Металлиндикаторы мурексид

Комплексонометрический метод определения содержания скандия основан на том, что скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексоном III) в интервале pH 2,5—9,5. Константа нестойкости этого соединения составляет величину 1,56-10 22. Прямое или обратное титрование скандия проводят в присутствии различных металлиндикаторов. Индикаторами, обладающими наибольшей избирательностью и четкостью перехода, признаны ксиленоловый оранжевый и мурексид. [c.207]

Особенно выгодно маскирование при помощи триэтаноламина при проведении титрований в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора [12]. Триэтаноламиновый комплекс с трехвалентным железом в растворе аммиака окрашен в слабо-желтый цвет, в растворе едкого натра комплексон бесцветен. В таком растворе можно очень точно определить содержание кальция по мурексиду в присутствии большого количества железа, что имеет большое значение при анализах цемента, силикатов и т. п. Можно проводить титрование в присутствии мурексида и в аммиачном растворе, одновременно маскируя железо и алюминий триэтаноламином. Это главным образом относится к определению никеля. Медь таким путем определить нельзя, поскольку она образует с триэтаноламином довольно прочный комплекс. В растворе ед- [c.420]

Мурексид готовят растворением 0,03 а его в 10 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в темном месте. Срок годности 4 дня. Вместо раствора металлиндикатора можно применять индикаторную смесь следующего состава 0,25 г индикатора и 25 г хлорида натрия (х. ч.) растирают в ступке и перемешивают. На 50 мл титруемой жидкости берут около 0,1 г индикаторной смеси. [c.65]

Выделившийся никель можно затем титровать комплексоном по мурексиду в качестве металлиндикатора. Этот же принцип можно использовать для комплексометрического определения серебра и его галогенидов [55, 56], также растворяющихся в растворе КгМ(СМ)4. [c.316]

Б. ОБЪЕМНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ПРИСУТСТВИИ МУРЕКСИДА КАК МЕТАЛЛИНДИКАТОРА [c.337]

К анализируемому раствору, содержащему указанные катионы, прибавляют 5 —10 мл в зависимости от концентрации этих катионов раствора триэтаноламина (или его твердой солянокислой соли) и 20—30 мл концентрированного раствора аммиака. Никель определяют титрованием раствором комплексона в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора. В зависимости от содержания железа первоначальная окраска раствора от темнозеленой до желтой после прибавления мурексида становится от оливково-зеленой до желто-бурой. Переход окраски в буро-крас-ную или красно-фиолетовую достаточно отчетливый. Присутствие алюминия не влияет на переход окраски. Таким же способом можно маскировать небольшие количества марганца (до [c.422]

Определение кальция в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора [c.433]

Принцип метода. После растворения анализируемой пробы определяют содержание меди прямым титрованием комплексоном в пр исутствии мурексида в качестве металлиндикатора. К раствору добавляют небольшое количество К2М(С Ч )4 (см. стр. 343) и затем вытесненный серебром из цианидного комплекса никель титруют комплексоном. [c.471]

При титровании раствором комплексона П1 происходит разрушение менее прочного металлиндикатора и образование комплексоната кальция. В точке эквивалентности происходит изменение окраски, обусловленное появлением в растворе свободного индикатора. В отсутствии ионов кальция цвет раствора мурексида при pH = 10 — лиловый. Определение кальция возможно при содержании его не менее 0,03 мг-экв/л. [c.155]

В качестве металлиндикатора при титровании ионов кальция ком плексоном III пользуются мурексидом, флуорексоном, кислотным хром сипим К и кислотным хром темно-синим. Последние индикаторы отличаются не только высокой чувствительностью по отношению к иону кальция, но и более резким переходом окраски. [c.228]

В том случае, когда анализируют почву с малым содержанием кальция, например песчаную, мурексид лучше заменить другим, более чувствительным к ионам кальция металлиндикатором и вести титрование в присутствии раствора сахара. [c.229]

Мурексид применяется как металлиндикатор при титровании меди комплексоном Ш В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из желтой в фиолетовую. Лучшие результаты титрования получаются при pH 8-10. В кислой среде (pH 5-6) титровать следует при 45°. Реактив применяют в виде насыщенного водного раствора. [c.46]

При анализе гипса кальций титруют комплексоном И1 с индикатором мурексидом. Магний в той же пробе титруют при использовании в качестве металлиндикатора эриохром черного Т. Сульфат-ионы комплексонометрически определяют с фталеинкомплексоном [512]. [c.47]

Кальций определяют прямым комплексонометрическим титрованием с применением в качестве металлиндикаторов мурексида [112], кальциона [113] и др. [114—117] описано фотометрическое определение точки эквивалентности [118—120], а также флуориметри-ческое определение кальция в присутствии флуорексона [121]. Предложено амперометрическое [122, 123] и кулонометрическое [124] титрование кальция. [c.296]

Для установления молярности раствора комплексона П1 берут пипеткой или бюреткой три аликвотные части (аликвотной пробой или частью — аликвотой называют такую часть раствора, на которую объем его делится без остатка) по "25 мл полученного раствора хлористого кальция, помещают в конические колбы емкостью 250 мл, разбавляют водой до объема 100 мл, приливают 10 мл 10%-ного раствора NaOH или КОН, чтобы обеспечить рН 12,5. Вносят 30—50 мг металлиндикатора мурексида и титруют раствором комплексона III до изменения розовой окраски в лилово-фиолетовую. За значение титра принимают среднее арифметическое из результатов титрования аликвотных проб. [c.58]

При комплексометрическом титровании кальция и магния используют ряд металлиндикаторов для кальция— мурексид, флуорексон, а для кальция и магния — хромоген черный ЕТ-00 (эриохром черный Т), кислотный хром синий К, кислотный хром темно-синий. Предпочтение следует отдавать кислотному хром темно-синему, так как чувствительность его к ионам кальция в четыре раза больше, чем мурексида (1,4<10 г мл), и переход окраски более резко выражен, чем у хромоген черного. Применяя кислотный хром темно-синий, можно оттитровать кальций и магний в одной пробе с одним и тем же индикатором, но при разных значениях pH. Содержание кальция и магния может быть найдено и фотометрическим титрованием (см. главу I, п. 3) на титраторе ФЭТ-УНИИЗ или ТФЛ-46-2. [c.39]

Определение содержания кальция. Ионы кальция в щелочной среде образуют с мурексидом (пурпуреатом аммония) комплексное соединение, окрашенное в оранжево-розовый цвет. При титровании раствором трилона Б происходит разрушение менее прочного металлиндикатора и образование комплексоната кальция. В эквивалентной точке, когда выделяется индикатор, происходит изменение окраски. В отсутствие ионов кальция цвет раствора мурексида при pH > 10 — лиловый. Определение кальция возможно при содержании его не менее 0,03 мг-экв л. Устранение ионов, мешающих определению кальция, производится способами, указанными на стр. 61. [c.71]

Представления, согласно которым ощутимое изменение, окраски происходит в пределах бщ от 0,1 до 0,9 (т. е. в интервале 0,9—0,1 для бмш), могут быть признаны пригодными в качестве приближенного критерия для некоторых металлиндикаторов и их комплексов с металлами. Однако эти представления основаны на общепризнанном, но, по существу, неверном мнении о том, что глаз человека не способен различать изменение окраски, если в смеси с окрашенным веществом В находится менее 10% окрашенного компонента А, и наоборот. Это предположение приводит к выводу о том, чfo функциональный интервал перехода окраски металлохромного индикатора охватывает две единицы рМ и что положение этого интервала на шкале рМ зависит от pH, так как, согласно определению, АрМ = 1дРм1п 1, где Рмш= (рН). Интервал пере-, хода для мурексида, используемого при титровании никеля(II) и меди (И) (при pH 6—12), соответствует этой концепции однако, если в присутствии того же индикатора титровать кальций, то ДрМл 2,5 3 (для интервала pH 7—12). Для зрх охрома черного Т, употребляемого в титровании магния, АрМ 2—2,5 (при pH 9). С другой стороны, в том случае, когда при титровании кальция применяют металлфталеин, АрМ возрастает от 2 до 4 при изменении pH от 9,5 до И (см. кривые титрования бщ=/(рМ) для различных pH, левая часть рис. 4.31). [c.316]

При комплексометрическом титровании в точке эквивалентности можно обнаружить мгновенное исчезновение титруемых ионов из раствора при помощи соответствующих индикаторов. Требования, предъявляемые к последним, заключаются в том, чтобы они обладали свойствами, аналогичными кислотно-основным индикаторам. В то время, как кислотно-основные индикаторы реагируют на изменение pH характерным изменением окраски, таким же образом так называемые комплексометрические индикаторы реагируют на изменение концентрации того или иного катиона. Поэтому им иногда присваивают название металлиндикаторы . Большинство аналитических реактивов, дающих цветные реакции с катионами, по многим причинам непригодны для этой цели. К ним предъявляются требования, которые заключаются в том, чтобы реакция ионов с индикаторами была достаточно быстра и обратима и чтобы образующийся продукт реакции был хорошо растворим в титруемой среде и отчетливо окрашен. Для этой цели пригодны вещества, способные обра.зовывать растворимые окрашенные комплексные соединения, имеющие другую окраску, чем само вещество. Поэтому такие основные комплексометрические индикаторы, как эриохром черный Т, пирокатехиновый фиолетовый и мурексид были в буквальном смысле слова изобретены для комплексометрии. В настоящее время уже известно большое число комплексометрических индикаторов, из которых большинство имеет исключительно характер комплексообразующих веществ и только в некоторых случаях обладает свойствами окислительно-восстановительных индикаторов. Некоторые из индикаторов можно считать универсальными , т. е. реагирующими с большинством катионов. Другие — почти специфическими , реагирующими с одним или с очень малой группой катионов. Такое деление индикаторов, более илн менее произвольное, и имеет относительное значение, поскольку обе группы индикаторов взаимно переплетаются. [c.284]

После обесцвечивания раствора, связанного с разрушением мурексида, прибавляют буферную смесь NH4 14-NH40H до изменения окраски бумажки конго в красную, чтобы нейтрализовать кислоту до pH 5,2. После. этого приливают еще 20 мл буферной смеси, чтобы обеспечить щелочную среду, соответствующую pH 10, при которой происходит извлечение магния комплексоном П1 из комплексного соединения магния с металлиндикатором. [c.234]

К анализируемому раствору прибавляют несколько миллилитров триэтаноламина и вводят по каплям димеркапрол до образования осадка. Димеркапрол не мешает, если находится в избытке. Образовавшийся осадок при прибавлении 10—20 мл 2 н. раствора едкого натра переходит в раствор, и красная окраска, вызываемая ионами железа, исчезает. В растворе, подготовленном таким способом для титрования, определяют кальций в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора. Если раствор не содержит больших количеств аммонийных солей, небольшие количества магния не мешают. [c.426]

Ход определения. Навеску около 1 г твердой канифоли растворяют в маленьком стакане в возможно меньшем количестве ксилола. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл и основательно встряхивают с 30 мл соляной кислоты. Водный слой сливают в мерную колбу е у5Костыо 100 мл. Экстракцию повторяют еш,е один раз с еш,е одной порцией в 30 мл соляной кислоты. Соединенные экстракты доводят в мерной колбе до метки. В 10 мл полученного раствора определяют содержание кальция или цинка обычным комплексометрическим титрованием (в присутствии мурексида или эриохрома черного Т в качестве металлиндикаторов). [c.498]

Наиболее эффективными металлиндикаторами являются мурексид и ксиленоловый оранжевый [1—2]. Оба реактива характеризуются четкостью перехода окраски при титрова-нии и высокой чувствительностью. Однако существенным недостатком первого является плохая растворимость в воде и малая стойкость растворов определению 5с с применением ксилено-лового оранжевого мещает ряд сопутствующих элементов (У, РЗЭ, 1п, А1), а также РЬ, Ре, Ш и В1. В ряду диоксиазосо-единений в литературе практически не описаны эффективные металлиндикаторы для определения 5с (III). [c.62]

Из большого числа металлиндикаторов при определении двухвалентных металлов чаще всего используют мурексид, хромоген черный, кислотный хром темно-синий, кислотный хром синий К и флуорексон. В случае маскировки полуторных окислов триэтано-ламином для определения магния пользуются особыми индикаторами— метилтимоловым синим и тимолфталексоном (взамен хромогена черного). Все металлиндикаторы образуют комплексные соединения лишь при определенном значении pH раствора, поэтому перед прибавлением индикатора в анализируемый раствор в него вносят буферный раствор с соответствующим значением pH. [c.71]

В стремлении достигнуть необходимой интенсивности окраски для чувствительного индикатора часто применяли производные органических красителей, таких, как азокрасители, фенолы, фта-леины и сульфофталеины. Наиболее известными из них, вероятно, являются индикаторы ряда эриохромов — о,о -диоксиазонафтали-новые красители. Вначале поиски веществ для использования в качестве металлиндикаторов велись эмпирически. Первое такое соединение, мурексид, было найдено случайно оно образовалось как продукт разложения при синтезе урамилдиуксусной [c.126]

Метод прямого титрования. Титрование ведут прн определенном значении pH стандартным (рабочим) раствором ЭДТА. Точку эквивалентности устанавливают с помощью индикаторов мурексида, кислотного хрома черного, эриохрома черного Т и др. Эти индикаторы представляют собой органические красители, образующие с катионами окрашенные комплексные соединения (металлиндикаторы). [c.242]

Применяющиеся при комплексонометрическом титровании кальция металлиндикаторы эриохром черный Т [1383, 2421], аммонийная соль пурпурной кислоты (мурексид) [552, 1670, 1776, 2370] и о-крезолфтале-инкомплексон [1670] также можно использовать для его определения. Однако хелаты кальция с этими реагентами не очень устойчивы, поэтому так же, как и при определении кальция с оксином, необходимо точно соблюдать условия. Кроме этого, определению мешает ряд металлов, влияние которых не удается устранить простыми методами. Кислый хромовый голубой К образует интенсивно окрашенные хелаты с кальцием и другими катионами. Большинство металлов можно отделить экстракцией хлороформом в виде дитизонатов, и, таким образом, определение кальция с этим реагентом достаточно селективно [784]. [c.314]

Поскольку комплексные соединения катионов кальция и магния с трилоном Б бесцветны, конец реакции устанавливают по изменению окраски металлиндикаторов. В качестве последних используют хромоген черный и мурексид. [c.146]