Галогены, пробы

Определение галогенов. Проба Бейльштейна является настолько чувствительной, что положительную реакцию дает даже ничтожное количество примесей. Для дифференцированного определения галогенов щелочной раствор плава подкисляют разбавленной азотной кислотой (по лакмусовой бумаге). Если присутству- Ют азот н сера, то раствор кипятят под тягой для Удаления H I [c.65]

Б т. кип. 128—130 °С отрицательная проба на галоген проба Лукаса — первичный спирт. [c.526]

Определение галогенов (проба Бейльштейна) [c.19]

Обнаружение галогенов пробой Бейльштейна выполняют следующим образом. [c.49]

Как будет показано позже, при рассмотрении титрования с внешними индикаторами ошибку, связанную с отбором проб, можно сделать исчезающе малой. Метод равного помутнения, предложенный в 1832 г. Гей-Люссаком, явился одним из первых методов титриметрического анализа. Впоследствии он был нспользован для весьма точного определения атомных весов галогенов и серебра. [c.320]

Ламповый метод. - Проба сжигается в атмосфере двуокиси углерода и кислорода или очищенного воздуха галоген-содержащие продукты сгорания поглощаются разбавленным раствором углекислого натрия. [c.25]

Рекомендуется сначала провести пробу Бейльштейна, с тем, чтобы в случае обнаружения галогена использовать сплавление с металлическим натрием не только для открытия азота и серы, но и галогенов С1, Вг, I . [c.278]

Проба Бейльштейна. Медную проволоку диаметром 1—2 мм с маленькой петлей на конце прокаливают в окислительном пламени горелки до исчезновения окрашивания пламени. Проволока покрывается черным налетом окиси меди. По охлаждении проволоки немного испытуемого вещества захватывают кончиком проволоки с петлей и вносят в пламя горелки. Если в веществе есть галоген, то пламя [c.108]

Определяют качественный состав, т. е. делают пробы на присутствие углерода, водорода, азота, галогенов, серы. Отсутствие того или иного из перечисленных элементов дает возможность не делать качественных реакций на содержащие их функциональные группы. [c.121]

Основываясь на результатах исследования физических свойств и качественном составе соединения, определяют класс анализируемого вещества. Затем делают качественные реакции на предполагаемые функциональные группы. Допустим, установлено вещество жидкое, бесцветное, не содержит азота, галогенов и серы, хорошо растворяется в воде, имеет нейтральную реакцию, кипит при 78° С. Предположительно такое вещество может быть спиртом, альдегидом, кетоном. Для уточнения делают качественные реакции только на спиртовую, альдегидную и кетонную группы. Следует брать небольшие пробы (0,1— [c.123]

Проба очень чувствительна, поэтому, если она дает отрицательный результат, можно уверенно говорить об отсутствии галогенов. Азотсодержащие органические вещества часто также окрашивают пламя, хотя в них нет галогенов. [c.294]

ПРОБА БЕЙЛЬШТЕЙНА НА ГАЛОГЕН [c.240]

Медную проволочку прокаливают в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени в зеленый цвет. Затем смачивают ее несколькими каплями исследуемого вещества и снова вносят в край несветящейся части пламени газовой горелки. Если в соединении присутствует галоген, пламя окрашивается в зеленый или сине-зеленый цвет. Проба является очень чувствительной и бывает положительной при наличии не только галогена, но и азотсодержащих групп, поэтому ее можно считать только ориентировочной. [c.240]

Определив приблизительно класс анализируемого вещества по результатам исследования физических свойств и растворимости, делают качественные реакции на предполагаемые функциональные группы. Отсутствие какого-либо элемента позволяет исключить определение некоторых из них. Например, установлено, что жидкое бесцветное вещество не содержит азота, серы н галогенов, хорошо растворяется в воде, имеет нейтральную реакцию, кипит при 78°С. Такое вещество может быть спиртом, альдегидом или кетоном, поэтому для уточнения делают качественные реакции на спиртовую, альдегидную и кетонную группы. При их выполнений берут пробы по 0,1... 0,15 г, чтобы основная масса сохранилась для получения производных и для возможных специфических реакций иа конкретное соединение, а прн наличии соответствующих реактивов лучше проводить капельные реакции, которые требуют использования еще меньших количеств анализируемых веществ (см, 3,1.4). [c.95]

Задача 10.11. Галоген определяют в продукте сплавления с натрием путем превращения в нерастворимый галогенид серебра в присутствии азотной кислоты. Если сера и(или) азот также присутствует в органической молекуле, то, прежде чем проводить пробу на галоген, смесь необходимо подкислить и прокипятить. Почему необходима подобная обработка [c.325]

А т. пл. 155—157 С, положительная проба на галоген п-нитробензиЛовый эфир, т. пл. 104—106 С, эквивалент нейтрализации 158 2. [c.583]

Б т. пл. 152—154 С отрицательная проба на галоген и азот. [c.583]

Галогенирование, включая и фторирование, часто используют для увеличения чувствительности анализа электронно-захватный детектор, например, имеет высокую чувствительность по отношению к гептафтормасляным производным спиртов. При этом повышается и специфичность анализа, поскольку положительный отклик детектора говорит о том, что данное соединение содержит функциональную группу, по которой было образовано производное. Однако кроме анализируемых соединений в производные могут превраш аться и другие присутствующие в пробе соединения, если в них имеется данная функциональная группа или функциональная группа, вступающая в реакцию с применяемым реагентом. Образующиеся при этом побочные продукты могут создавать мешающий фон, величина которого может меняться от пробы к пробе. Отсюда следует, что если в соединении уже имеется группа, которую можно определить с большой чувствительностью (например, галоген), то это соединение не следует превращать в производное с аналогичной группой, поскольку в противном случае появится мешающий фон и специфичность анализа уменьшится. [c.428]

Трихлорид сурьмы растворяют в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты и разбавляют раствор водой. Образовавшийся осадок многократно промывают водой с декантацией. Затем осадок несколько раз кипятят с разбавленным раствором аммиака, пока раствор не даст отрицательной пробы на галоген. Осадок еще несколько раз промывают водой декантацией, промывают на фильтре и, наконец, высушивают при 100°С. ЗЬгОз можно получить также и путем гидролиза других соединений сурьмы. [c.638]

Минерализация образца сплавлением с щелочными металламм для последующего обнаружения азота, серы и галогенов (проба по Лассеню). Несколько миллиграммов исследуемого вещества помещают в узкую пробирку или в запаянную с одного конца стеклянную трубку длиной 10- см и диаметром 0,5 см, запаянный конец которой раздут в- маленький шарик. При анализе спиртовых растворов ОВ отбирают 0,5 мл этого раствора и, осторожно нагревая, испаряют растворитель. [c.27]

Определение галогенов (проба Бельштейна) [c.22]

В качественном ато.мно-эмиссионмом спектральном анализе в отличие от химического ие требуется сложных операций по групповому разделению элементов. С помощью этого метода можно легко различить два металла с близкими химическими свойствами. Например, неодим и иразеодим при их совместном присутствии идентифицирую1ся с не меньшей простотой, чем алюминий и магний. Результаты анализа в любой момент могут быть проверены путем повторного изучения спектрограммы. Этот метод особенно ценен тогда, когда неизвестен общий химический состав анализируемого вещсства или необходимо обнаружить искомый элемент в пробе. Для выполнения анализа небольшая навеска или капля раствора, нанесенная на торец углеграфитового электрода, возбуждаются электрической дугой, а спектр снимается на фотопластинку или изучается визуально. Присутствие или отсутствие элемента в пробе безошибочно может быть установлено по двум-трем характерным спектральным линиям. Этим методом можно быстро определить один или несколько металлов. Спектральные линии благо-ролных газов, галогенов, серы и некоторых редких тяжелых металлов малочувствительны или для их определения требуются специальные приемы и соответствующая аппаратура, что делает выполнение анализа более сложным, чем химическими методами. [c.665]

Обнаружение серы, азота и галогенов. Обычно при обнаружении серы и азота (и других элементов) сначала пробу сплавляют с металлическим натрием. При этом обязательно необходимо работать в защитных очках под тягой, заботиться о безопасности соседей по рабочему месту. Перед тем как приступить к сплавлению с натрием, необходимо проверить горючесть если обнаружены малейшие признаки наличия взрывчатых веществ, то пробу нельзя сплавлять с натрием. Такие вещества реагируют с расплавленным натрием со взрывом, и их анализируют другими специальными методами. К веществам этого типа относят органические азйды, нитроалканы, диазоэфиры, соли диазония и некоторые органические полигалоидные соединения. [c.807]

После получения чистого образца какого-либо вещества определяют химические элементы, имеющиеся в этом соединении. Проба Лассеня позволяет обнаружить наличие в веществе азота, серы и галогенов. Для этого небольшое количество вещества смешивают в пробирке с натрием, нагревают в пламени горелки, а затем продукт реакции растворяют в дистиллированной воде. При этом азот превращается в цианид натрия, сера — в сульфид натрия, а галогены — в галогениды натрия. [c.739]

Если снять хроматограммы одной и той же пробы на детекторе, показания которого пропорциональны массе вещества, и на детекторе, обладающем селективной чувствительностью к отдельным веществам, то можно определить специфические поправочные коэффициенты этих двух детекторов для отдельных хроматографических пиков. Сопоставление этих факторов с табличными значениями позволяет сделать вывод об имеющихся функциональных группах и гетероатомах. Для капиллярных колонок может быть с успехом использована комбинация пламенно-ионизационного детектора, чувствительность которого определяется числом атомов углерода, содержащихся в молекуле, с электронозахватным детектором (ср. Оке, Хартман и Димик, 1964). В сочетании с капиллярными колонками в качестве специфических детекторов применяли фосфорный и галогенный пламенно-ионизационные детекторы (Кармен, 1964) и кулонометрический детектор, реагирующий на фосфор, серу и галогены (Коулсон и Каванаг, 1959 ср. также Пирингер, Татару и Паскалау, 1964). [c.356]

Проба Бейлыитейна обнаружение галогенов). Прокаленную медную проволочку смачивают исследуемой жидкостью или помещают на нее несколько кристалликов исследуемого вещества и вносят в бесцветное (несветящее) пламя газовой горелки. Образующиеся при сгорании летучие галогениды меди окрашивают пламя в зеленовато-голубой цвет. [c.294]

Распознавание отдельных галогенов осуществляют согласно методам, известным из неорганического анализа. Бромиды в присутствии хлоридов и иодидов можно открыть также с помощью очень чувствительной эозиновой пробы 0,5 мл раствора подкисляют несколькими каплями конц. H2SO4 до кислой реакции и прибавляют 3—5 капель концентрированного раствора перманганата. Пробирку прикрывают бумагой, пропитанной раствором флуоресценна, и нагревают до 40— 50 С. Через 15 мин бумажку помещают в атмосферу аммиака, В присутствин брома появляется розовое окрашивание. [c.295]

Для качеств, определения Г.у., как и для всех галогенсодержащих соед.. применяется т. наз. Бейльштейна проба. Количеств, анализ галогенов в орг. соед. связан с отщеплением галогена с послед, определением галогенид-иона обычными методами. Р-ция осуществляется в мягких условиях, напр, действием Na в спирте (по Степанову), или в жестких при полной минерализации анализируемого в-ва (по Ка-риусу, в бомбе Парра и т.д.). [c.487]

Целью этого анализа, вообще говоря, является определение элементного состава органических соединений,т. е. определения содержания составляющих их элементов — С, Н, N, S и О, а также галогенов, Р и металлов. Знание процентного содержания всех элементов в соединении наряду с его молекулярной массой делает возможным расчет молекулярной брутто-формульг. Поэтому методики определения процентного содержания основных составляющих органических соединений (С, Н, N и О) в миллиграммовых органических пробах были разработаны еще в начале XX в. Примечательно, что сначала для этой цели были созданы новые микровесы, чтобы обеспечить высокую чувствительность взвешивания таких проб, а именно от 0,1 до 3 мг пробы. [c.489]

Реже проводят термическое разложение проб с использованием восстановления водородом или аммиаком. На реакции восошовлення очищенным водородом в непрерывном потоке смеси водорода с инертным газом основано определение кислорода в металлах. Этот метод разложения используют и в органическом анализе при определении галогенов, серы и азота. [c.75]

Для определения горючести малое количество исследуемого вещества на шпателе вносят на 10-15 с в пламя горелки Бунзена и наблюдают поведение при горении внутри и вне пламени (табл. 2.1). Одновременно можно провести пробу Бейльштейна на наличие галогенов в пламени спиртовки прокаливают петлю из медной проволоки, которая при этом покрывается окс1щом меди. Петлю охлаждают, обмакивают в анализируемое вещество и помещают в бесцветную зону пламени горелки. Летучие галогениды меди окрашивают пламя в чисто-зеленый цвет при наличии иода, в голубовато-зеленый - при наличии хлора или брома. Таблица 2.1 [c.34]

По методу Ьаз8а1дпе примерно 100 мг пробы полимера вместе с таким же количеством нарезанного металлического натрия помешают в микропробирку и нагревают, пока не расплавится натрий, затем добавляют ещё несколько мг пробы и нагревают до красного каления. Раскалённую стеклянную пробирку вносят в химический стакан, куда предварительно налито 25 мл воды, при этом пробирка растрескивается. Продукты реакции переходят в раствор, непрореагировавший металл взаимодействует с водой. Полученный водный раствор нагревают 1 мин при кипячении, фильтруют и затем применяют его в качестве рабочего раствора. В полученном растворе качественно определяют наличие гетероатомов - галогенов и азота. Так, если при добавлении к раствору раствора нитрата серебра наблюдается образование азотной кислоты и белого хлопьевидого осадка, который вновь растворяется при введении аммиака, это поведение характерно для С1. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология