Кальций комплекс с по мурексиду

Мурексид образует с ионами кальция, никеля, кобальта, меди и редкоземельных металлов устойчивые комплексы, которые можно использовать при титровании. В отличие от эриохрома черного Т, комплексы металлов с мурексидом являются рН-ин-дикаторами. Окраска комплекса металла с мурексидом зависит [c.186]

Одним из часто применяемых индикаторов на ион кальция является мурексид. Раствор этого индикатора при pH 10 имеет синюю окраску, а комплекс индикатора с кальцием — красного цвета. [c.154]

Мурексид в особенности пригоден для комплексометрического определения кальция, никеля и меди. Комплексы мурексида с остальными катионами очень нестойки, и поэтому мурексид не вызывает появления заметной окраски в разбавленных растворах. Это относится к ионам бария и магния. Другие комплексные ионы уже в слабощелочной среде разлагаются комплексные соединения цинка или кадмия с мурексидом в растворе аммиака переходят в бесцветные комплексы Ме(Ь Нз) +. [c.53]

Рис. 12. Зависимость устойчивости окраски комплекса кальция с мурексидом от количества щелочи в растворе [252]

I—мурексид 2—комплекс кальция с мурексидом [c.278]

Мурексид чаще всего используют для комплексометрического определения ионов кальция (а также никеля и меди). Комплексы мурексида с ионами бария и магния очень нестойки. [c.370]

Особенно выгодно маскирование при помощи триэтаноламина при проведении титрований в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора [12]. Триэтаноламиновый комплекс с трехвалентным железом в растворе аммиака окрашен в слабо-желтый цвет, в растворе едкого натра комплексон бесцветен. В таком растворе можно очень точно определить содержание кальция по мурексиду в присутствии большого количества железа, что имеет большое значение при анализах цемента, силикатов и т. п. Можно проводить титрование в присутствии мурексида и в аммиачном растворе, одновременно маскируя железо и алюминий триэтаноламином. Это главным образом относится к определению никеля. Медь таким путем определить нельзя, поскольку она образует с триэтаноламином довольно прочный комплекс. В растворе ед- [c.420]

Флуорексон (кальцеин) как индикатор для комплексонометрического титрования кальция лучше, чем мурексид [143, 281, 320, 331, 529, 546, 656, 686, 727, 787, 818, 872, 878, 930, 974, 1049,1055,1074, 1081, 1150, 1158, 1159,1187,1212, 1240,1241, 1249, 1294, 1295, 1297]. Титруют при pH 12,5, в эквивалентной точке исчезает желто-зеленая флуоресценция, вызываемая комплексом кальция с флуорексоном и появляется розовая окраска свободного индикатора. Переход значительно более резкий, чем при титровании с мурексидом и даже со смесью мурексида с наф- [c.89]

На титрование 50 мл воды с эриохромом черным Т затрачено 4,86 мл, а на титрование с мурексидом 3,42 мл 0,05050 н. раствора комплекса III. Рассчитайте содержание магния и кальция в 1 м воды. [c.159]

При pH 11,0 раствор мурексида имеет фиолетовую окраску, а его комплекс с ионом кальция в тех же условиях оранжевого цвета. Переход окраски при прямом титровании ионов кальция от оранжевой к фиолетовой [c.449]

Обычно вместо указанного автором индикатора применяют более доступный индикатор — мурексид. Поскольку комплекс кальция с мурексидом относительно малоустойчив, переход окра- [c.814]

Проведенные нами исследования показали, что благодаря неустойчивости реактива и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность. [c.279]

Спектрофотометрическое изучение комплексов мурексида с Са, Sr, Ва и Mg в нейтральной среде показало возможность определения 1—10 мг Са/50 мл в присутствии 150—200 мг Mg [910]. Влияние фосфат-иона может быть устранено прибавлением 2%-ного раствора Sn l4 в абсолютном спирте [1397] присутствие 400 сульфат-иона завышает результаты хлорид- и нитрат-ионы определению кальция не мешают [1640]. В связи с неустойчивостью реагента и его комплекса фотометрическое определение кальция с мурексидом дает плохую воспроизводимость и недостаточную точность [123]. [c.86]

На кончике ланцета вносят в раствор несколько кристалликов индикатора мурексида (до 50 мг). Раствор становится пурпурно-розовым. Титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски в лилово-аметистовую. Комплекс кальция с мурексидом относительно малоустойчив и переход окраски недостаточно резкий и ясный. Титрование ведут в присутствии перетитрованной пробы. [c.72]

В условиях, указанных в методике определения, молярный коэффициент погашения комплекса кальция с мурексидом составляет около 1,4-10 (удельное поглощение 0,35). [c.201]

Обычно вместо указанного автором индикатора применяют более доступный индикатор—мурексид. Поскольку комплекс кальция с мурексидом относительно малоустойчив, переход окраски в конце титрования не очень резкий. Для улучшения его была предложена смесь 10 г хлорида натрия, 0,2 г мурексида, 0,5 г нафтолового зеленого В. Этой смеси добавляют 40 мг. [c.656]

Один из способов уменьшения соосаждения кальция с гидроокисью магния основан на введении в раствор слабых комплексо-образуюш нх веш еств, в частности, сахарозы, связываюш ей кальций в растворимый сахарат [1264]. Эффективность этого приема не подтверждается некоторыми авторами [613, 1170]. Винная кислота, используемая для удержания в растворе магния при определении кальция [1060], ухудшает переход окрасок мурексида [15691 к тому же получаются завышенные результаты [613]. [c.52]

Для возможно более полного переведения кальция в комплекс требуется избыток реагента. Колориметрируют при 506 нм в области максимума светопоглощения комплексного соединения мурексида с кальцием [493, 1229, 1351, 1640]. В некоторых работах колориметрирование рекомендуют проводить при 500 [554, 968, 1015, 1052], 505 [805, 1613] и 510 нм [772, 1551]. [c.85]

Сущность метода. ЭДТА образует с кальцием более прочно е комплексное соединение, чем с магнием (р/( устойчивости комплексов соответственно равны 10,57 и 8,68). Поэтому при добавлений ЭДТА к раствору, содержащему Са + и М +, в первую очередь реагирует кальций и только тогда, когда весь кальций будет свя зан в комплекс, начинает титроваться магний. Это рааделение облегчается еще и тем, что титрование кальция проводят прй pH 12—13, когда магний выпадает в осадок в виде гидроксида. После титрования кальция раствор подкисляют, добавлением буферного раствора приводят pH к 10 0,1 и титруют магний. Если в качестве индикатора при определении кальция служил кислотный хром темно-синий, то этот же индикатор будет служить и для определения магния, Если при определении кальция применили мурексид, то при подкислении раствора он разрушится. Разрушение ускоряют нагреванием или добавлением 1 капли бромной воды. Затем для определения магния вводят новый индикатор— кислотный хром черный специальный (эриохром черный Т). Если содержание кальция в пробе известно заранее, то можно, пользуясь этим индикатором, оттитровать при pH = 10 0,1 сумму кальция и магния и, зная содержание кальция, рассчитать содержание магния. [c.119]

Для определения эквивалентной точки при титровании ионов металлов с ЭДТА необходимо использовать подходящий индикатор, который будет реагировать на присутствие свободных ионов металлов в растворе. Таким индикатором, первоначально использованным Шварценбахом для титрования ионов кальция, был мурексид (пурпурат аммония), который в настоящее время очень редко применяется. Наиболее часто из индикаторов используется протравной черный 11 (известный также под другими торговыми названиями). Этот индикатор имеет синюю окраску в ам1миачн0м растворе, но дает красные комплексы со многими ионами металлов в этом растворе. Образуемые при этом комплексы металлов, как правило, менее прочные, чем соответствующие комплексы с ЭДТА, так что титрование с эдетатами легко удаляет металл из его комплекса с индикатором и изменение цвета на чисто синий свидетельствует о полном титровании металла. [c.146]

На рис. 11 представлены кривые светопоглоиценпя реагента и его комплексов с кальцием при различных значениях pH. Максимум светопоглощения мурексида наблюдается при 537 нм [607]. Реагент сильно поглощает свет при этой длине волны, неустойчив, значение pH среды при определении кальция должно быть строго определенным. Сендел [493] отмечает, что в зависимости от условий, особенно от концентрации мурексида, светопоглощеине пропорционально концентрации кальция в течение 1—3 час. Однако другие авторы указывают на невысокую стабильность комплекса. Для получения воспроизводимых результатов оптическую плотность растворов необходимо измерять в течение первых 5 мин. после сливания растворов [50]. При определении микроколичеств кальция следует работать в щелочной среде, pH 10—13 [49, 122, 123, 252, 430, 554, 1052, 1229, 1503, 1640]. Реакция комплексооб-разования кальция с мурексидом при pH 11,3 обладает высокой чувствительностью (в 50 раз большей, чем прн pH 6 [105]). Чувствительность реакцпи при pH 11,3 составляет 0,08 мкг С-а мл и 4 мкг мл при pH 6 [105, 252]. При pH 9 чувствительность фотометрического определения кальция в виде комплекса с мурексидом 0,16 мкг Са/мл при этом не мешают значительные количества Ре, А1, Т1, Мп, М , Сг, Си, N1, 7п, РЬ, Со. Однако метод непригоден для аналитических целей из-за неустойчивости комплекса. Комплекс, образующийся при pH 6, более устойчив [106, 1314]. Окраска не меняется в течение 40 мин., по чувствительность ниже (4 мкг Са мл), кроме того реакция мало селективна. [c.84]

Устойчивость окраски комплекса мурексида с кальцием зависит также от количества введенной ще.тгочи [252]. Максимальная устойчивость наблюдается прп содержании в 5 мл раствора 0,25 мл [c.85]

J —мурсксид, pH 6 2 — мурексид, pH 11,3 — комплекс кальция с мурексидом pH 11,3 4 — комплекс кальция с мурексидом, pH 6 [c.85]

Мурексид используют для хелатометрического определения ионов кальция, никеля и меди. Комплексы мурексида с ионами бария и магния очень нестойки. При определении кальция титруемый раствор сильно подщелачивают гидроксидом натрия до pH не менее 12. [c.295]

Комплекс иона кальция с анионом этилендиаминтетрауксусной кислоты устойчив в сильнощелочной среде при pH 12—13, а комплекс ионов магния в этой среде разрушается, и магний выделяется в виде гидроокиси. При титровании раствором комплексона П1 отсутствие ионов кальция обнаруживается мурексидом. Раствор комплекса мурексида (пурпурата аммония) с кальцием окрашен в красный цвет, свободная форма индикатора — в фиолетовый. При добавлении нафтолового зеленого Б переход окраски мурексида становится более отчетливым. Из грязновато-зеленой окраски он переходит через серую и слабо-красную в чисто-синюю. При определении в объеме 100 мл титруемой воды индикаторная поправка равна только 0,02 мл 0,05 М титрованного раствора комплексона III. [c.240]

Рассмотрим комплексометрическое определение кальция в сыворотке крови, моче или спинномозговой жидкости. Обычно при титровании кальция с ЭДТА в сильнощелочной среде используют мурексид в качестве металлохромного индикатора, конечная точка титрования соответствует первому заметному переходу красной окраски комплекса кальция с мурексидом в синюю окраску свободного индикатора (НгЫ ). Поскольку момент изменения окраски человеческий глаз не может воспринять отчетливо для нахождения конечной точки титрования, применяют спектрофотометрический метод. Если сосуд, где проводят титрование, поместить в кювету спектрофотометра и в процессе добавления ЭДТА следить за поглощением света при 480 нм (длина волны максимального светопоглощения комплекса кальция с мурексидом), то поглощение раствора будет оставаться постоянным вплоть до точки [c.202]

Установка титра в присутствии мурексида. Определение основано на образовании ионами кальция с мурексидом мало-диссоциированного, прочного при pH около 12 соединения, окрашенного в малиновый цвет. При титровании кальций связывается трилоном Б в еше менее диссоциированный комплекс и мурексид окрашивает шелочной раствор в фиолетовый цвет [c.118]

Из данных, приведенных в таблице, можно сделать следующие выводы. Все реактивы реагируют с кальцием в щелочной среде. Реакция комплексообразования протекает примерно в одинаковом интервале pH (за исключением ААБН). Подчинение закону Бера наблюдается в небольших интервалах концентрации Са, кроме ГБОА. Малая устойчивость окраски комплекса мурексида с кальцием делает этот 288 [c.288]

Б (ЭДТА, или динатриевая соль этилендиамиитетра-ацетата). Трилоном Б титруют ионы кальция, пред а-р.Ительно связанные с индикатором — мурексидом. Момент полного связывания кальция с трилоном Б определяется по изменению цвета мурексида (в комплексе с ионами кальция мурексид красно-оранжевого цвета, свободный от кальция мурексид окрашивается в синефиолетовый цвет). Комплекс кальция с трилоном Б более прочен, чем комплекс с мурексидом. [c.200]

Трилонометрическое определение основано на образовании устойчивого в сильнощелочной среде (pH = 12- 13) комплекса ионов кальция с трилоном Б. Для ионов Са + специфичным индикатором является мурексид или сесь мурексида с нафтоловым зеленым Б. Раствор комплекса мурексида (пурпурата аммония) с кальцием окрашен в красный цвет, свободная форма индикатора — в фиолетовый. При прибавлении нафтолового зеленого Б переход окраски мурексида становится более отчетливым (пз грязновато-зеленой в чисто-синюю). [c.126]

Замечания. Кривые перехода окраски индикатора, изображенные на рис. 35, получены комбинацией кривых, изображенных на рис. 5 и 26. Из рис. 35 ясно, что титрование следует проводить при pH = 12. Индикатор изменяет окраску при еще довольно низких значениях рСа, что обусловливает своеобразную форму кривых перехода, показанных на рис. 35, с резким углом в точке с абсциссой а = I, соответствующей 100%-ному переходу окраски. Вершина этого угла лежит в точке эквивалентности, но последнюю визуально трудно распознать, поэтому титрование проводят до полного исчезновения красного оттенка. При фотометрическом титровании, т. е. при регистрации в процессе титрования коэффициента экстинкции, лучше всего при длине волны 480 нм или 590 нм [см. кривые поглощения мурексида (НгР -) в щелочном растворе и комплекса кальция с мурексидом (СаНгР"), рис. 19], точку эквивалентности можно определить очень точно и тем самым заметно повысить точность метода. [c.174]

При pH определения кальция мурексид образует также окрашенные соединения с Fe +, Zh, d, Сг(1П), r(VI), Со, Ni, Mn +, Hg +. Определению кальция мешают > 12 мкг Fe +, 1—3 мкг Сн +, Zn, d, Ni, Сг +, Mn + и 25 мкг Hg + [252]. Ирн содержании тяжелых металлов выш е предельной концентрации их связывают в комплекс с диэтилдитиокарбамипатом натрия, а затем экстрагируют [c.85]

Оптимальная щелочность среды соответствует pH 12,5 (2,5 мл 1 и. раствора едкого натра на 50 мл конечного объема фотометрируемого раствора). В такой среде магний (в 5-кратном количестве по отношению к кальцию) не оказывает влияния на определение кальция. При более низкой щелочности присутствие магния завышает результаты определения кальция. Следует добавить, что с повышением щелочности раствора постепенно ослабевает интенсивность окраски комплекса кальция с мурексидом. Отсюда следует, что необходимо точно поддерживать одинаковое значение pH в анализируемом и стандартном растворах. [c.201]

Прямые фотометрические методы определения стронция основываются главным образом на органических реагентах, применяемых и для определения кальция это мурексид ]21, 22] и металлофталеин (о-крезолфталеинком-плексон) [21]. Окрашенные комплексы стронция с этими реагентами образуются в щелочной среде при pH 11,3 и 10,6 лгакспмум поглощения комплексов лежит при 515 и 575 нм соответственно. [c.372]

Состав комплексов металлов с мурексидом зависит от pH раствора. Так, в слабощелочной среде цинк образует с мурексидом комплекс с соотношение реагирующих компонентов 1 1, а в щелочной среде — комплекс 2пН2- Мурексид чаще всего применяют при титровании ионов кальция. [c.287]

Индикаторы на основе мурексида, так же как и сам мурексид, цреимущественно используются в виде сухой смеси с хлоридом натрия. Водные растворы мурексида и его комплекса с кальцием неустойчивы. [c.51]

Для фотометрического определения кальция предложен тетра-метилмурексид, взаимодействующий с кальцием в отличие от мурексида в широком интервале pH (4,7—8,4). Измерение проводят при 495 нм. Магниевый комплекс мешает лишь при 470 нм [1034, 1121]. [c.86]

Кальций в присутствии магния можно титровать раствором этилепгликоль-бис-(Р-аминоэтиловый эфиp)-N, N, N, N -тетрауксусной кислоты [696, 1099, 1115]. Магний, образующий менее прочный комплекс по сравнению с кальцием (соответствующие р/(Гн составляют 5,2 и 11 [466]), не титруется. Кальций титруют при pH 10 мурексидом с фотометрическим установлением эквивалентной точки при 508 нм, затем вводят эриохром черный Т и титруют магний комплексоном III фотометрически при 622 нм [696]. [c.95]

Системы типа В, А, St с тиоцианат- и сульфосалицилат-ионами в качестве вспомогательных лигандов были использованы при изучении ряда комплексов железа (III) [9, И, 18, 99, 100], а 8-оксихинолинат-ион и его 5-сульфоновые производные использовались как вспомогательные лиганды при определении устойчивости дитиокарбаматов меди(II) [80]. Комплексы магния и кальция с аденозинди- и трифосфатами также были изучены спектрофотометрически с 8-оксихинолинат-ионом в качестве вспомогательного лиганда [27]. Металлоиндикаторы, например мурексид, также удобны как вспомогательные лиганды [37]. Спектрофотометрия также применялась для изучения более сложных конкурирующих реакций. Например, Клейнер [90] измерял ai для тиоцианата железа (III) в присутствии ионов как алюминия, так и фтора и использовал результаты для получения значений Pi системы фторида алюминия (см. гл. 4, разд. 5). [c.341]

В кислой или нейтральной среде мурексид окрашивает раствор в красньй цвет, а в щелочной среде (при pH больше 9) анион пурпуровой кислоты придает раствору характерную лиловую окраску. С ионами кальция анион пурпуровой кислоты в щелочной среде образует комплекс, окрашенный в красный цвет [c.47]

Мурексид 8H806N6 Н2О. Аммониевая соль пурпуровой кислоты, гидрат. Темно-красный порошок, плохо растворим в воде. В ш,елочной среде (pH 11) раствор мурексида имеет фиолетовую окраску, а его комплекс с кальцием красного цвета. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология