Определение веществ, экстрагируемых органическими растворителями

Аналогичные определения выполняют при помощи кристаллического фиолетового, родамина Б [159] и некоторых других красителей [8]. Обычно при анализе с использованием основных красителей реакцию проводят таким образом, чтобы определяемый элемент входил в состав аниона, а краситель — в состав катиона. Образующееся окрашенное соединение Kat p Aug, экстрагируется органическими растворителями, в которых определяется светопоглощение красителя либо непосредственно по собственной окраске, либо по реакции с одним из веществ. [c.129]

В ряде случаев вещество, образовавшееся в результате аналитической реакции, может быть успешно экстрагировано органическим растворителем только при поддержании определенного значения pH в водной среде. Бабко й Пилипенко рассматривают эту зависимость на примере различных дитизонатов. [c.36]

Никель содержится в виде примеси в большинстве веществ и находится в своей устойчивой валентности, равной двум. Более высокая валентность никеля (И1) и (IV) возможна только в присутствии сильных окислителей. Ион никеля обладает хромофорными свойствами и образует со многими органическими реагентами ярко окрашенные комплексы, которые хорошо экстрагируются органическими растворителями. Поэтому для определения этого элемента существует довольно много экстракционно-спектрофотометрических методов. [c.107]

Можно без преувеличения утверждать, что к настоящему времени показана принципиальная и реальная возможность газохроматографического определения влажности всех классов органических и неорганических соединений, находящихся в жидком, газообразном или твердом состоянии. Это, пожалуй, самый универсальный метод из ныне существующих. При этом твердые вещества, как и в большинстве ранее описанных способов, подвергают предварительному прокаливанию или разложению в токе инертного газа-носителя или содержащуюся в них воду экстрагируют подходящим растворителем. Полный обзор литературы, посвященный газохроматографической акваметрии, давать, по-видимому, нецелесообразно, поскольку не каждая работа вносит существенно новое в разработку метода и в достигнутые результаты. [c.133]

Исследование комплексообразования методом распределения проводится следующим образом. Водный раствор, содержащий ионы металла (М), в присутствии комплексообразующего вещества (А) экстрагируется органическим растворителем, не смещивающимся с водой. Затем исследуют распределение металла между обеими фазами как функцию концентрации А или распределение вещества А как функцию концентрации М. Из этих данных можно получить представление о комплексах, образующихся в водной фазе, а также определить их константы образования. Определение общей концентрации ионов металла в обеих фазах может быть проведено во многих случаях с помощью радиоактивных изотопов. При исследованиях экстракционным методом работают всегда с постоянной ионной средой, для создания которой в растворы вводится какой-либо инертный электролит. Тем самым создается возможность применения в расчетах концентраций веществ вместо их активностей. [c.56]

Было показано, однако, что иод каким-то образом взаимодействует с молекулами органической фазы так, что константа распределения в некоторой степени зависит от природы этой фазы. Можно предположить, что такой тип взаимодействия растворенного вещества с растворителем, иногда приводящий к образованию вполне определенных соединений (сольватов), широко распространен. В частности, такое явление наблюдается для большинства ионных соединений в водной среде, где полярные молекулы воды легко координируются всеми ионами, за исключением очень крупных. Координирование молекул воды сопровождается экзотермическим эффектом сольватации (гидратации) [уравнение (8.27)]. Энергия гидратации, однако, не выделяется в том случае, если образец экстрагируют в неполярный органический растворитель с низкой диэлектрической проницаемостью. Следовательно, ионные соединения обычно нельзя экстрагировать из водного раствора, если не подобрать какой-либо метод разрушения ионных зарядов. Этого можно достигнуть соединением ионов металла с подходящими хелатообразующими лигандами, которые имеют по одной электронодонорной и кислотной группе. В образующихся комплексах потеря энергии сольватации (гидратации) компенсируется энергией связей металл — лиганд. Ниже приведены типичные лиганды этого типа, которые были использованы в процессах жидкостной экстракции [c.355]

Неорганические вещества, состоящие из простых ковалентных молекул, многие органические соединения и вещества природного происхождения экстрагируются по принципу физического распределения. Химические реакции в этом случае фактически не происходят. Соединения с молекулярной решеткой и низкой полярностью малорастворимы в воде и растворяются в органических растворителях. Это связано с тем, что молекула подобного соединения некоторым образом выталкивается из такого растворителя со строго определенной структурой, каким является вода, в органический растворитель, в котором структурирование практически отсутствует, В качестве экстрагентов в данном случае используют растворители различной природы. Примерами может служить экст- [c.39]

Для определения следов веществ важным свойством многих металлоорганических комплексов является то, что они экстрагируются несмешивающимися с водой органическими растворителями, образуя более или менее интенсивно окрашенные растворы 25. [c.83]

В большинстве случаев определению иодида мешают многие ионы, поэтому его лучше предварительно отделить от сопутствующих веществ. Наиболее надежным методом отделения соединений иода является экстракция органическими растворителями после предварительного образования иода. Это один из старых методов отделения иода [1, 2]. Необходимо отметить, что иодид калия удерживает иод в водной фазе и из 5%-ного водного раствора иодида калия элементный иод экстрагируется слабо [3]. Иод экстрагируют четыреххлористым углеродом [4, 5], хлороформом [6—10], толуолом 3], бензолом [3], сероуглеродом [И] и другими растворителями. [c.331]

К слабокислому или аммиачному раствору соли меди(И) небольшой концентрации образуется бурая коллоидная суспензия диэтилдитиокарбамата меди, которую можно использовать для колориметрического сравнения Но гораздо лучше экстрагировать окрашенный комплекс меди, растворимый в таких органических растворителях, как амиловый спирт, амилацетат, ксилол, хлороформ и четыреххлористый углерод В этом случае исключаются всякие затруднения, связанные с применением коллоидных суспензий, устраняются при надлежащих условиях помехи со стороны определенных окрашенных веществ, например железа, и, наконец, может быть повышена чувствительность реакции кроме того, весьма малая растворимость бесцветных диэтилдитиокарбаматов ряда тяжелых металлов не причиняет затруднений. [c.398]

Методы анализа катионактивных соединений имеют много общего с методами анализа анионактивных веществ. Так, например, четвертичные, катионактивные соединения можно титровать анионактивными, применяя для определения конечной точки соответствующий краситель и хлороформ. Возможно также проведение реакции катионактивного вещества с кислотным красителем, в результате которой образуется растворимый в органическом растворителе комплекс, который затем экстрагируют и определяют колориметрически. [c.250]

Для определения общего содержания органических веществ навеску образца (10 г) перемешивают с 50 мл дистиллированной воды, подкисленной 10%-й азотной кислотой, и экстрагируют из этой смеси органические вещества петролейным эфиром в тех же условиях, что и при извлечении нафтеновых кислот. После промывки экстракта органических веществ в петролейном эфире дистиллированной водой и отгонки растворителя органические вещества высушивают до постоянной массы. [c.30]

II. Определяемый ион титруется водным раствором реагента, меченного радиоактивным изотопом, а образующийся продукт реакции (в отличие от исходных веществ) экстрагируется органическими растворителями. В качестве примера можно привести определение роданид-иона [196]. При этом водный раствор роданида калия титруется раствором сульфата кобальта, меченного Со , образующийся роданид кобальта экстрагируется изоамило-вым спиртом. В ходе титрования (рис. 31) активность в водном растворе появляется лищь пос- [c.105]

Как известно, ядровая древесина сосны и других пород, имеющих высокое содержание фенольных экстрактивных веществ, с затруднениями подвергается делигнификации при нормальной бисульфитной варке. Хегглунд с сотрудниками объяснил это [72] присутствием определенных экстрактивных веществ. Они были найдены Эрдтманом [35] и оказались пиносильвином (3, 5-диокси-транс-стильбен) и его метиловым эфиром. Когда древесину предварительно экстрагировали органическими растворителями с удалением фенольных веществ, то она далее делигнифицировалась при нормальной бисульфитной варке. [c.390]

ПАН образует с ионами многовалентных металлов окрашенные комплексные соединения, которые можно экстрагировать органическими растворителями — хлороформом и бензолом. Селективность определения металлов с использованием ПАН можно увеличить подбором подходящих значений pH, маскирующих веществ и органических растворителей. Например, сурьма(III) реагирует с ПАН в 2 н. растворе хлористоводородной кислоты, определению мешает только медь, которую можно маскировать тиомочевиной. Цианиды позволяют маскировать никель, цинк, кадмий, кобальт и медь. Комплексйые соединения ионов металлов с ПАН окрашены от оранже-вого до красного цвета. В кислых растворах при pH = 2 ПАН существует в протонированной форме НгК" желто-зеленого цвета, в области рН = 3- -11 — в виде нейтральной молекулы НК, которая дает в органических растворителях раствор желтого цвета. В щелочных растворах при pH =11 ПАН образует ионы К" красного цвета. [c.239]

Далапон (2,2-дихлорпропионовая кислота) извлекли из воды диэтиловым эфиром после добавления хлористого натрия и соляной кислоты [228]. Затем гербицид реэкстрагировали в раствор бикарбоната натрия и после подкисления вещество вновь экстрагировали органическим растворителем. Остаток метилировали диазометаном и анализировали на приборе с ЭЗД. Подобный метод предложен для определения далапона в свежих и высушенных растениях, а также в молоке, крови и моче животных [236]. В последнем случае 1 мл жидкости смешивали с 4 мл 5 % -ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты с добавкой 1% фосфорной кислоты. Содержимое пробирки тщательно встряхивали. Через 5 мин. вводили избыток хлористого натрия и вновь встряхивали. Добавляли 1—2 мл диэтилового эфира, и смешивали фазы в течение 1 мин. Эфирный экстракт хроматографировали на колонке (100—120 смХ ХЗ—3,5 мм), заполненной хромосорбом или анакромом ABS (60— [c.140]

Мешающие вещества. Определению мешают многие ионы, которые также образуют ионные ассоциаты с красителями, экстрагирующиеся органическими растворителями совместно с трииодидом. Измерение оптической плотности. Рабочая длина волны для измерения оптической плотности зависит от выбранного красителя. [c.338]

IV, V и VI. Представителем вольфрама(VI) является окись ШОз, растворяющаяся в щелочах с образованием вольфрамат-иона Нейтрализация или подкисление раствора приводит к образованию полимерных вольфрамовых кислот, выпадающих в осадок. Подобно молибдат-иону, вольфрамат-ион может также образовывать гетерополикислоты. Методы отделения (У1) от веществ, мешающих его определению, включают растворение в щелочах и соосаждение его окиси с Ре(ОН)з, А1 (ОН)з или арсе-натом свинца при нейтрализации аммиаком или гексаметилен-тетрамином. Различия в устойчивости тартратных комплексов молибдена и вольфрама позволяют отделять молибден от вольфрама осаждением МоЗз из кислых растворов. Подобно молибдену, вольфрам образует осадки с а-бензоиноксимом (экстрагирующийся хлороформом) и купферроном (экстрагирующийся изоамиловым спиртом). В разбавленных солянокислых растворах с вольфрамовой кислотой реагирует родамин В, причем окраска изменяется от желто-красной до фиолетовой. Эту реакцию можно также использовать в анализе, измеряя уменьшение интенсивности флуоресценции родамина В. Дитиол с Ш(У1) дает соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет, которое экстрагируется органическими растворителями. При реакции образуется, вероятно, трис-комплекс. В растворах серной кислоты высокой концентрации между (У1) [а также Мо(У1) и Ti(IV)] и гидрохиноном идет реакция с образованием окрашенных веществ неизвестного строения. [c.318]

