Метод прецессионный

В методе фотографирования обратной решетки каждый узел сетки совершает довольно большой холостой пробег отражение происходит только в моменты прохождения узла через поверхность сферы отражения остальное время, в течение которого узел движе тся по окружности, затрачивается лишь на подготовку к следующему акту отражения. Очевидно, что это холостое время можно сократить, если заменить вращение вокруг заданной оси на такое движение, при котором каждый узел удалялся бы от поверхности сферы отражения на минимальное расстояние и пересекал бы ее как можно чаще. Такая экономия времени осуществляется, в частности, при замене вращательного движения кристалла на прецессионное. [c.373]

Рассмотрим схему движений, совершаемых кристаллом и кассетой, при получении рентгенограммы нулевой слоевой линии по этому методу. Пусть некоторое кристаллографическое направление (например, ось Z) образует сравнительно небольшой угол г )о с первичным пучком (рис. 237, а). Перпендикулярная ей нулевая сетка обратной решетки, содержащая узлы hkO пересекает поверхность сферы отражения (сечение имеет форму окружности, радиус которой зависит от угла наклона 1 5о). Представим себе, что ось Z совершает прецессионное движение вокруг первичного пучка, т. е. перемещается так, что ее след образует [c.373]

Из приведенного описания схемы прецессионного метода видно, что чем меньше угол прецессии 1 )о, тем меньше и холостой пробег каждого узла, а следовательно, и время, необходимое для получения рентгенограммы. Но, с другой стороны, уменьшение угла влечет за собой и уменьшение радиуса той области сетки, которая участвует в отражении — пересекает сферу при движении. Таким образом, общее преимущество описываемого метода — сокращение времени съемки — неразрывно связано и с его принципиальным недостатком — уменьшением числа отражений на рентгенограмме. [c.374]

Если положить, что частота вращения соо системы координат ХОУ совпадает с (искомой) частотой прецессии Г, то уравнения (8) при У = К = К = О будут выражать исключительно радиальные перемещения X оси ротора. При этом первое уравнение (8) представляет равенство радиальных, а второе — тангенциальных силовых компонент. По существу такой метод означает использование способа кинетостатики, при котором прецессионные движения ротора как бы останавливаются или как бы замораживаются, и основное внимание уделяется рассмотрению наиболее важных радиальных перемещений оси ротора. [c.91]

Учитывая сложность экспериментального определения продолжительности центрифугирования для машин прецессионного тина, технологический расчет рекомендуется проводить на основе моделирования результатов центрифугирования, полученных на модельном образце центрифуги. Такой метод расчета будет рассмотрен в гл. 7. [c.127]

Съемка по прецессионному методу Бюргера. [c.104]

Геометрия дифракции 4.1. Классификация дифракционных методов. 4.2. Методы неподвижного кристалла (метод Лауэ о плоской и цилиндрической пленкой, метод расходящегося пучка). 4,3. Методы движущегося монокристалла (символы, соотношения между цилиндрическими координатами узла обратной решетки и положением соответствующего дифракционного пятна, периоды идентичности на неподвижных пленках, индицирование нулевой слоевой линии), 4,4, Метод Вейссенберга (экспериментальные детали, интерпретация рентгенограмм по Вейссенбергу). 4.5. Прецессионный метод Бюргера. 4.6. Методы для кристаллов о беспорядочной ориентировкой (индицирование рентгенограмм поликристаллов, определение неизвестных постоянных решетки). 4.7. Прецизионное определение периодов [c.322]

Парафин н-С2зН48 (tri osane). Кристаллическую структуру этого ромбического парафина изучил А. Е. Смит [377]. Монокристалл был выращен из раствора в толуоле его гомологическая чистота по данным масс-спектрометрического анализа практически идеальна — лучше чем 99.5%. Исследования осуществлены с использованием камеры Вайсенберга и прецессионной камеры. Структура определена методом проб и ошибок. [c.26]

Синтезирован ряд спин-меченных фосфолипидов (4) с нитроксидной группировкой в различных положениях одной из алкильных цепей фосфатидилхолина. Введение таких спин-меченных молекул в бислои позволяет следить за поведением различных областей этих бислоев с помощью ЭПР. Этот метод позволяет различать два других типа движения молекул помимо быстрого вращения вокруг продольной оси [17]. Во-первых, вся молекула липида прецессирует вокруг перпендикуляра к поверхности бислоя как жесткий стержень с точкой заякоривания на этой поверхности. Амплитуда такого движения зависит от того, в каком состояния (гелеобразном или жидкокристаллическом) находится липид, из которого состоит слой, а также от наличия других мембранных компонентов так, например, наличие холестерина снижает амплитуду прецессионного движения [11]. Во-вторых, наблюдается движение сегментов жирнокислотных цепей вокруг углерод-углерод-ных простых связей за счет быстрых переходов между гош- и транс-конформациями такое движение может накапливаться вдоль цепи, т. е. терминальная метильная группа в центре бислоя может быть более подвижна, чем метиленовые группы, примыкающие к [c.116]

Рис. 133. Схема прецессионного рентгенгониометрического метода а — движение кристалла б—движение ширмы в — движение

Симметрия расположения пятен на рентгенограмме полного вращения всегда одинакова. То же относится к расположению линий на рентгенограмме порошка. По виду рентгенограмм вращения и дебаеграмм нельзя определять дифракционную симметрию. Наоборот, симметрия рентгенограмм, снятых полихроматическим методом или по методу качания, существенно зависит от симметрии кристалла. Кроме того, дифракционная симметрия может быть определена по рентгенограммам, дающим развертки слоевых линий. В методе Вейсенберга дифракционная симметрия сказывается в некоторой определенной закономерности расположения пятен в методе Де-Ионга — Бумена (фотографирования обратной решетки) и в прецессионном методе, так же, как в полихроматическом методе и методе качания, эта закономерность носит характер симметрии. [c.255]

На этих общих принципах основаны два рентгенгониометрических метода метод фотографирования обратной решетки (Де-Ионга—Бумена) и прецессионный рентгенгониометрический метод. Первый из них предусматривает вращение кристалла (а следовательно, и сетки обратной решетки) вокруг некоторой заданной оси, второй — прецессионное смещение кристалла (сетки) без его вращения. [c.368]

Прецессионный рентгенгониометрический метод. Нулевая слоевая линия [c.373]

Перед сбором данных по интенсивностям следует определить пространственную группу кристалла и параметры элементарной ячейки из рентгенограмм, снятых в прецессионной камере или камере Вайсенберга. Затем кристалл устанавливают в центре дифрактометра с помощью оптической системы и юстируют заново более точно, используя либо четырехкружный дифрактометр в режиме ручного управления, либо по соответствующей программе рассчитывают матрицу ориентации, зная угловые положения двух отражений с известными индексами. Автоматическая программа также позволяет определить угловые положения максимумов отражений с точностью 0,01 . Для вычисления точных параметров решетки применяют метод наименьших квадратов, используя достаточно большое число отражений. [c.133]

Бюзинг и Леви [45] описывают один из методов введения поправок на поглощение для нулевой слоевой линии использование этого метода возможно, если доступны мощные вычислительные машины. Работая с камерой Вайсенберга и прецессионной камерой, Уэллс [46] применил метод, при котором образец погружается в поглощающий лучи цилиндрический сосуд это осуществляется путем заполнения пространства между образцом и стенками жидкой поглощающей средой. [c.146]

В. Е. Минакер и И. А. Файнерман разработали основы расчета центрифуг прецессионного типа [107, 108]. Ими составлены и рещены численным методом системы дифференциальных уравнений движения дискретной материальной точки, описываемого законом сухого трения. [c.102]

В разделе I приведены описания и те нические данные рентгеновской аппаратуры для исследования монокристаллов и поликристаллов. Все описания относятся к аппаратуре, серийно выпускаемой в нашей стране, и должны помочь исследователю в выборе аппаратуры для решения конкретных задач. В этом разделе изложены сведения о дифрактометрах, установках для съемки с фотографической регистрацией, рентгеновских камерах, трубках, кенотронах, микрофотод1етрах и большом количестве специализированных приборов. Приведены также данные о детекторах излучения, фильтрах и монохроматорах, ошибках рентгеновского эксперимента. В разделе II приведены данные, необходимые для получения и измерения рентгенограмм монокристаллов. Таблицы и графики приведены для различных вариантов съемки неподвижного кристалла по Лауэ, движущегося кристалла, съемки по Вейссенбергу и прецессионным методом Бюргера. [c.5]

При съемке по прецессионному методу Бюргера слои в обратной решетке регистрируются в неискаженном виде. Получение рентгеиограмм требует знания различных параметров установок кристалла, экрана и пленки, в том числе 1 — угла наклона трансляции кристалла к первичному пучку рентгеновских лучей. Г). — нулевого радиуса экрана для выделения слоевой линии, S — расстояния между экраном и кристаллом, Fd — установки верхнего уровня на пленке F — расстояние между кристаллом и осью пленки, d — высота верхнего слоя в единицах обратной решетки). Эти величины связаны соотношением [c.104]

Пнтерсспым применением прецессионного метода является ориентировка кристаллов. На рис. 42 показано появ.[ение сдвига плоскости пулевого уровня при угле наклона кристалла, меньшем (а) и большем (б), чем д,. 11аправле1ше смещения следа нулевого уровня позволяет связать ошибку наклона с отсчетами по одному или двум кругам гониометрической головки. Е сли обозначить через F разность расстояний (в мм) от центра рентгенограммы до противоположных сторон следа и направлении смещения, то разности в отсчетах по горизонтальной Л. г и вертикальной Ari ai шкалам гониометра будут связаны со смещениями сле/1,ов вправо и влево (x> и хц), вверх и вниз ущ, и y J соотношениями [c.109]

Исследование и изготовление образцов 1.1. Предварительное изучение и выбор кристаллов для рентгеновского исследования, в том числе его ориентировка, предварительная информация о структуре. 1.2. Иммерсионные жидкости для измерения коэффициента преломления. 1,3. Определение плотности твердых тел. 1.4. Методы ивготовления и установки образцов, в том числе установка поликристал-пических и монокристаллических образцов, кснтейнсры, типичные загрязняюшие примеси. 1.5. Рентгеновские методы установки кристаллов, в том числе относительно оси вращения, в прецессионной камере, использование камеры вращения [c.323]

Проблему увеличения эффективности сбора данных удалось частично решить с помощью фотометода. При использовании прецессионных фотографий наиболее сложная часть работы связана с индексированием рефлексов, т. е. с приписыванием каждому из рефлексов соответствующих индексов Миллера Л, к и /. Вместе с тем при получении таких фотографий используются металлические экраны, перекрывающие рефлексы от всех слоев сферы отражения, кроме исследуемого. При этом часть информации теряется. По-видимому, более эффективна безэк-ранная съемка. Индексирование фотографий, полученных таким методом и являющихся суперпозицией многих слоев сферы отражения, проводят с помощью ЭВМ. Поэтому одним из этапов обработки экспериментальных данных является преобразование дифракционной картины в двумерную карту распределения оптической плотности с помощью автоматических денситометров. [c.544]

Существует несколько видов съемки монокристаллов метод Лауэ (съемка неподвижного кристалла в белом излучении), методы качания и вращения и несколько способов получения развертки слоевых линий (способ Де Ионга — Боумена, Вайсенберга, Саутера и прецессионный). При съемке по способу Де Ионга — Боумена или в прецессионной камере фиксируется неискаженное изображение сечения обратной решетки по желаемой плоскости. Мы не будем останавливаться на описании всех этих методов, так как они описаны в ряде руководств по рентгеноструктурному анализу, и дадим лишь несколько практических советов применительно к использованию монокристальных методов в рентгенофазовом анализе. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология