции используются фотоумножители и счетчики Гейгера. Для кинетических измерений резонансно-флуоресцентная спектроскопия может быть применима в трех различных вариантах, Во-первых, в статических условиях, когда атомы и радикалы генерируются реакционной смесью. В таком варианте РФС-метод предназначался для изучения цепных разветвленных реакций горения водорода и фосфора. Во-вторых, РФС-метод часто используется в струевых условиях в сочетании с СВЧ-разрядом. Это позволяет измерить концентрацию атомов и радикалов и изучать их реакцию с реагентом-газом в объеме или гибель на поверхности. Этим же способом изучаются продукты той или иной элементарной реакции. В-третьих, РФС-метод применяется в сочетании с импульсным фотолизом. Максимальное значение константы скорости бимолекулярной реакции, измеряемой [c.359]

В настоящее время получили распространение методы определения удельной поверхности твердых сорбентов по измерениям физической адсорбции азота, аргона, бензола и других паров углеводородов в статических условиях на вакуумных установках при постоянной температуре [1—5]. [c.106]

Рис. 1. Схема вакуумной установки для изучения кинетики образования и дегидратации изопропилового сиирта в статических условиях

Газофазное окисление к-бутана изучалось на статической вакуумной установке при 250° С и давлении 550 мм рт. ст. В резуль- [c.411]

В работах [5, 6] исследовано горение паров фосфора при комнатной температуре и давлении в системе порядка 3-10" мм рт. ст. Эксперименты проводили на статической вакуумной установке в цилиндрическом кварцевом сосуде диаметром 4 см. Пары белого фосфора впускали в реактор из испарителя, находившегося при температуре О—21 С. С помощью прецизионного манометра и разработанной экспресс-методики регистрировали изменение давления в системе одновременно регистрировали хемилюминесценцию по ходу процесса. Показано, что в условиях опытов (вблизи первого предела воспламенения) никакого натекания в сосуд не происходит, а наблюдаемые изменения давления объясняются процессами сорбции—-десорбции Р4 на стенках сосуда. Кроме того, несмотря на тщательное осушение Р4 и О2, в определенных условиях наблюдали пульсирующий режим горения паров фосфора. [c.228]

Что измеряют вакуумные манометры Исторически вакуумные измерения начались с применения статических манометров, которые, несомненно, измеряют давление. Более того, до сих пор привыкли градуировать манометры различных типов по компрессионным манометрам, также измеряющим давление. Поэтому не удивительно, что все приборы для измерения вакуума называются манометрами, т. е. измерителями давления, и что при работе вакуумной установки обычно интересуются, каково в ней давление. Однако при высоковакуумных работах давление имеет важное значение, пожалуй, лишь при измерении быстроты откачки. Чаще более интересной характеристикой является средняя длина свободного пути частицы (молекулы — в случае дестилляции, электрона или иона — в электронных ламнах, циклотронах, масс-спектрометрах и других электронных и ионных вакуумных приборах). [c.150]

Осуществление метода измерения на практике производится при помощи специальной вакуумной установки, представляющей собой вакуумную систему статического типа. Образец помещается в диффузионную ячейку, в которой по одну сторону устанавливается определенное давление, а по другую создается вакуум. После проникновения низкомолекулярного вещества через образец в вакуумированной полости камеры давление повышается. Это давление паров, прошедших через мембрану из исследуемого материала, измеряется при помощи манометра Мак-Леода. [c.93]

Измерения проводились статическим методом на установке, аналогичной описанной ранее Пропилен получали разложением изопропилового спирта на окиси алюминия при температуре 350°С. Выделение пропилена из продуктов разложения (после их охлаждения и осушки) осуществляли путем вымораживания при —80Х. Для окончательной очистки пропилен подвергали двухкратному испарению и конденсации в вакуумной установке. Хроматографический анализ показал высокую чистоту приготовленного таким путем пропилена. [c.161]

Скорость термоокислительной деструкции изучалась по убыли в весе образца полимера (навеска 0,1 г) в присутствии кислорода воздуха при температуре 300°С и по скорости поглощения кислорода в статической вакуумной установке [11]. [c.214]

Эффективность стабилизирующего действия антиоксидантов оценивалась по длительности периода индукции на статической вакуумной установке [15]. [c.218]

На приготовленных образцах проведены сорбционные измерения определение статической активности по воде (в эксикаторах) и изотерм адсорбции весовым методом в вакуумных установках по метанолу и пропану. [c.47]

Эффективность стабилизирующего действия стабилизаторов оценивалась по длительности периода индукции на статической вакуумной установке [13] и по термостойкости волокон. [c.112]

Дегидратация спирта вместо ожидаемого дегидрирования связана не с особыми свойствами испытывавшегося образца, а с условиями разложения этилового спирта в адсорбционном слое. Действительно, в том же реакторе вакуумной установки, в статических условиях при давлении паров спирта над катализатором 20 мм рт. ст. при 295° выход альдегида составляет 31,4% на прореагировавший спирт. Этот же образец окиси цинка испытывался, по окончании опытов в вакуумной установке, в динамических условиях при атмосферном давлении. При 295° и атмосферном давлении паров этилового спирта выход альдегида на прореагировавший спирт составлял 95%. [c.228]

Впервые о возможности проведения реакции окисления углеводородов на Na- и Са-формах цеолита типа X было сообщено в работе [245 ], где было показано, что на этом цеолите при температуре 200-350°С различные изомеры гексана подвергаются глубокому окислению с образованием Oj, СО и HjO. Все изомеры гексана, за исключением 2,2-диметилбутана, окисляются с близкими скоростями реакций. Важно отметить, что в исследованных условиях (вакуумная циркуляционная статическая установка) гомогенное окисление гексанов без цеолитного катализатора начиналось только при температурах 300°С и выше. Помимо Na- и Са-форм цеолита X 6buia исследована также Мп-форма. Получен следующий ряд активности катализаторов NaX > МпХ > СаХ. [c.104]

Гидрогенизационные процессы предназначены прежде всего для получения термостабильных топлив. Действительно, реактивные топлива, получаемые гидроочисткой, глубоким гидрированием и гидрокрекингом, обладают хорошей термической стабильностью, оцениваемой в статических условиях по ГОСТ 11802—66. При определении термической стабильности топлив в динамических условиях топливо, полученное гидрокрекингом вакуумного газойля западносибирских нефтей, с пределами выкипания 165—250° С и содержанием основного азота 0,0001%, имеет неудовлетворительную термическую стабильность— уже через 1 ч 20 мин фильтр установки ДТС-1 полностью забивается [1]. Однако резкое ухудшение термической стабильности топлива, оцениваемой в динамических условиях, обусловлено не только наличием азотистых оснований. Топлива РТ, Т-6, Т-8, получаемые различными гидрогенизационными процессами, обладают хорошей термической стабильностью, определяемой на установке ДТС-1 непосредственно на нефтеперерабатывающем заводе. Но в ряде случаев после их транспортирования, а иногда сразу после налива в железнодорожные цистерны термическая стабильность топлив существенно ухудшается. При транспортировании пря- [c.25]

Для измерения удельной поверхности адсорбционным методом в газовой-фазе используют как статические вакуумные установки весового или объемного типов, так хроматографические [18, 19]. Описание удобной в практическо отношении методики приведено в [20]. [c.373]

Все эти особенности экспериментальных методов должны быть учтены при оценке точности и обработке результатов адсорбционных измерений. Для дальнейшей обработки очень важно, в частности, знать, при каких внешних условиях проводились измерения. В частности, статические измерения изотерм адсорбции и калориметрические измерения теплот адсорбции обычно проводят в вакуумных установках с постоянным или мало изменяющимся объемом и при постоянной температуре. Калориметрические измерения теплоемкости адсорбционных систем проводят при их медленном нагревании при постоянном объеме. Постоянство определенных термоди-намичес1 их параметров адсорбционной системы при проведении измерений очень важно, так как оно позволяет более надежно про-изводить расчет воспроизводимых и сопоставимых термодинамических характеристик адсорбции, не зависящих от условий и способа измерений. [c.102]

Уинн-Джонс [159] проводил тщательное исследование реакции СО2 С с целью изучения влияния структуры углерода и примесей (статическим методом в вакуумной установке), [c.169]

Марголис [149] была изучена хемосорбцпя непредельных и насыщенных углеводородов на различных полупроводниках на простых окислах металлов — пятиокиси ванадия, закиси меди, закиси никеля, окиси хрома, и па сложных — шпинелях (СиСг204 и М Сгг04). В статической вакуумной установке катализаторы тренировали в вакууме ири 10 мм рт. ст. ири различных температурах. Сорбцию углеводородов изучали при низких давлениях объемным методом, а при давлениях 200 мм рт. ст. — на кварцевых пружинных весах. Для изучения хемосорбции подбирали такие условия, при которых полностью отсутствуют побочные процессы (окисление углеводородов кислородом решетки катализатора, разложение углеводорода и т. д.). [c.48]

Муравьиная кислота (I) СОа, На Ue 50—300° С, реакция 1-го порядка [44 Ij . См. также [104] Ge, полученный дроблением в парах I статическая вакуумная установка начальное Р= 0.15 торр, П4 С. дельная активность эаектронных и дырочных образцов ояинакова — 3,5 10 м, гекул/см У X мин [442) [c.507]

Изопропанол (1) Ацетон Ge, полученный дроблением в парах 1, статическая вакуумная установка, 0,15 торр, 85 С. Образцы разного типа проводимости имели примерно одинаковую активность З—7 10 молекцл см J мин [442] Ge (порошок), легированный Sb (п-тип) ил1-, Ga (р-тип) статическая вакуумная установка. Активности обоих образцов одинаковы, Е — 18,3 и 17,5 ккал/моль соответственно [449] [c.507]

В статических методах исследования проток реагентов через реакционный сосуд отсутствует и о течении реакции судят по ходу изменения во времени какого-либо кинетического параметра концентрации реагентов, давления, температуры. Для исследования газофазных процессов этот метод применяют в ограниченном количестве случаев — главным образом в экспериментах, требующих предварительной откачки и тренировки катализатора, а также для изучения реакций при пониженном давлении. С этой целью большей частью используют несколько видоизмененные обычные высоковакуу.мные установки, широко применяемые при исследовании гомогенных реакций [1, 2]. Ввиду значительного отличия условий протекания процесса в статических, особенно в вакуумных установках и в реальных промышленных аппаратах и, как следствие, затруднений в интерпретации и использовании лабораторных данных для прикладных кинетических исследований промышленных газофазных реакций статический метод обычно не применяется. Иначе дело обстоит для жидкофазных и газо-жидкофазных реакций, где статические (периодические) процессы довольно широко распространены в промышленности. Кроме того, в статических жидкофазных системах отличие условий работы катализатора от промышленных проточных установок большей частью не столь велико и может быть учтено расчетным путем. Поэтому статический метод весьма удобен для прикладных кинетических исследований жидкофазных гетерогенно-каталитических реакций, особенно процессов, идущих под повышенным давлением. [c.342]

Реакция термического нитрования изучалась в статических условиях в стеклянной вакуумной установке обычного типа с цилиндрическим реактором. Только при спектроскопировании холодно-иламенного свечения, возникающего в ходе нитрования нри некоторых значениях температуры, давления и состава смеси, приходилось, используя также стеклянную вакуумную установку, проводить реакцию в струевых условиях и в реакторе конической формы. Это давало возможность установить стационарный фронт холодного пламени [1, 2]. [c.287]

Исследование кинетики гидратации пропилена и дегидратации изопропилового спирта в присутствии фосфорной кислоты при атмосферном и более низких давлениях проводилось в статических ус.повиях в вакуумной установке (рис. 1). Использовался разработанный в нашей лаборатории метод устранения [2] диффузионных осложнений путем [c.589]

Явление многократного воспламенения подробно изучено в газофазной цепной некаталитической реакции окисления окиси углерода кислородом [25]. Эксперименты проводили на статической вакуумной установке в диапазоне температур 560—730° С, стенки сосуда покрывали окисью магния IVIgO, обеспечивающей обрыв цепей в диффузионной области и хорошую воспроизводимость. Регистрировали (одновременно) изменение давления и интенсивности хемилюминесценции в ходе процесса (рис. 7.6). При каждой данной температуре многократные вспышки наблюдали в ограниченной области начальных давлений (от 11—30 мм рт. ст. при 560° С до 7—9 мм рт. ст. при 730° С). В некоторых условиях наблюдали до 40 последовательных вспышек. Промежуток времени между соседними вспышками в одном эксперименте увеличивался с увеличением номера вспышки и достигал 2 мин (560° С, начальное давление 14 мм рт. ст.). Интенсивность вспышек в некоторых случаях находится в экстремальной зависимости от порядкового номера. В области высоких давлений наряду с обычными короткими вспышками (длительность 0,5—2 с) появляется более длительная вспышка (10—15 с), на фоне которой [c.231]

Об адсорбционной емкости полученного силикагеля судили по его статической активности, определяемой эксикаторным методом при относительной влажности воздуха 100 и 60%. Для некоторых образцов определяли адсорбционно-структурные характеристики путем построения изотерм сорбции-десорбции по метиловому спирту при 20 °С. Адсорбционные измерения проводили в вакуумной установке с пружинными кварцевыми весами по общепринятой методике. По данным изотерм рассчитывали удельную поверхность 5 силикагелей и предельный сорбционный объем пор Уд, из которых затем вычислялись средние диаметры глобул 5 и радиусы пор по формулам [c.73]

С целью использования высококремнеземных цеолитов для очистки от примесей абгазного хлористого водорода определялась вначале их адсорбционная способность по отношению к чистому сухому хлористому водороду [33[. Были исследованы цеолиты в декатиони-рованной и деалюминированной формах эрионит, морденит и L. Для сравнения исследовали также NaX и технический мелкопористый силикагель КСМ-6. Цеолит типа NaX теряет адсорбционную способность от цикла к циклу. Адсорбцию — десорбцию хлористого водорода проводили в статических условиях весовым методом на вакуумной установке при 20 °С. Данные табл. 53 свидетельствуют о наилучшей адсорбционной способности Н-эрионита по сравнению с другими адсорбентами. Однако, поскольку полная десорбция хлористого водорода достигается только при 300 °С и 10 мм рт. ст., предпочтителен Н-морденит. Наихудшие результаты показал силикагель КСМ-6. [c.163]

Опыты по изучению адсорбции проводили в статической вакуумной установке объемным методом. Для измерения тенлот адсорбции и десорбции использовали микрокалориметр Фоска [3]. Определяли изотермы адсорбции и десорбции и дифференциальные теплоты прп температуре 25°. Методика измерений аналогична описанной в работе [4]. Точность измерений тепловых эффектов была в пределах 1,5%, точность измерения количеств адсорбировавшихся и десорбировавшихся веществ 3—6% (в зависимости от величины адсорбции и десорбции). Все изученные углеводороды адсорбировались обратимо. Адсорбция этана и этилена невелпка. Поэтому была получена теплота адсорбции только при малых заполнениях поверхности [4]. Для остальных углеводородов по мере увеличения концентрации адсорбированного вещества на иоверх-ь ости теплота адсорбции снижалась. В случае бутана и пентана наблюдалось повышение дифференциальной теплоты адсорбции при больших значениях адсорбции. [c.28]

В условиях поточного метода сорбция паров происходит из тока инертного газа. По существу мы имеем дело со смешанной сорбцией. Одпако учитывая, что сорбция азота в присутствии паров сорбата, обладающего высокой сорбционной способностью, крайне мала, ею можно пренебречь. Иначе говоря, можно считать независимой равновесную статическую сорбцию пара от сорбции сопутствующего газа-носителя. Для подтверждения последнего предположения мы сопоставили величины, полученные намп на поточной сорбционной установке и стандартной весовой вакуумной установке. [c.85]

Исследования проводились в нашем институте Фёльтером с сотрудниками. В работе применялись тонкие диски монокристаллов определенной кристаллографической ориентации, поверхность которых была подвергнута электрополировке. Кинетические измерения проводились статическим методом в вакуумной установке. [c.20]

Пористые катализаторы (Ag, Си, Аи) готовили, как ошгеано в [16—18]. Исследования проводили в обычных вакуумных установках, дающих возможность откачивать образцы до давления 10" мм рт. ст. Катализаторы защищали от паров ртути и смазки ловушками, охлаждаемыми н идким азотом, и ловушками с золотой проволокой. Окись меди восстанавливали в токо водорода в течение 30 час при 300°С и давлении водорода 7 мм рт. ст. и затем 170 час при той же температуре и давленпи 15 мм рт. ст. в статических условиях с периодической откачкой. Потом катализатор откачивали 50 час ври 350° и 30 час при 400°С. Золото восстанавливали в токе водорода при 200°С в течение 40 час при давлении водорода 2 мм рт. ст., затем обрабатывали кислородом при 120°С и давлении кислорода 0,1 мм рт. ст. с последующей откачкой и повторной обработкой водородом 18 час при 200°С и давлении водорода 2 мм рт. ст., после чего откачивали еще в течение 46 час при 300°С. Способ тренировки серебра перед измерениями описан в [15]. [c.51]

Примером применения манометров типа Бурдона для измерения низких давлений служат определения давления пара тетраэтилсвинца, проведенные в интервале температур от О до 67° и давлений от 0,05 до 6,3 мм [43], определения давления паров нескольких ыеталлалкилов [44] и паров тетрасилана от О до 96° [45]. В большинстве случаев баллончик, содержащий вещество, припаивался прямо к манометру. Этот метод является, таким образом, модификацией статического метода (стр. 377), а поэтому должны быть приняты все обычные предосторожности ддя удаления воды, воздуха а других адсорбированных газов. Если происходит незначительное разложение вещества, можно соединить манометр с вакуумной установкой через ртутный затвор, который следует на мгновение открывать перед отсчетом давления [44]. [c.371]

На сурьмянооловянном катализаторе мягкого окисления и двуокиси олова (катализатор глубокого окисления) изучалась индивидуальная адсорбция пропилена и кислорода, хемосорбция каждого газа на поверхности, частично покрытой необратимо адсорбированным другим газом (последовательная адсорбция), хемосорбция смесей различного состава как на оттр нированной поверхности катализатора, так и на поверхности, частично покрытой одним из компонентов смеси. Хемосорбция изучалась в статической вакуумной установке при 200° С объемным методом при давлениях 10" —6 мм рт. ст. Кроме того, определялось электронное взаимодействие адсорбированных молекул пропилена и кислорода по изменению электропроводности и работы выхода электрона. Электропроводность измерялась зондовым методом на постоянном токе, работа выхода электрона — методом КРП с остеклованным молибденовым электродом. Подробное описание методики дано в работах [2, 3]. [c.180]