В ранних работах Доула и др. [465] для обнаружения в моче наркотиков, хинина, барбитуратов, амфетаминов и некоторых транквилизаторов лекарственное вещество сначала адсорбировали на ионообменной бумаге и затем при контролируемом pH экстрагировали органическим растворителем. Аликвотную порцию экстракта концентрировали и анализировали с помощью ТСХ и набора реактивов для опрыскивания. Хотя результаты определения морфина, кодеина и хинина с помощью этого метода были удовлетворительными, он не был пригоден для определения таких препаратов, как метадон, фенобарбитал и амфетамины. [c.127]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 150 мл отмеряют 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной бидистиллятом или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме она содержала 0,002—0,020 мг кадмия. Прибавляют 10 мл раствора сегнетовой соли. Если проводилась предварительная экстракция мешающих веществ, для анализа берут весь объем раствора, полу йнного из 50 мл первоначальной пробы сегнетову соль не прибавляют. К йробе приливают 10 л л 10%-ного раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Экстрагируют 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После разделения слой органического растворителя сливают в другую делительную воронку.. Экстракцию повторяют с 5 мл раствора дитизона и потом еще порциями по 3 мл этого раство >а до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Соединенные экстракты дважды промывают встряхиванием с 20 мл 2%-ного раствора едкого натра и затем бидистиллятом. После этого экстракт фильтруют через маленький фильтр в мерную колбу емкостью 25 жл, фильтр промывают малым количеством четыреххлористого углерода и объем раствора дополняют четыреххлористым углеродом до метки. Измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к четыреххлористому углероду. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл бидистиллята и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. / [c.291]

В делительную воронку помещают 100—200 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы концентрация цинка оказалась 0,005—0,03 мг1л, и приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, не содержащей цинка. Затем прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумагой) и 20 мл маскирующего раствора, перемешивают и экстрагируют органические вещества добавлением 50,0 мл рабочего раствора дитизона и сильным встряхиванием. Дают слоям разделиться, сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного фосфатно-сульфидного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода, что отмечается исчезновением в нем зеленого оттенка. Дают слоям разделиться, сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если слой четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через небольшой сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальное количество собирают в кювету, расстояние между стенками которой 1 см. Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном таким же образом с 10 мл дистиллированной воды. Молярный коэффициент светопоглощения 94 ООО. Результат определения находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам соли цинка, содержащим 0,0005—0,003 мг цинка в 100 мл. [c.153]

Пропитывание силиконом придает бумаге гидрофобный характер и делает ее пригодной для разделения липофильных веществ методом распределительной хроматографии с обращенными фазами (см. разд. 106 и 127). Силиконизированные бумаги устойчивы к действию минеральных кислот до их концентрации 4 н. и щелочей — до 0,4 н. Термостойкость 90 °С. Органические растворители могут экстрагировать следы силикона, однако это не мешает спектрофотометрическому определению веществ в области 220—700 нм. [c.239]

Для определения примеси селена в сере за последние 20 лет предложен ряд новых органических реагентов [24—33]. Широкое применение нашел 3,3 -диаминобензидин, который с селенистой кислотой образует соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет, экстрагирующееся толуолом, бензолом и другими органическими растворителями. Реактив применяется для определения селена в мышьяке высокой чистоты [26] и для анализа серы [33]. Чувствительность метода 0,5 мкг Зе в 1 ж./г толуола. Средняя ошибка определения 10—15% [29]. Мешают большие количества тяжелых металлов, для связывания которых к растворам добавляют комплексообразователи. Реактив способен изменяться под влиянием кислорода воздуха и света [28]. Работать лучше со свежеприготовленным раствором. Для определения примеси селена в веществах особой чистоты 3,3 -диаминобензидин весьма перспективен, так как обладает высокой чувствительностью, особенно если применить флюориметриче-ский метод [30, 31]. Легкая электровосстанавливаемость анионов селенистой кислоты на ртутном капельном электроде использована многими исследователями (34—37] для полярографического определения селена. Чаще всего определение проводят в аммонийно-аммиачном растворе с pH 8—8,5, на фоне которого ионы селенистой кислоты образуют хорошо выраженные волны. Определение селена в сере проводят в аммиачном буферном растворе при pH 8—8,2 в присутствии пирофосфата натрия без предварительного отделения от Те, Аз, Ре и Си [12]. Потенциал восстановления Б этих условиях равен—1,20 в, при навеске серы 1—2 г чувствительность составляет 1 10 %. [c.423]

Следует указать, что при определении ДДТ на люцерне и цветной капусте при экстракции бензолом или другими органическими растворителями наряду с ДДТ экстрагируются вещества, в дальнейшем мешающие его колориметрическому определению. В этом случае рекомендуют бензольный экстракт пропускать через хроматографическую колонку, заполненную активной окисью алюминия. Размер колонны 25 мм х450 мм. На окиси алюминия задерживаются все мешающие определению примеси, а ДДТ проходит полностью . [c.91]

Отделение мешающих определению ДДТ веществ можно проводить и путем экстракции ДДТ из органического растворителя другим растворителем, в котором плохо растворяются примеси. Так, предложено экстрагировать инсектициды из биологических сред н-гексаном, а из раствора в гексане инсектицид извлекать ацетонитрилом. Этот метод дает особенно хорошие результаты при извлечении дилана, метоксихлора, паратиона и линдана о. Возможно извлечение этим способом и ДДТ. [c.92]

В некоторых системах, особенно йодидных, главными экстрагируемыми соединениями являются нейтральные галогениды металлов. В качестве надежного примера можно назвать экстракцию йодида олова (IV) четыреххлористым углеродом [3, 4] подобным же образом могут экстрагироваться галогениды ртути [5, 6]. Но для ряда металлов было показано, что растворитель экстрагирует из кислотных растворов комплексную металлгало-генидную кислоту. Данные по идентификации этих соединений детально обсуждались Эрвингом с сотрудниками [7—13] в недавней серии статей. Аналитические данные по железу [14—17], галлию [18, 19], золоту [6] и индию [9] показывают, что комплекс, переходящий в органический растворитель, содержит металл, водород кислоты и галоген в атомном соотношении 1 1 4. В случае железа было показано, что спектр поглощения растворенного вещества в органическом экстракте по существу не от-личается от спектра твердого тетрахлороферриата калия [20, 21], Тот же самый спектр появляется в очень кисло,м (но не слишком концентрированном) водном растворе хлорида железа (Ш). Существование аниона ТпВгГ в эфирном экстракте, полученном из кислого раствора бромида индия, показано путем определения его характеристического рамановского спектра [22]. [c.233]

Классической экстракцией железа диэтиловым эфиром из солянокислых растворов при благоприятных условиях (6 н. НС1) и при равных объемах фаз за одно извлечение достигается отделение 99% присутствующего железа (коэффициент распределения равен 100). В случае других органических растворителей, например алифатических кетонов или слон<ных эфиров, коэффициенты распределения получаются на несколько порядков больше [5] (рис. 1). Триамилфосфатом за одну экстракцию могут быть экстрагированы из солянокислых растворов более чем 99,9999% присутствующего в водной фазе железа. В водной фазе железа остается не больше, чем при осаждении его при pH 4 в виде гидроокиси. Отделение посредством экстракции растворителями отличается от реакции осаждения тем, что оно не сопровождается эффектом увлечения. Это преимущество имеет большое значение для методов обогащения при анализе следовых количеств веществ [6]. Однако, как правило, полностью использовать это преимущество нельзя. Дело в том, что если для определенного элемента повысить коэффициент распределения до очень высокого значения, то обычно остальные элементы также экстрагируются в большей степени. Следовательно, в итоге в таких распределительных системах селективность разде- [c.316]

Приведем несколько типичных примеров. При экстракционном отделении трехвалентного железа от вещества-основы в виде ацетилацетоната с последующим распы-ление.м экстракта в пламя чувствительность определения возросла по сравнению с определением в водных растворах в 6 раз . Боде и Фабиан испытали 40 органические растворителей различных классов для экстракции диэти т-днтиокарбамнната, купфероната, 8-оксихннолината н са-лицилальдоксимата меди при эмиссионном пламенно-фотометрическом определении. Наибольшее увеличение чувствительности определения (в 40 раз) по сравнению с определением в водных растворах было получено для ароматических углеводородов, несколько меньшее (в 21 — 24 раза) — для кетонов и алифатических сложных эфиров. При определении кальция в солях натрия и калия экстрагировали 8-оксихинолинат кальция н-бутанолом при pH 10,5 и полученный экстракт распыляли в пламя . Чувствительность определения составила 7-10 %. [c.172]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

В практике контроля используют целый ряд методов определения веществ, растворимых в органических растворителях. Однако все они, как правило, отличаются друг от друга только некоторыми деталями в выполнении анализа и применяемым растворителем. Некоторые из этих методов подобны методам определения смол и жиров в древесине. В качестве органических растворителей обычно применяют дихлорэтан, спирт, эфир, бензол и их смеси. Так, по методике ГОСТ 6841—54 в качестве растворителя применяется дихлорэтан, по чехословацкому стандартному методу [1] — спирто-бензольная смесь, по скандинавским стандартным методам [2] S AN — С7 62 и S AN — СВ 62 соответственно дихлорметан и спирт. Оба эти скандинавских метода применимы ко всем сортам целлюлозы, причем достаточно полное извлечение смол и жиров достигается при дробной экстракции целлюлозы — дихлорметаном и спиртом. В этом случае целлюлозу сначала рекомендуется экстрагировать дихлорметаном, а затем спиртом, так как экстрагирующая способность у спирта выше, чем у дихлорметана. Как дихлорметан, так и спирт извлекают из целлюлозы смоляные кислоты, жиры, жирные кислоты, стерины, терпены и воски, а также продукты окисления и хлорирования. Спирт, кроме указанных компонентов, удаляет также продукты окисления смол, некоторые продукты разрушения лигнина и целлюлозы, а также неорганические соли. Вообще дихлорметан рекомендуется применять вместо эфира, так как последний легко воспламеним. [c.177]

Распределение металлов, как и экстракционного реагента, между двумя иесмешивающимися жидкостями происходит в соответствии с законом распределения Нернста, согласно которому отношение активностей или (при постоянной ионной силе) равновесных концентраций определенной формы вещества, распределяющегося между водным раствором и несмешивающимся органическим растворителем, при постоянной температуре является величиной постоянной. Допустим, что катион М экстрагируется из водного раствора органическим растворителем в виде комплексных соединений МК, МЯг, МК с анионом экстракционного реагента НтК, который тоже переходит в органическую фазу в виде соединений НК, НгН, ., НгК. В водном растворе происходит ступенчатое комплексообразование соединений МК, МНг,. .., Кроме того, экстрагируемые катионы М участвуют в реакциях конкурирующего комплексообразования с ОН-ионами и маскирующим реагентом Ь, образуя равновесные системы М(ОН)/ и МЬр. Тогда выражение для коэффициента распределения можно записать в такой форме [c.161]

Определение меди в веществах биологического происхождения удобно производить, используя реакцию меди с диэтилдитиокар-баминатом натрия (I). Эта реакция несколько менее чувствительна, чем реакция с дитизоном, однако методика ее проведения проще, в связи с чем ее легче использовать в субмикроанализе. Соединение меди с диэтилдитиокарбаминатом нерастворимо в воде. Оно легко может быть экстрагировано с помощью различных органических растворителей.- После экстрагирования измеряют поглощение полученного окрашенного раствора. При работе с абсорбционными кюветами длиной 5 см количество меди в анализируемом образце может составлять от 10 ту до 2 у- Поскольку в процессе анализа анализируемое вещество подвергают экстрагированию, объем водной фазы не играет существенной роли. Однако он все же должен быть по возможности небольшим с целью более полного экстрагирования комплексного соединения меди. [c.308]

Хлорамин-Т применялся гигиенистами для определения бензидина и его аналогов при контроле условий труда в промышленности [103, 109, ПО]. В 1975 г. АЗОС официально признало этот метод для бензидина [106, 111]. Из раствора в органическом растворителе свободный амин экстрагируют вручную разбавленной соляной кислотой. Хлорамин-Т окисляет бензидин в желтый продукт который экстрагируют подходящим растворителем (этилацетатом или хлороформом) и спектрофотометрируют. Поскольку продукт очень нестабилен и светочувствителен, соблюдение временного режима очень важно. Интенсивность окраски нарастает в течение нескольких минут, а обесцвечивание происходит за 20—30 мин [98]. Аналогичное окрашивание дают о-замещенные диаминодифенилы лета-изомеры так не реагируют [ПО]. В тех же условиях, что и бензидин, воспроизводимые окрашенные продукты образуют о-дианизидин, о-толидин, 3,3 -дихлорбензидин. Если максимумы поглощения продуктов окисления соответствующих аминов достаточно разделены, последние можно определять одновременно (например, для бензидина максимум поглощения в хлороформе 445 нм, а для о-дианизидина—482 нм). Чтобы определить возможное перекрывание полос, рекомендуется записать соответствующие спектры на регистрирующем спектрофотометре. Если известно или можно предполагать, что в пробе присутствуют первичные ароматические амины или фенолы, следует провести реакции хлорамина-Т с этими веществами, чтобы оценить возможные помехи. Точность определения концентрацией в интервале 2—10 мкг не менее 10% [110, 112]. 1- и 2-Нафтиламины с хлорамином-Т не дают окрасок, мешающих определению бензидина. Они легко определяются в виде желтых продуктов, получаемых при окислении гипохлоритом в кислом растворе [103, 113]. 2-Нафтиламин дает желтую окраску гораздо меньшей интенсивности, чем 1-изомер, который, однако, может привести к ошибкам в анализе смесей, содержащих менее 25% 2-нафтиламина. Этот метод не применим в присутствии других аминов, дающих окрашивание бензидина, о-толидина, о-диапизидина, о-, м.- и п-толуидина, анилина. 2-Нафтол и нафтиламинсульфокис-лоты мешают, и их следует удалять до проведения анализа [103]. [c.560]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 150 мл отмеряют 50 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной бидистиллятом или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме она содержала 0,002—0,020 мг кадмия. Прибавляют 10 мл раствора сегнетовой соли. Если проводилась предварительная экстракция мешающих веществ, для анализа берут весь объем раствора, полученного из 50 мл первоначальной пробы. Сегнетову соль тогда не прибавляют. К пробе приливают 10 мл 10%-ного раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Экстрагируют 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После разделения слой органического растворителя сливают в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют с 5 мл раствора дити- [c.289]

За последние несколько лет разработано много специфичных систем растворителей для экстракции пестицидов из сельскохозяйственных культур. Целью данной главы является не обсуждение каждой специальной системы, а достаточно подробное описание таких способов экстракции, которые с успехом могут быть применимы в большинстве случаев. Аналитик должен обдумать метод анализа еще до того, как начата экстракция. Например, пробы, предназначенные для анализа на линдан но методу Шехтера — Хорнштейна не следует экстрагировать бензолом, поскольку бензол и является тем веществом, которое определяется в заключительной стадии анализа. По той же причине не следует применять экстракцию хлороформом, когда он является конечным определяемым веществом, как, например, в случае определения кельтана на основе реакции Фудживара. В анализе, основанном на определении общего содержания органически связанного хлора, нельзя использовать хлорированные растворители. [c.13]

Для повышения чувствительности метода и устранения мешающего влияния большинства элементов окрашенный молибденово-ро-данидный комплекс экстрагируют в малый объем органического растворителя. Определение состоит из двух операщ1Й первая — удаление органических веществ, при этом происходит насьпцение исследуемой воды изоамиловым спиртом вторая — экстракиля органическим растворителем роданидного комплекса молибдена. [c.164]

Рассматриваемые в этой главе методы концентрирования основаны на распределении растворенного вещества между двумя плохо смещиваю-щимися растворителями (см. приложение 1). Наиболее широко при определении микроэлементов используют экстракцию металлов из водных растворов в органические растворители, такие как диэтиловый эфир, хлороформ и тетрахлорид углерода. Неотъемлемой частью экстракции является получение незаряженных форм соединений путем образования хелатов и ионных ассоциатов. Органическими растворителями также экстрагируются ковалентные соединения, например, иод, галогениды мы-шьяка(1П), германия(1У) и др., оксиды осмия(У111) и рутения(УП1), пиа-зоселенолы. Экстракции посвящен ряд монографий [14, 148-153]. [c.41]