Фотометрическое определения кальция мурексидом

Метод фотометрического определения кальция с мурексидом применен при анализах солей щелочных металлов [128, 252, 336. 1052, 1613], биологических материалов [430, 979, 1015, 1197, 1229,1397, 1503], пищевых продуктов [1488], почв и растений [354], природных вод 1772], железа и стали [554, 805], кокса и огнеупорных глин [267, 1057], бора высокой чистоты [1208], двуокиси титана [49], циркониевых и титановых порошков [1298]. [c.86]

Фотометрическую индикацию точки эквивалентности по ступеням кривых титрования особенно часто рекомендуют для определения кальция [54(10), 55(12), 55(69), 56(48), 57(17), 58(84), 59(35), 60 (175), 61 (9)]. Дело в том, что изменение окраски мурексида недостаточно резко для человеческого глаза. Метод получил практическое применение для определения кальция в сыворотке [54(19) [c.103]

Определение кальция методом фотометрического титрования с использованием мурексида проводят при 505 нм [1078], 525 или 580 нм [1081, 1269], 590 нм [856] и 610 нм [647] (pH 12-13). [c.47]

Спектрофотометрическое изучение комплексов мурексида с Са, Sr, Ва и Mg в нейтральной среде показало возможность определения 1—10 мг Са/50 мл в присутствии 150—200 мг Mg [910]. Влияние фосфат-иона может быть устранено прибавлением 2%-ного раствора Sn l4 в абсолютном спирте [1397] присутствие 400 сульфат-иона завышает результаты хлорид- и нитрат-ионы определению кальция не мешают [1640]. В связи с неустойчивостью реагента и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность [123]. [c.86]

Фотометрическое фиксирование точки эквивалентности имеет преимущества при титровании окрашенных растворов. Хорошие результаты получены при определении кальция мурексидом в темно-окрашенных продуктах сахарного производства, визуальное титрование которых оказалось невозможным [256, 1586]. [c.48]

Мурексид является, пожалуй, первым реагентом (металло-индикатором), предложенным для комплексонометрического и затем фотометрического определения кальция [10, 11]. [c.278]

Проведенные нами исследования показали, что благодаря неустойчивости реактива и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность. [c.279]

Несмотря на это, мурексид широко используется для фотометрического определения кальция. Лишь в последнее время его заметно вытесняют другие реактивы. [c.279]

На рис. 39 представлены кривые поглощения мурексида и его комплекса с кальцием в 0,05 н. растворе едкого иатра. Максимум поглощения реагента находится при 552 нм, комплекса — при 514 нм. При фотометрическом определении кальция поглощение окрашенного раствора измеряют при 500—505 нм, так как при этой длине волны влияние поглощения свободного реагента на поглощение комплекса минимально. Поскольку с изменением концентрации кальция изменяется влияние реагента на поглощение комплекса, окрашенная система не подчиняется закону Бера. [c.201]

Другого взгляда придерживаются Гофман и Шапиро [41], определявшие в аналогичном материале кальций и магний визуальным или фотометрическим титрованием. При фотометрическом титровании они применяли автоматический регистрирующий прибор собственной конструкции. В результате своего исследования они пришли к таким выводам определение кальция титрованием комплексоном в присутствии мурексида (визуальное и фотометрическое) дает результаты, совпадающие с результатами, полученными стандартными методами, но результаты, полученные для магния по разности между обоими титрованиями, всегда выше, чем результаты, полученные официально принятым стандартным методом. Более приемлемыми являются результаты, полученные прямым определением магния после выделения кальция в виде оксалата [15], сульфита [21] или вольфрамата. [c.459]

Реактивы, используемые в качестве индикаторов при комплексонометрическом титровании кальция, находят все большее применение при прямом фотометрическом определении последнего. Часто для этого применяют мурексид [86, 101—103], кислотный хром синий К [104], кислотный хром темно-синий [105] и др. [c.148]

На рис. 11 представлены кривые светопоглоиценпя реагента и его комплексов с кальцием при различных значениях pH. Максимум светопоглощения мурексида наблюдается при 537 нм [607]. Реагент сильно поглощает свет при этой длине волны, неустойчив, значение pH среды при определении кальция должно быть строго определенным. Сендел [493] отмечает, что в зависимости от условий, особенно от концентрации мурексида, светопоглощеине пропорционально концентрации кальция в течение 1—3 час. Однако другие авторы указывают на невысокую стабильность комплекса. Для получения воспроизводимых результатов оптическую плотность растворов необходимо измерять в течение первых 5 мин. после сливания растворов [50]. При определении микроколичеств кальция следует работать в щелочной среде, pH 10—13 [49, 122, 123, 252, 430, 554, 1052, 1229, 1503, 1640]. Реакция комплексооб-разования кальция с мурексидом при pH 11,3 обладает высокой чувствительностью (в 50 раз большей, чем прн pH 6 [105]). Чувствительность реакцпи при pH 11,3 составляет 0,08 мкг С-а мл и 4 мкг мл при pH 6 [105, 252]. При pH 9 чувствительность фотометрического определения кальция в виде комплекса с мурексидом 0,16 мкг Са/мл при этом не мешают значительные количества Ре, А1, Т1, Мп, М , Сг, Си, N1, 7п, РЬ, Со. Однако метод непригоден для аналитических целей из-за неустойчивости комплекса. Комплекс, образующийся при pH 6, более устойчив [106, 1314]. Окраска не меняется в течение 40 мин., по чувствительность ниже (4 мкг Са мл), кроме того реакция мало селективна. [c.84]

Для фотометрического определения кальция предложен тетра-метилмурексид, взаимодействующий с кальцием в отличие от мурексида в широком интервале pH (4,7—8,4). Измерение проводят при 495 нм. Магниевый комплекс мешает лишь при 470 нм [1034, 1121]. [c.86]

Так, например, мурексид, описанный для фотометрического определения кальция в реактивах /64/, достаточно чувствителен, в г-нако он малоудобен для практической работы ввиду нестойкости цветных комплексов в растворе. Растворы самого реактива также малоустойчивы. [c.13]

Этот реагент использовали для фотометрического определения кальция [12], но его, по-видимому, не применяли для определения кальция в силикатных или карбонатных породах, возможно вследствие помех от магния. Мурексид (пурпурат аммония) и глиоксаль-б с-(2-оксианил) тоже предлагали использовать как фотометрические реагенты на кальций, но и их не применяли при анализе горных пород. Однако Леонард [13] применял глиок-саль-быс-(2-оксианил) при определении кальция в карбонате магния, и его метод, по-видимому, пригоден для анализа магне-зитов. [c.161]

Проведенные опыты по изучению фотометрического окончания определения показали, что лучшим реактивом для этой цели является глиоксаль-бис-(2-оксианил). Рекомендуемый мурексид непригоден для фотометрического определения кальция, так как комплекс его очень неустойчив (3—5 мин) и потому не удается получить воспроизводимых результатов. Большое преимущество в этом отношении имеет кальцион, комплекс которого с кальцием очень устойчив (окраска практически не изменяется в течение нескольких часов). [c.39]

Кальций определяют прямым комплексонометрическим титрованием с применением в качестве металлиндикаторов мурексида [112], кальциона [113] и др. [114—117] описано фотометрическое определение точки эквивалентности [118—120], а также флуориметри-ческое определение кальция в присутствии флуорексона [121]. Предложено амперометрическое [122, 123] и кулонометрическое [124] титрование кальция. [c.296]

Прямые фотометрические методы определения стронция основываются главным образом на органических реагентах, применяемых и для определения кальция это мурексид ]21, 22] и металлофталеин (о-крезолфталеинком-плексон) [21]. Окрашенные комплексы стронция с этими реагентами образуются в щелочной среде при pH 11,3 и 10,6 лгакспмум поглощения комплексов лежит при 515 и 575 нм соответственно. [c.372]

Одна из главных проблем определения Са в присутствии Мд состоит в отсутствии до сих пор простого индикатора на Са для визуальных определений, функционирующего при таких значениях pH, когда Mg еще остается в растворе. Рингбом [58(4)] разрешил это затруднение, применив косвенную индикацию точки эквивалентности с помощью системы 2п—ГЭДТА—цинкон. В растворе устанавливают pH = 9,5—10 с помощью буферного раствора, содержащего 25 г буры, 2,5 г МН4С1 и 5,7 г МаОН в 1 уг. В чистых растворах получаются очень резкие переходы окраски и правильные значения содержания Са. Но для этого необходимо, чтобы, во-первых, концентрация аммония соблюдалась очень точно и, во-вторых, отношение Са 2п равнялось приблизительно 10 выполнение этих оптимальных условий при практическом проведении анализов, к сожалению, не всегда возможно. Другой путь описывают Флашка и Ганчоф [61(50)] они титруют раствором ГЭДТА с мурексидом в качестве индикатора при pH около 10. При фотометрической индикации можно определять Са в присутствии более чем 100-кратного избытка М . Кальций в присутствии магния можно также потенциометрнчески титровать раствором ГЭДТА при pH = = 10 [57(10)]. [c.167]

Первое определение магния в сыворотке описали Голасек и Флашка [52(33)]. Кальций осаждают в виде оксалата и титруют после растворения осадка, тогда как Mg определяют в фильтрате после центрифугирования. Преимущество этого метода состоит в том, что оба металла можно определять в одном растворе. Аналогичным преимуществом обладает метод, предложенный Гьессингом [60(128)], в котором осуществляется последовательное титрование. Сначала Са титруют фотометрически с мурексидом в щелочном растворе (NaOH), причем небольшие количества Mg(OH)2, остающиеся в растворе, по-видимому, в коллоидной форме, не мешают. Затем прибавляют глицин и кипятят. При этом мурексид разрушается и гидроокись магния растворяется после этого титруют Mg с эриохромом черным Т. Однако большинство методов основано на использовании двух аликвотных проб. В одной пробе Са титруют в растворе с высоким значением pH с мурексидом (см. выше) или с другим индикатором, например Эрио SE [58 (36)], а в другой — оттитровывают сумму Са и Mg. В последнем титровании обычно [c.169]

В других фотометрических методах определения цинка используют следующие органические реагенты ксиленоловый оранжевый [75], индоксин [76[, мурексид (известный реагент на кальций) [77], 1-(2-тиазолилазо)наф-тол-2 [78], тетрафенилпорфин [79[, З-окси-1-о-нитрофенил-З-фенилтриазол [801, производное 1-аминонафтол-2-4-сульфокислоты [81]. [c.467]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология