Определение сульфатов в присутствии фтора и алюминия

Визуальное сравнение и фотометрическое определение проводят при концентрации фтора в воде 0,05—1,5 мг/л. Результаты определения искажают присутствующие в воде хлор, хлориды (1800— 2000 мг/л), алюминий (0,2 мг/л). сульфаты (300—400 мг/л), фосфаты (более 5 мг/л). железо-(П1) (более 5 мг/л), щелочные вещества (щелочность более 3 мг экв/л [c.337]

Связывание F в сильнокислой среде в прочные комплексы с бором часто применяется в аналитической химии, в особенности для колориметрического определения кремния в присутствии фтора [163], а также для растворения труднорастворимых фторидов. Описано [164 ] использование аналогичных реакций и для промышленного получения HBF действием смеси борной и серной кислоты на плавиковый шпат. Отделенный от осадка сульфата кальция раствор переводится в криолит (действием гидроокиси алюминия и соды) или во фтористый алюминий (действием гидроокиси алюминия) регенерированная борная кислота возвращается в цикл производства. [c.455]

Определение сульфатов в присутствии фтора и алюминия [c.559]

На кристаллизацию сульфата кальция влияют и присутствующие в растворе примеси. Наиболее существенно влияние примесей соединений алюминия и фтора, образующих в растворе фтор-комплексные ионы типа (А1Р )(з- )+ последние, сорбируясь на определенных гранях кристаллов, обусловливают выделение более изометричных пластинчатых кристаллов гипса и шестигранных призм полугидрата, легко срастающихся в агломераты. [c.173]

Кремний не подлежит определению. Прежде чем метод разложения силикатов для определения в них щелочных металлов, предложенный Лоуренсом Смитом, получил всеобщее распространение, было принято поступать следующим образом. Анализируемую породу или минерал, устойчивые к действию соляной, азотной и серной кислот, обрабатывали плавиковой кислотой с добавлением такого количества серной кислоты, какое необходимо для превращения в сульфаты всех присутствующих в пробе основании Этот метод позволял определять в одной навеске не только щелочные металлы, но и другие основания, хотя он, конечно, исключал возможность определения кремния. Метод этот находит иногда применение и в настоящее время (с заменой серной кислоты хлорной кислотой), но имеет тот недостаток, что при его применении невозможно полностью осадить алюминий аммиаком , пока не удалены последние следы фтора. Полное удаление фтора может быть достигнуто растворением солей (остающихся после первого выпаривания) в разбавленной серной кислоте и повторным вьшариванием до сильного выделения паров серной кислоты при работе с хлорной кислотой выпаривают досуха. [c.859]

Фтор-ион не флюоресцирует, но может давать устойчивые комплексные соединения с металлами, образование которых связано либо с появлением флюоресценции, либо с ее гашением [6, 7]. Описано несколько методов качественного определения фтор-иона [8]. Предложено количественное определение, основанное на действии фтор-иоца на флюоресцирующее соединение АР+ с пентахромснне-черным [9] и морином [10, 11]. Имеются методы, основанные на гашении в присутствии фтор-иона флюоресценции 8-оксихинолината алюминия (методика № 56, примечание) [8, 12—14], комплексов алюминия с морином [6, 10], тория с морином [15], циркония с морином [16]. Наиболее целесообразной считают 6] алюминиево-мориновую систему — большая чувствительность реакции (0,0005 мг л и меньше), прочность комплекса и небольшое влияние сульфат-иона. [c.129]

Разложение материалов, содержащих фтор. Во многих случаях эти материалы можно разлагать щелочным плавлением или кислотным разложением, в последнем случае, разумеется, избегая нагревания. Для дальнейшего анализа обычно используют реакцию НВр4 с основными красителями. Однако в некоторых случаях, например в присутствии тантала или большого количества сульфатов, фосфатов и других, этот метод неудобен, и материал разлагают кислотами, добавляя значительное количество хлорида алюминия. Хлорид алюминия связывает фтор, и это облегчает переведение в раствор основного материала возможные потери бора в виде ВРз устраняются. Однако присутствие фтора и больших количеств алюминия затрудняет применение обычных методов отделения и определения бора. Поэтому в рассматриваемом случае рекомендуют извлекать борную кислоту из сильнокислого раствора диэтиловым эфиром или кетонами. Извлечение неполное необходимо введение поправочного коэффициента. [c.50]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Определение основано на использовании цирконий-эриохромцианинового лака . Мешающее влияние сульфат-иона устраняют осаждением в виде BaS04 [16, 36] фтор-ион не осаждается даже в присутствии больших количеств СОз" и SO2 фторидный комплекс алюминия разрушают нагреванием со щелочью. [c.155]

К 100 мл анализируемого раствора, содержащего 2—40 мг иона фтора, добавляют 10—20 мл буферного раствора (смесь 1 М раствора едкого натра и 2 М раствора монохлоруксусной кислоты в отношении 3 2), 10 капель 0,1 %-ного спиртового раствора морина и спирт до содержания 20% и после добавления твердого хлорида натрия титруют в ультрафиолетовых лучах 0,05—0,1 М раствором хлорида цирконила до появления слабозеленой люминесценции. Ошибка определения 0,9%- Определению не мешает присутствие сульфатов до 0,2 М концентрации. Мешают фосфаты, оксалаты, комплексон III, а также ионы железа, алюминия и кальция. [c.344]

Примеры несостоятельности хорошо известных методов при некоторых условиях весьма многочисленны. Метод определения кремневой кислоты выпариванием досуха солянокислого раствора и обезвоживанием сухого остатка дает хорошие результаты в обычном случае, но его нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма или висмут. Осаждением смесью едкого натра и углекислого натрия можно очень хорошо отделить алюминий от железа и кальция, но не от железа и магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, ненрименим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта илн хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [c.75]