Стадии идентификации

Идентификация или доказательство структуры производного кислоты включает стадию идентификации или доказательства структуры карбоновой кислоты, образующейся при гидролизе (разд. 18.20), В случае сложного эфира необходимо также идентифицировать получающийся спирт (разд. 16.11). [Для замещенного амида (разд. 23.6) идентифицируют также образующийся амин (разд. 23.13).] [c.657]

Качественный анализ проводится обычно в две стадии — идентификация характеристических групп и установление структуры молекулы сопоставлением полученного спектра со стандартными спектрами. [c.157]

Нри использовании 7-спектрометрии в активационном анализе обработка результатов измерений состоит из двух стадий идентификации радиоактивных изотопов и получения количественных данных. [c.243]

После отождествления пиков на обеих хроматограммах наносят на графике (рис. 11.12 и 11.13) полученные из хроматограмм величины удерживания искомых пиков - точка пересечения прямых, проведенных параллельно осям координат, указывает, к какому классу (в данном случае это алкилбензолы) относятся исследуемые соединения (см. пунктирные линии на рис. 11.12 и 11.13). Это самая трудная и самая главная часть процедуры идентификации (особенно отождествление хроматографических спектров). Последующая стадия идентификации - определение индивидуальных алкилбензолов — не представляет большого труда и может быть легко выполнена с использованием зависимостей величин удерживания этих ЛОС от количества атомов углерода в молекуле искомого соединения (рис. 11.14) или с помощью аналогичной зависимости величин удерживания от т. кип. алкилбензолов. А для подтверждения правильности проведенной идентификации можно воспользоваться хроматографированием чистых индивидуальных алкилбензолов (см. выше). [c.76]

Применяя гибридные методы, можно в известной мере приблизиться к решению главной проблемы экологической аналитической химии — проблемы достоверной идентификации токсичных химических соединений, особенно летучих органических соединений (ЛОС), которые составляют не менее 80% всех загрязнений окружающей среды, при определении загрязняющих веществ в воздухе, воде, почве, растительности и пищевых продуктах. Эта проблема имеет принципиальное значение, так как ошибка на стадии идентификации (см. гл. I и II) делает дальнейший анализ бессмысленным. [c.550]

Количественное определение целевых компонентов является последней стадией в процедуре анализа загрязнений воздуха, воды или почвы. Однако ей обязательно предшествует самая важная стадия этой процедуры — идентификация загрязняющих веществ. Ошибка на стадии идентификации (в отличие от погрешности количественного определения), когда одно вещество выдается за другое — перепутаны пики на хроматограмме, делает бессмысленным последующий количественный анализ и сводит на нет результаты всего анализа в целом. [c.48]

Термический анализ и рентгеноскопия могут применяться на последних стадиях идентификации для определения стеиени кристалличности, что бывает необходимо для уточнения марки образца. [c.56]

Ситуации 2, 3, 4, связанные с особенностями использования экспериментальных данных при построении моделей, будут рассмотрены ниже. Построение эмпирической модели будем считать начальной стадией идентификации и оценки адекватности заключительная же стадия проводится так, как указано выше. [c.71]

Рутений. Характерным соединением рутения является его летучая четырехокись желтого цвета (см. разд. П, Б), которая имеет в равной степени важное значение как для качественного открытия рутения, так и для количественного отделения этого элемента. Первая стадия идентификации рутения в растворе, содержащем остальные платиновые металлы и другие элементы, заключается в перегонке слабокислого раствора с броматом натрия. Нерастворимые вещества предварительно сплавляют с перекисью натрия и водную вытяжку сплава подкисляют соляной кислотой. Б процессе дистилляции осмий отгоняется вместе с рутением, но переходит с паром во второй приемник, в то время как в первом приемнике четырехокись рутения восстанавливается соляной кислотой в красновато-коричневый хлорид. Техника выполнения этой операции исчерпывающим образом описывается в разд. П1 (Б, а). Для качественного испытания можно ограничиться одним приемником с соляной кислотой (1 1). После окончания перегонки содержимое приемника переносят в стакан и выпаривают досуха в вытяжном шкафу для удаления брома и четырехокиси осмия. Остаток представляет собой треххлористый рутений. Образование в этих условиях красновато-коричневого дистиллята совершенно специфично для рутения дальнейшей проверки не требуется. Реакция очень чувствительна. [c.406]

Решение этой проблемы потребовало уже на ряде промежуточных стадий идентификации (главным образом по спектрам абсорбции) синтетических соединений с аналогичными веществами, получаемыми полусинтетическим путем из природного алкалоида. [c.221]

Методы, используемые для обнаружения азота в органических соединениях, можно разделить на группы в соответствии с природой простых азотсодержащих соединений, регистрируемых на конечной стадии идентификации. [c.40]

В работе [2] лимитирующими являются одна или несколько химических стадий, идентификация которых по имеющимся данным затруднительна, как это видно из анализа автора работы. Не исключено, что лимитирует и стадия образования дихлорборана в пограничном слое (максимум скорости при С=0,5), [c.275]

Реально процесс полимеризации этилена в трубчатом реакторе при разлрршых типах инициирования описывается системой из более, чем 30 дифференциальных уравнений в частных производных. Непреодолимые трудности при составлении такого описания начинаются уже на стадии идентификации коэффициентов модели, при определении коэффициентов диффузии. Экспериментальное нахождение этих коэффициентов невозможно, а определить их в результате решения задачи идентификации нереально из-за сложности процесса даже в аксиальном направлении. [c.185]

Такая техника выполнения качественных реакций после хроматографического разделения, позволяющая реализовать Сцниже 0,1 мкг, вполне приемлема на стадии идентификации загрязнений после их хроматографического [c.166]

При обработке масс-спектров вручную необходимой стадией идентификации является определение класса вещества. Эта стадия в явном или неявном виде включена также во многие сложные алгоритмы идентификации, предназначенные для ЭВМ. Подобная операция может быть проделана и в том случае, когда масс-спектр определяемого вещества ранее не был известен, но хорошо изучены закономерности фрагментации класса соединений, к которому оно относится. Это возможно на основе общих для данного класса или гомологического ряда качественных и количественных закономерностей фрагментации. Если для неизвестного компонента удалось зарегистрировать столь важный для идентификации пик, как пик молекулярного иона, то, в сочетании с информацией о классе соединения, молекулярная масса позволяет определить брутто-формулу вещества. Следует отметить, что использование изотопных пиков для определения брутто-формулы при хромато-масс-спектромет-рическом анализе имеет ограниченное значение и возможно только при высокой интенсивности этих пиков и пика молекулярного иона. Для отдельных групп изомеров ароматических и парафиновых углеводородов разработаны алгоритмы индивидуальной идентификации, построенные с учетом некоторых количественных особенностей их масс-спектров. [c.87]

На рис. 4.2 приведен фрагмент схемы опознания изомерных октанов (по данным работы [40]), построенной на основе попарных сравнений интенсивностей пиков ионов с т/е 56, 57, 70, 71, 84, 85, 99 и 114 (молекулярный ион), которые присутствуют во всех спектрах. Такой алгоритм основан на формальном учете различий в интенсивностях пиков спектров изомеров и не всегда является наиболее рациональным. Идентификация н-октана, например, легко опознаваемого среди всех прочих изомеров, требует согласно схеме 4.2 шести операций сравнения интенсивностей пиков. Чтобы различить 4-метилгептан (№ 2) и 2,3-диметилгексан (№ 4), требуется сравнить на заключительной стадии идентификации интенсивность пика с nije 71 и пика с mie 85, увеличенную в 19 раз, а на предыдущей стадии — интенсивности тех же пиков, но с коэффициентом у второго равным 60 ( ). Это означает, что применение этой схемы при идентификации следов углеводородов затруднительно из-за сильного искажения слабых пиков фоном хроматографической колонки. [c.100]

Лучшие результаты были достигнуты при выборе п максимальных пиков в последовательных диапазонах массовых чисел по т единиц массы [32, 54, 61, 62]. В широко применяющемся в настоящее время алгоритме Бимана (главным образом, в хромато-масс-спектрометрических системах обработки данных) [32] масс-спектр характеризуют двумя главными пиками в каждом из диапазонов массовых чисел 6—19, 20—33, 34—47 и т. д. п = 2, т — 14), хотя известны и другие правила отбора пиков (п = 1, m = 14 и = 3, m = 14 и = 3, m = 20). Сокращенный в результате такой обработки масс-спектр сохраняет все главные пики, а также, что особенно важно, пик молекулярного иона, какой бы малой ни была его интенсивность. Следующей стадией идентификации является оценка степени совпадения спектров по выбранным пикам. [c.109]

В соответствии с первым из указанных методов разделение на ТСХ-нластинке проводят в направлении I (рис. III. 7), затем локализуют зоны, высвечивая их (например, в ультрафиолетовом свете), удаляют с трех сторон вокруг них сорбент, прижимают к одной из сторон образовавшегося прямоугольника лист бумаги с острым углом и переводят анализируемые соединения на бумагу, подавая растворитель в направлении II. Для осуществления этого метода на край пластинки накладывали лист фильтровальной бумаги, один конец которого был опущен в растворитель. Оба листка бумаги прижимали покровным стеклом, в результате чего образовывалась сэндвич-камера. После того как анализируемые вещества достигали вершины острого угла на листе бумаги и концентрировались там, зону бумаги с определяемым соединением вырезали и окончательно экстрагировали вещество растворителем, используемым на дальнейшей стадии идентификации. [c.48]

Заключительная стадия идентификации красителя включала реакцию десульфирования антрахинона (см. раздел 2.4). Продукт десульфирования дает М 511,1519 соответствующий С29Н25Нз045 (вычислено 511,1566). [c.317]

Для идентификации источников нефтяных загрязнений по примесям могуг быть использованы такие методы, как гамма-спектрометрический, атомно-абсорбционный, атомно-эмиссионный и рентгенофлюоресцентный методы анализа, а также индуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической или оптической регистрацией. На предварительной стадии идентификации может использоваться ИК-Фурье-спектроскопия. [c.297]