Десорбция азота, тепловая

Рис. 86. Кривая адсорбции и десорбции азота, полученная при определении удельной поверхности методом тепловой десорбции

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ МЕТОДОМ ТЕПЛОВОЙ ДЕСОРБЦИИ АЗОТА [c.20]

Определение удельной поверхности твердых катализаторов методом тепловой десорбции азота. ...........20 [c.106]

Удельную поверхность определяли хроматографическим методом по тепловой десорбции азота. [c.36]

Метод тепловой десорбции. Определение удельной поверхности из хроматографических данных может быть проведено различными способами по удерживаемым объемам, по размытой стороне хроматограммы, по результатам фронтального анализа. Для массовых определений удельных поверхностей образцов адсорбентов или катализаторов может быть рекомендован метод термической десорбции. Он основан на прямой зависимости между расходом стандартного газа, поглощенного при низкой температуре образцом адсорбента из потока газа-носителя (гелия), и удельной поверхностью. После размораживания образца по площади хроматографического пика судят о величине удельной поверхности. В качестве адсорбтива используют азот, криптон или аргон. [c.51]

ТЕПЛОВОЙ ДЕСОРБЦИИ АЗОТА [c.201]

Р А Б О Т А 29. ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ АДСОРБЕНТА МЕТОДОМ ТЕПЛОВОЙ ДЕСОРБЦИИ АЗОТА [c.264]

Вариант 2. Определение удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции азота [c.49]

Задание. Методом тепловой десорбции азота определить удельную поверхность одного из адсорбентов силикагель, активированный уголь, трепел Зикеевского карьера (ТЗК). [c.266]

Задание. Определить удельную поверхность адсорбента методом тепловой десорбции азота. [c.203]

Кремер и Хук при измерении методом тепловой десорбции азота поверхностей стекол обнаружили, что на колебания нулевой линии катарометра оказывает заметное влияние термодиффузия. Ее можно устранить либо применением адсорбера с минимальным мертвым объемом, либо путем перемешивания части газовой смеси в специальном смесительном устройстве перед поступлением в измерительную ячейку. [c.194]

Величина поверхности и пористость, катализатора имеют очень важное значение для гетерогенного катализа, так как скорость каталитических реакций в первую очередь зависит от площади активной поверхности контакта. Изучение любого каталитического процесса обычно начинают с определения величины удельной поверхности, т. е. п01верхности, приходящейся на единицу веса катализатора. Одним из налболее распространенных в настоящее время является метод определения удельной поверхности катализаторов по тепловой десорбции азота. Этот метод не требует сложной аппаратуры, чувствителен и позволяет за очень короткое время (15—20 мин ) измерять величины удельных поверхностей от 0,5 до 800 м /г. Для определения удельной поверхности исследуемого образца катализатора необходимо иметь стандартный образец с известной удельной поверхностью, величина которой не должна значительно отличаться от предполагаемой для исследуемого образца. [c.20]

Найденная величина удельной поверхности (10,4 л /г) находится в удовлетворительном согласии с величиной, определенной по тепловой десорбции азота (10,5 м г). [c.235]

В последнее время наибольшее признание, благодаря большой точности, применимости для сорбентов любой структуры и быстроте, получило определение поверхности катализаторов хроматографическим методом тепловой десорбции [50—52]. В работе [53] излагается методика определения поверхности на установке, устройство которой ясно из рис. IX.6. В качестве адсорбата авторы рекомендуют аргон ( =15,4 А ), газа-носителя — гелий. До проведения измерений навески катализаторов тренировались 40 мин в токе гелия при 200—250° С. После тренировки колонки (не прерывая тока газа) поочередно присоединяли к четырехходовым крана.м. Затем все колонки одновременно охлаждали жидким азотом. После 3—12 мин адсорбции отдельно для каждого образца проводилась десорбция при комнатной температуре, длившаяся 0,5—1 мин. Количество адсорбировавшегося газа определялось интегралом по адсорбционному пику. Расчет поверхности производился упрощенно по методу Те.м-кина [54], исходя из приближенных значений —Яг [см. уравнение (IX. 5)] и табулированной зависимости и/у при заданной температуре. Отклонения измерений от метода БЭТ составляли 4—6%. При расчете по двум точкам производительность установки составляла 2 образца в час. [c.400]

Рис. 33. Кривые адсорбции и десорбции азота, получаемые при использовании метода тепловой десорбции

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПИГМЕНТОВ МЕТОДОМ ТЕПЛОВОЙ ДЕСОРБЦИИ АЗОТА [c.160]

Установка для измерения удельной поверхности пигмептов методом тепловой десорбции азота (рис. 1.22). [c.47]

Удельную поверхность рассчитывали по методу БЭТ [5] из изотерм адсорбции бензола для некоторых образцов удельную поверхность определяли методом тепловой десорбции азота [6]. Каталитическую активность оценивали но величине кажущейся удельной константы скорости реакции крекинга кумола [7] или ио числу молекул кумола, превратившихся в бензол в минуту на единице поверхности. Реакцию изучали в проточной системе при установившемся режиме и постоянной активности катализатора. [c.347]

Для всех полученных образцов определяли удельную поверхность S методом тепловой десорбции азота [10]. Расчет выполнялся сравнительным методом по отношению к образцу с известной поверхностью. Для хроматографических исследований были применены лабораторные хроматографы Цвет модель 1-64 и Фрактовап С с ионизационно-пламенным детектором. Исследования были выполнены в изотермическом режиме и в режиме линейного программирования температур колонки. [c.79]

Блок-схема хроматографической установки, используемой для определения удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции, представлена на рнс 13. Потоки гелия и азота нз баллонов 1 и 2 подаются в определенном соотношении в смеситель <3, и которого газовая смесь поступает в сравнительную камеру детектора 6 и далее в колонку 8 с исследуемым адсорбентом, в которой прн охлаждении происходит адсорбция азота. Из колонки газоиая смес[1 поступает в измерительную камеру детектора 7. Детектор фиксирует изменение состава газовой смеси в результате адсорбции. Сигнал детектора Iосту-нает на самопишущий потенциометр 5. [c.50]

В высушенном состоянии макросетчатые изопористые полимеры высокой степени сшивания (25—100%) обладают явной пористостью и исключительно развитой внутренней поверхностью суммарный объем пор может достигать 0,8 мл/г, а удельная внутренняя поверхность, измеренная стандартным методом тепловой десорбции аргона или азота, — значений порядка 1000—1500 м2/г [71]. Благодаря этому макросетчатые изопористые полимеры стирола обладают явно выраженной способностью сорбировать пары и газы (даже СОг), а также разнообразные органические вещества из водных растворов, что открывает широкие возможности для их использования в качестве поглотителей и сорбентов. [c.28]

Ограниченная растворимость (24 ммоль/л при 25° С) позволяет с достаточной точностью определить величину адсорбции при с = с . Она обеспечивает также несущественное различие между полным содержанием ге-хлоранилина в адсорбционной фазе ао и его избыточной адсорбцией й (ао — а = 0,0072 мкмоль/м при с/с = 1) [1]. Из изотермы адсорбции п-хлоранилина на ацетиленовой саже с удельной поверхностью 130 к /г, определенной по адсорбции азота и по тепловой десорбции аргона 12], была рассчитана -кривая, представленная на рис. 1. [c.166]

Концентрация компонентов в системах соответствовала их концентрации в катализаторе, предложенном в [3]. После нанесения каждого компонента образцы сущили и затем прокаливали на воздухе при t = 600°С в течение 6 часов. Удельная поверхность катализаторов определялась методом тепловой десорбции азота. Исследование активности проводили на импульсной микрокаталитической установке в кинетической области в ыехроматографнческом режиме. В качестве модельного углеводорода использовался нзопептан. Активность катализаторов изучали в интервале температур 550—630°С, время контактирования — 0,7 с. Эксперименты по влиянию количества импульсов на активность каталитических систем проводили при 600°.С Перед испытанием катализаторы измельчали в ступке и отсеивали фракцию 0—0,25—0,5 мм. Активность катализаторов в реакциях дегидрирования, крекинга и изомеризации определяли по выходу продуктов соответствующих реакций в процентах. Удельную активность катализаторов в реакции дегидрирования изопентана в изопрен определяли ло выходу изопрена на грамм катализатора и на единицу поверхности. [c.28]

Возможность определения поверхности на любом этапе каталитического процесса возникает, если использовать реакционную смесь для хроматографических измерений. Такой метод возможен при исследовании процесса синтеза аммиака, так как рабочим газом служит азотно-водородная смесь стехиометрического состава. Удачное сочетание компонентов (водород — газ-носитель, азот — адсорбат) позволяет использовать широко распространенный хроматографический метод тепловой десорбции. [c.167]

Применение уравнения Арановича (6.13) хорошо описывает экспериментальные данные для бензола, полученные на исходных кремнеземах в более широком диапазоне давлений (до 0,75 в отличие от 0,35 по БЭТ), но в случае фенилкремне-зема, имеющего полимерный привитый слой, спрямление изотермы адсорбции в координатах уравнения (6.13) возможно только до р/ра, равных примерно 0,35. В согласии с литературными данными [77], при одном и том же значении площадки молекулы значения 5уд, рассчитанные по БЭТ, примерно в 1,2-1,5 раз ниже Зур.1 рассчитанных согласно уравнению Арановича. Последнее относится не только к данным по бензолу, но и по азоту. Пологие формы изотерм адсорбции бензола на кремнеземах с привитым гексадецильным и полиметилсилоксановыми слоями, а также неоднозначность в выборе значения площадки для молекулы бензола, не позволили получить достоверные величины удельной поверхности модифицированных образцов с помощью методов БЭТ или Арановича. Поэтому практически для всех образцов в работе [76] были определены 5уд из экспериментальных изотерм адсорбции азота при 77 К или методом тепловой десорбции азота. [c.307]

В нашем приборе для измерения поверхности реактор приводится в соединение с катарометром, отделяется печь синтеза и через некоторое время подводится жидкий азот. После установления адсорбционного равновесия жидкий азот удаляется, на самописце фиксируется пик тепловой десорбции при комнатной температуре. После измерения поверхности опять присоединяется печь синтеза, устанавливается нужная температура и проводятся каталитические измерения. [c.167]

О механизме гетерогенной рекомбинации в разреженном газе. На каталитической поверхности в диссоциированном воздухе возможны различные химические процессы (см. гл. 2). В частности, атомы кислорода и азота могут адсорбироваться на активных местах поверхности, которые могут быть затем освобождены за счет миграционных процессов или термической десорбции. Они могут быть также вовлечены в рекомбинационные процессы в соответствии с механизмами рекомбинации Или-Райдила или Ленгмюра-Хиншельвуда. Отметим, что в разреженном газе скачок между температурами поверхности и окружающей среды может быть значителен. Например, расчеты [133], проведенные для гиперболоида, моделирующего течение у Спейс Шаттла на высоте 92,35 км траектории второго полета, дают в точке торможения температуру в газе у поверхности около 1400-1500 К, в то время как температура поверхности только около 1000 К. В силу указанного скачка температуры сильно возбужденные и быстрые молекулы могут адсорбироваться диссоциативно, а при более сильном скачке температуры имеют место даже реакции диссоциации адсорбированных молекул. Если тепловая энергия в газовой фазе вблизи новерхности достаточно велика, то становится важным и диссоциативная адсорбция, обусловленная процессами, обратными реакциям Или-Райдила. В этом случае при ударе молекулы о поверхность возникают адсорбированный атом и атом в газовой фазе. Так как этот процесс сильно эндотермический, то он может произойти только в случае, когда температура в газовой фазе значительно выше той температуры поверхности, которая обычно наблюдается. В условиях режима с проскальзыванием, скачок температуры на поверхности может быть достаточно большим для осуществления этой реакции. Другим важным явлением, которое необходимо учитывать в этих условиях, является обсуждавшееся в предыдущем разделе явление неполной аккомодации химической энергии. [c.97]

В работе рассмотрена возможность использования образцов пенографитов (ПГ) в сорбционной очистке технических мазутньп вод. Исследования проводились на образце ПГ с удельной поверхностью 30 м /г, определенной методом тепловой десорбции азота, и общим объемом пор 0,2 см /г. [c.38]

Определены эффективные константы скорости и энергия активации процесса. Методом тепловой десорбции азота показано, что удельная поверхность шунгита Максово при взаимодействии с озоном возрастает иа 20%. Установлено увеличение степени упорядоченности структуры шунгита после озонирования. [c.77]

Индекс прочности на раскалывание, кг/мм диаметра гранулы, не менее Удельная поверхность Схроматогрэфическим методом тепловой десорбции азота), м2/г Относительная активность по обессериванию ( по гидрогенрлизу тиофена), %, не менее Содержание пыли и крошки, не более Размер гранул ( экстр дзты), мм диаметр длина [c.37]

Исследование поровой характеристики проведено на поромере фирмы Карло Эрба - модель 70, принцип действия которого основан на вдавливании ртути в поры зерна с определением её объёма. Создаваемое в аппарате давление от 0,1 до 196ипа позволяет определять объём пор радиусом от 37,5 до 75000 А. Удельная поверхность определена методом тепловой десорбции азота хроматогра ческим методом. [c.69]

При определении одной из важнейших характеристик анионита - удельной поверхности- применяют метод тепловой десорбции азота, при этом образец охяавдается до температуры -196°С, что, возможно, пршодит к нарушению структуры некоторых участков аниониту (за счет кристаллизации влаги в порах и механической деструкций при температурных воздействиях). Это ставит под сомнение метод дал измерения удельной поверхности. [c.125]

Величина удельной поверхности образцов, определяемая по методу тепловой десорбции азота [22], растет и достигает максимального значения для образца ВРО4, полученного при 800°С. Следует отметить, что значения 5уд для отмытых образцов выше, чем соответствующие величины для неотмытых катализаторов (см. табл. 1). [c.348]

Из существующих хроматографических методов определения удельной поверхности твердых тел МТД получил наибольшее признание вследствие удобства в работе, высокой чувствительности, точности и возможности применения для исследования адсорбентов любой пористой структуры. Из всех хроматографических методов МТД является единственным приближающимся по точности к статическим методам. Акинсу удалось методом тепловой десорбции азота измерить поверхность образцов промышленных саж с относительной ошибкой 0,25—1,4%. При этом были учтены следующие факторы колебания барометрического давления и окружающей температуры, нелинейность показаний детектора и изменение скорости потока газа при десорбции, температура жидкого азота, а также были приняты дополнительные меры, в частности, применен термостатированный детектор и герметическое соединение адсорбера с установкой на сферических вакуумных шлифах. [c.194]

Рассмотренный сравнительный метод применим для адсорбентоЕ одной природы и требует знания удельной поверхности для одного из образцов. Этих недостатков лишен метод тепловой десорбции. Согласно этому методу по изменению состава газового потока (гелий с добавкой азота), проходящего через хроматографическую колонку с исследуемым адсорбентом, определяют количество азота, адсорбированного из газовой смеси при охлаждении адсорбента жидким азотом и десорбированного с него при последующем нагревании его до комнатной температуры. Изменяя концентрацию азота в газовой смеси, можно установить количество адсорбированного газа при различных концентрациях азота в исходной газовой смеси и, следовательно, построить изотерму адсорбции и вычислить по ней, используя линейную форму уравнения БЭТ, предельную емкость монослоя и соответствующую ей удельную поверхность адсорбента. [c.48]

Из разных хроматографических методов наиболее надежным и зтиверсальным оказался метод тепловой десорбции. Применение в качестве адсорбата аргона вместо азота дает более точные результаты. [c.646]

Насыпная масса определялась взвешиванкем 100 см исследуемого образца. Удельная поверхность - методом тепловой десорбции жидкого азота и хрометографичвской оценкой ко-л 1чвства десорбированного азота. Объём пор и распределение [c.79]

Дешнер и Стросс [77] в 1962 г. предложили новый вариант метода тепловой десорбции, позволяющий значительно уменьшить ошибки, возникающие из-за нелинейной зависимости между показаниями детектора и концентрацией адсорбируемого вещества, а также из-за изменения скорости потока газа при десорбции. Суть метода заключается в измерении удельных поверхностей путем сравнения площадей пиков для адсорбентов с известной и неизвестной поверхностями. При этом в ряде работ [40, 71, 75, 78] показано, что наиболее подходящим адсорбатом является аргон, адсорбция которого мало чувствительна к химической природе поверхности твердого тела. Кроме того, применение аргона вместо азота по ряду причин дает возможность увеличить точность измерений, а соответственно и точность определяемых удельных поверхностей, пропорциональных площадям десорбционных пиков [c.118]

В методе тепловой десорбции адсорбируют азот исследуемым веществом из потока смеси азота с гелием при температуре жидкого азота и затем десорбируют его при повышении температуры. При этом регистрируются адсорбционный и десорбци-онный пики, последний служит основой для расчета поверхности. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология