Тиоацетамид осаждение в виде

Определение в виде сульфида. Сульфид ртути широко применяется для ее определения [755, стр. 470]. Осаждение сульфида ртути может быть осуществлено различными серусодержащими веществами сероводородом из кислых [488, 755, 1146, 1276, 1322] или щелочных растворов [488] сульфидом аммония из щелочных растворов [755, стр. 474] сульфидом натрия [1127, 1235] тиомо-чевиной [1190] тиокарбонатом и тиокарбамином [1120] тиосульфатом [755, 1301] тиоацетамидом [686, 1059] тиолактамами [1174]. Наиболее распространено осаждение ртути в виде сульфида сероводородом из кислых растворов. Из слабосолянокислых водных разбавленных растворов сульфид ртути осаждается при пропускании избытка сероводорода. После осаждения фильтруют осадок, промывают холодной водой, высушивают при 100 С до постоянного веса и взвешивают. Разные авторы предлагают различные способы промывки осадка и различную температуру высушивания 105—НО"" С [1276], 110 или 115° С [488, 1322], 130° С [1146]. [c.79]

Гомогенное осаждение сульфидов тиоацетамидом нлгсет некоторые преимущества перед осаждением с помощью Н. З, (ЛЧ14)23 или Na2S. При этом сульфиды осаждаются в виде кристаллического, легко фильтрующегося осадка, который по адсорбирует заметных количеств магния. [c.41]

Многие металлы, например, Си, Zn, d, Hg, Sn, Pb, Sb, Bi, Mn, Fe, Со, Ni и некоторые другие могут быть отделены от магния осаждением в виде сульфидов с помощью HgS, (NH )2S, NajS или тиоацетамидом. Осаждение сульфидом аммония позволяет отделить железо даже от малых количеств магния [722, 751, 752, 1080, 1138] (например при определении сотых долей процента магния в чугуне). С радиоактивным изотопом Mg показано, что магний при этом не увлекается осадком сульфида железа. [c.40]

Об осаждении висмута в виде сульфида тиоацетамидом см. стр. 64. [c.156]

Как заменитель сероводорода и растворимых сульфидов используют тиоацетамид [386,664], при действии которого на соли никеля в аммиачном буферном растворе никель осаждается в виде сульфида. Была изучена скорость осаждения никеля этим реагентом и кристаллическая структура получающегося сульфида [12551. Крин [8691 применил этот реагент для разделения меди, никеля и цинка. Медь осаждается тиоацетамидом в кислой среде, а в фильтрате в присутствии комплексоната кальция и аммиака осаждается цинк никель остается в растворе. [c.54]

Влияние комплексона на осаждение катионов тиоацетамидом в последнее время изучал Флашка [81] и получил результаты, аналогичные полученным при осаждении сероводородом. Принимая во внимание значительное преимущество тиоацетамида по сравнению с сероводородом (крупнозернистость осадков образующихся сульфидов, устойчивость реактива, чистота рабочей атмосферы и т. д.), можно считать, что это открывает большие возможности применения комплексона при разделении катионов в виде сульфидов. [c.101]

N по соляной или 5—6 N по серной кислоте [31, 33]. Замена сероводорода тиоацетамидом для осаждения дисульфида германия [34] не дает удовлетворительных результатов. Минимальная температура прокаливания, необходимая для переведения дисульфида в двуокись [35], равна 410°, однако при этом могут быть потери германия в виде моносульфида или окиси. Лучшим методом переведения дисульфида германия в двуокись является растворение осадка в аммиаке, окисление перекисью водорода, выпаривание и прокаливание [31, 361. Метод пригоден для определения от 0,01 г до нескольких дециграммов двуокиси германия. [c.403]

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал-. лах, их окислах и солях наиболее часто используются химикоспектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [7331, диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при pH 3,7 и затем в виде дитизонатов при pH 9,0 [Ц15], а также соосаждением с dS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тиоацетамида). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 —1-10 % Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в иодиде натрия [665] и окиси [c.154]

Одним из садшх давних способов выделения рения из растворов является осаждение его в виде сульфида из кислых (или щелочных) растворов. В качестве оса)] ителей используют сероводород, сульфиды щелочных металлов, тиоацетамид, тиосульфат-ионы, гидро-рубеановую кислоту. [c.174]

Вместо сероводорода для осаждения мышьяка в виде сульфидов предложен ряд других реагентов, в том числе тиоацетамид [380, 470, 471, 663—665, 867], т и о ф о р м а м и д [667, 1048], ксантогенаты [1141], разлагающиеся в растворах с образованием сероводорода (гл. 1 ). [c.116]

Такой метод предложен для анализа титана [1] (применена экстракция примесей в виде дитизонатов и пирролидиндитио-карбаминатов). Использовался также метод, основанный на отгонке основного элемента (титана) хлорированием газообразным хлористым водородом [2]. Имеется указание о концентрировании некоторых примесей в ниобии осаждением их сероводородом [3] или тиоацетамидом [4] на коллекторе. [c.80]

Молибден (VI) можно осадить в виде сульфида или в виде молибдатов Са, Ва, РЬ, Ag и Нд. Можно также использовать органические осадители, например 8-гидроксихинолин или бензоин-а-оксим. Часто рекомендуют прокаливание до М0О3 как весовой формы, а при осаждении 8-гидроксихинолином осадок сушат при низкой температуре и взвешивают в виде комплекса. Для осаждения Мо в виде сульфида применяют тиоацетамид [37]. Хорошим методом обычно считают осаждение молибдена(VI) в виде молибдата свинца. Осадок прокаливают при 600—650 °С [38]. При осал<-дении используют медленное замещение ионов свинца в комплексе с ЭДТА ионом хрома (III). [c.108]

Для электрода с мембраной из Си2 3 (где О < л < 1), впрессованного в силиконовый каучук, получена нернстовская функция в области концентраций от 10" до 10" М [87, 88] при изменении pH от 2 до 6,4. Сопротивление электрода составляло 1,7 кОм. Измерения в растворах сульфата, нитрата и хлорида меди(П), показали, что анионы не влияют на электродную Си +-функцию [87, 88]. Не обнаружено и влияния на эту функцию РЬ +, С(1 +, п +, Со +, N1 +, Мп . Однако А +, Н +, В1 +, которые образуют менее растворимые осадки, чем сульфид меди, реагируя с поверхностью электрода, нарушают теоретическую зависимость потенциала электрода от активности Си " [89]. Электроды описанного типа нашли применение для прямого потенциометрического определения Си +, при комплексометрическом титровании Си " и ТЬ " [87 ], при титровании с осаждением Си " и 5 [87] и других видах потенциометрического титрования с растворами сульфидов, тиоацетамида и ЭДТА [88]. [c.193]

Метод гомогенного осаждения часто приводит к получению осадков, более чистых и находящихся в более удобной аналитической форме (например, в виде крупных и более однородных кристаллов) [76]. Он также позволяет тщательно контролировать условия осаждения. Для осаждения можно воспользоваться гидролизом, приводящим к образованию осадителя, как, например, в случае 8-ацетоксихинолина, превращающегося в 8-оксихинолин [77]. Подобным же образом тиоацетамид вошел в аналитическую практику как заменитель сероводорода . При гидролизе тиоацетамида получается сероводород, благодаря чему этот реагент применяют в качестве осадителя сульфидов из гомогенного раствора [78]. В качестве источника сульфид-ионов можно применять также этилдиотиокарбамат этиламмония [79]. Гидролиз мочевины в кислых растворах с образованием аммиака позволяет медленно увеличивать pH раствора. [c.231]

Одной из возможностей является разделение, например отделение марганца от щелочноземельных металлов и магния с помощью тиоацетамида [55 (62)] или от железа осаждением в виде МпОг при помощи КСЮз [55 (68)] или же отделение железа экстракцией [54 (39)]. Конечно, маскирование или последовательное титрование являются более изящными методами и прежде всего менее продолжительными. Первые опыты по маскированию Мп провел Пршибил [53(11)], предложивший триэтаноламин. В щелбчной среде благодаря окислению воздухом образуется интенсивно окрашенный в изумрудно-зеленый цвет комплекс трехвалентного марганца с триэтаноламином, устойчивый к действию ЭДТА. Однако из-за яркой собственной окраски комплекса содержание маскируе- [c.230]