Методы анализа специфичность

К реакциям, которые используются в спектрофотометрическом методе анализа, предъявляются в основном те же требования, что и к к любым другим, применяемым в аналитической химии. Но критерии оценки того или иного свойства реакций в спектрофотометрическом методе обладают своими особенностями, поскольку метод основан на поглощении электромагнитных излучений растворами окрашенных соединений. При выборе реакций оцениваются такие свойства, как специфичность и чувствительность. Кроме того, они должны удовлетворять еще двум требованиям хорошей воспроизводимости окраски и ее устойчивости во времени. Существенно, чтобы закон Бе[)а для растворов изучаемого соединения соблюдался в широком интервале концентраций, хотя это требование в отдельных случаях может и не выполняться. [c.35]

Специфичность и селективность методов анализа [c.194]

В настоящее время в России по данным М3 РФ около 5 миллионов человек в той или иной степени связаны с употреблением наркотиков. Существующее положение требует комплекса мер, направленных на решение этой проблемы. Одним из направлений является создание новых методов анализа для выявления лиц, злоупотребляющих наркотическими препаратами. Актуальной задачей медицинской диагностики является разработка высокочувствительных и специфичных методов экспресс-анализа наркотических веществ в биологических жидкостях организма. [c.197]

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

К способам выполнения анализа обычно предъявляют следующие требования. Информация должна быть получена за возможно меньший промежуток времени (а] он должен быть значительно меньше времени, за которое заметно изменяется состав исследуемого объекта. Получение информации должно быть связано с минимумом экспериментальных затрат (число сотрудников, приборы, реактивы). Информация не должна быть неверной, т. е. источником сигнала, соответствующего 2л, должен быть только компонент А. Таким образом, метод должен быть селективным или специфичным по отношению к А, посторонние сигналы других компонентов не должны оказывать влияния на получаемую информацию. Информация должна быть воспроизводимой (повторяемой), т. е. не должно быть большой величины случайного разброса результатов измерений. Для определения малых содержаний веществ (например, в аналитической химии следовых количеств, особо чистых веществ) нужно при.менять высокочувствительные методы анализа. [c.433]

Люминесцентный метод анализа рзэ является наименее изученной и вместе с тем довольно перспективной областью оптического анализа. Спектры люминесценции рзэ весьма специфичны. Люминесценция может возбуждаться под действием ультрафиолетовых и рентгеновских лучей, быстрых электронов или других элементарных частиц, а также при некоторых механических, химических и биохимических процессах, например при деформациях кристаллов или процессах медленного окисления веществ. [c.200]

Анализ ароматических углеводородов нефти. Исследование масс-спектров высокомолекулярных алкилбензолов, конденсированных и других типов ароматических соединений показало, что диссоциативная ионизация их молекул проте кает весьма селективно, вместе с тем опи, как правило, характеризуются высокой устойчивостью к электронному удару. Благодаря этому качестве аналитических могут быть использованы как пики молекулярных, так и осколочных ионов. Методом молекулярных ионов получают сведения о количестве насыщенных колец, присоединенных к ароматическому ядру. По масс-спектрам сложных смесей ароматических углеводородов суммированием высот пиков молекулярных ионов гомологических рядов от СпНгп-о до H2 i8 могут быть идентифицированы различные типы соединений и оценены их относительные количества. Однако чтобы сделать метод достаточно специфичным с точки зрения структурной идентификации, исследуемый образец должен быть предварительно подвергнут адсорбционному разделению на узкие фракции, содержащие преимущественно моно-, би-, три- или полицик-лические ароматические углеводороды. [c.168]

До сих пор речь шла об одном аналитическом сигнале. Однако на практике чаще имеют дело с несколькими одновременно измеряемыми аналитическими сигналами. В этом случае может происходить наложение сигналов и необходимо учитывать разрешающую способность метода анализа. Считается, что два сигнала разрешимы, т. е. могут быть измерены раздельно, если они отстоят друг от друга по меньшей мере на расстояние суммы их полуширин Аг (рис. 1.4). Метод называют селективным, когда каждый компонент анализируемого объекта может быть определен независимо от других. Чем выше аналитическая разрешающая способность метода, тем выше его селективность. Метод считается специфичным по отношению к одному какому-либо компоненту исследуемого объекта, если аналитический сигнал этого компонента, полученный с помощью данного метода, превышает по интенсивности сигналы от всех других компонентов. [c.15]

Точно так же можно описать селективность или специфичность метода анализа (см. пример [10.3]). [c.189]

Характерной особенностью физических методов анализа и аналитических процессов, лежащих в их основе, является высокая разрешающая способность , которая проявляется в дискретности характеристических сигналов (см рис. 4,5), регистрируемых в виде линейных спектров или острых пиков. Эта особенность присуща большинству ядерно-физических (ЯМР, активационный анализ) методов, а также методам рентгеновской, атомно-эмиссионной и абсорбционной спектроскопии. Причина высокой разрешающей способности этих методов — в относительно высоких значениях характеристических квантов энергии, сопровождающих переход из возбужденного состояния в основное (или наоборот) в процессе ядерных превращений и при переходах электронов на близких к ядру уровнях. Следствием высокой разрешающей способности физических методов является их высокая специфичность, проявляющаяся в почти полном отсутствии эффектов наложения сигналов элементов друг нз/друга. Однако нередко на основные сигналы накладываются сигналы сопутствующих процессов. Так, хотя спектральная линия атомного поглощения элемента характеризуется шириной не выше 0,1 нм, на нее часто накладывается спектр молекулярного поглощения соединений, образуемых элементом основы (матрицы) в условиях атомизации. [c.15]

Преимущества РМА перед методами анализа, не связанными с использованием радионуклидов, - универсальность (пригодные для работы радионуклиды имеются у подавляющего большинства элементов), низкие пределы обнаружения, высокая специфичность. Погрешности количественных РМА варьируют от десятых долей процента до 1-5%, т.е. такие же, как у большинства др. методов анализа. [c.168]

Иммунохимические методы, использующие биологический агент, антитела, предоставляют самые разнообразные возможности для изучения белков. Эти методы характеризуются специфичностью, чувствительностью, они могут взаимно дополнять друг друга и с успехом применяться в сочетании с другими биохимическими методами. В основном эти методы используются при анализе белков, но некоторые из них могут быть очень полезны и на стадии их выделения. [c.89]

Вскоре после этого другой ученый, используя другой, возможно менее специфичный метод анализа, исследовал обонятельные ткани одной коровы, 61 крысы и трех свиней. Доказательства присутствия витамина А он обнаружил только в ткани коровы и поэтому сделал вывод, что обонятельный пигмент не имеет ничего общего с витамином А. Но он умудрился сделать и дальнейшие выводы будто его результаты показывают, что обонятельный пигмент никакого отношения к обонянию не имеет и, стало быть, всю вибрационную теорию следует признать неверной [c.208]

Определение составных частей резин - полимеров, неорганических и органических компонентов, - выполняется обычно с применением нескольких методов исследования. Так, для идентификации типа полимера в резине наиболее целесообразно использование пиролиза в сочетании с ИКС. Высокотемпературный пиролиз предварительно экстрагированной пробы осуществляют в трубчатых печах при 500-650 °С ИК спектры выделившихся летучих и жидких компонентов сопоставляют с известными спектрами [50]. Условия получения продуктов пиролиза для анализа методом ИКС специфичны большая навеска (0,2-0,5 г), различная скорость пиролиза (который ведут до его полного завершения), сравнительно высокое остаточное давление (5-10 мм рт. ст.). Поскольку близкие по структуре каучуки дают одинаковые спектры продуктов пиролиза, то для их идентификации могут быть использованы величины относительных оптических плотностей (в качестве стандартной предложена полоса 1460 см ).Температура разложения вулканизатов примерно на 30 °С выше температуры разложения эластомеров, которая существенно зависит от их химического состава (табл. 9.2). [c.238]

Существенными преимуществами радиоактивационного анализа являются высокая чувствительность, которая для большинства элементов превосходит чувствительность других методов анализа и позволяет, как правило, проводить анализ без предварительного обогащения большая специфичность, основанная на характерных свойствах радиоактивных изотопов возможность. одновременного определения ряда примесей в одной навеске образца и учета потерь при химических операциях отсутствие поправки начистоту применяющихся реактивов, так как химические операции проводятся после облучения образца. [c.253]

Необходимым условием для разработки и сравнения рядовых рабочих методов является наличие эталонных методов анализа [43], которые должны быть в высшей степени специфичными и не зависимыми от природы матрицы. Описание таких фундаментальных методов должно включать принципы метода, получение и подготовку образцов, описание материалов и методик, надежность методик с указанием их точности и воспроизводимости, определение предела обнаружения, применимость метода, заключение о диапазоне использования эталона. [c.55]

Многие спектральные методы, благодаря их высокой чувствительности и специфичности, имеют большое значение для количественного определения следов индия в природных и технических материалах. В ряде случаев спектральный метод является единственно приемлемым методом анализа. [c.15]

Несмотря на то, что определение кальция при активации тепловыми нейтронами не отличается высокой чувствительностью (малая величина сечения активации и сравнительно большие периоды полураспада получаюш ихся радиоактивных изотопов), он довольно часто используется при анализе различных материалов. Преимуш ества метода — высокая специфичность и простота проведения химических операций. [c.108]

Как было указано выше, эти методы не специфичны для перхлоратов, и поэтому выбор метода для данного анализа определяется характером присутствующих примесей и количеством хлората в анализируемой пробе. [c.107]

Иммуноферментные методы анализа имеют высокую чувствительность за счет использования не радиоактивности, а ферментов. Специфичность также обусловлена применением антител. Фермент используется для образования соединения, которое можно определить в очень малых количествах, используя, например, [c.316]

Радиохимические методы анализа имеют больилую чувствительность, но малую специфичность. Высокая чувствительность метода объясняется возможностью регистрировать, например счетчиком Гейгера, элементарные акты радиоактивного распада, а малая его специфичность — тем, что различные радиоактивные элементы дают часто одинаковое излучение. [c.533]

Было бы слишком претенциозным пытаться описать методы определения для всех типов органических соединений. В этом разделе в виде таблицы приведены ссылки на химические и спектральные методы анализа (табл. 6.9), которые слишком специфичны для того, чтобы их описывать в этой книге. Приведена также таблица полос поглощения в ИК-спектрах этих соединений (табл. 6.10). [c.366]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Подобно ТЭФ тиоТЭФ изучали главным образом в отношении его метаболизма. Пользуясь методом анализа, специфичным для обоих препаратов, Мел-летт и Вудс [59] установили, что при внутривенном или пероральном введении тиоТЭФ собакам он быстро исчезает из плазмы, но образующийся из него ТЭФ достигает более высокой концентрации и сохраняется дольше. Так, концентрация ТЭФ в 4 часа была столь же высокой или даже более высокой, чем концентрация тиоТЭФ в 2 часа. По меньшей мере 50% пероральной дозы тиоТЭФ поглощается в неизмененном виде. Крысы выделяют по крайней мере 95% тиоТЭФ и его метаболитов в первые 8 часов после введения препарата в вены или артерии. Остаток почти в равных количествах выделялся организмом с калом и выдыхаемым воздухом. От 70 до 80% препарата в моче оказывалось в неизмененном виде, а остальные 20—30% были в форме ТЭФ. Установлено присутствие следов двух или трех невыясненных метаболитов [5]. Из организма крыс около 2% впрыснутой дозы тиоТЭФ удалялось в форме СО2 при дыхании [5], и эта СО2 может происходить от 20—30°/о тиоТЭФ, преобразованного в ТЭФ. В моче собак выделялось 0,3—0,7% тиоТЭФ в неизмененном виде и 8—15% в виде ТЭФ [59]. Крейг и др. [13] изучали метаболизм тиоТЭФ у мышей, крыс, кроликов и собак таким образом, что результаты были совершенно сопоставимы. У каждого вида животных тиоТЭФ преобразовывался в ТЭФ и всегда образовывалось некоторое количество неорганического фосфата и по меньшей мере следы других метаболитов. Однако детали биопреобразования были неодинаковы количественно или качественно у любой пары видов. Последние исследования [65] в основном подтвердили результаты, полученные для крыс, но, кроме того, позволили сравнивать метаболизм тиоТЭФ у крыс и насекомых. [c.246]

Извесгно, что в ответ на попадание в живой организм чужеродных веществ (ими могуг бьггь и суперэкотоксиканты) в нем вьфабатьшаются антитела, как отклик иммунной системы организма. Последние в высшей степени специфично взаимодействуют с этими веществами с образованием соответствующих комплексов, что в итоге приводит к их нейтрализации и выводу из организма Именно на использовании данных взаимодействий и возможности получения необходимых антител и базируются иммунохимические методы анализа. Стремление создать специфичные и эффективные методы определения в воде, воздухе и почве остаточных количеств токсичных веществ и снизить их стоимость во многом явилось стимулом к разработке указанных методов Многие иммунохимические методы имеют высокую чувствительность и специфичность, а в ряде случаев позволяют определять высокотоксичные соединения даже без вьщеления из матрицы или после минимальной очистки. [c.297]

Метод полярографического анализа и метод амперометрического обнаружения к.т.т. (метод АО к.т.т.) относятся к современным электрохимическим методам анализа. Они основаны на изучении так называемых полярографических вольтамперных кривых, которые можно получить при электролизе электровосстанавливающегося или электро-окисляющегося вещества в особых, специфичных для данного метода условиях. [c.153]

Хроматографические методы занимают особое место среди физико-химических методов анализа, являясь прежде всего универсальным способом разделения элементов. Они выгодно отличаются от всех других известных методов разделения высокой специфичностью (избирательностью действия), позволяют осуществить разделение весьма близких по свойствам неорганических или органических веществ. Так, например, хроматографическим путем разделяют смеси катионов металлов щелочной группы, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов, элементов-двойников, таких как цирконий и гафний разделяют смеси геометрически изомерных комплексных соединений (например, цис-транс-язомерных комплексов платины или кобальта) отделяют микроколичества трансплутониевых элементов от основной массы урана или плутония, а также от продуктов деления разделяют смеси анионов галидов, кислородных кислот галогенов, фосфорных кислот, аминокислот, смеси органических соединений, являющихся пред- [c.9]

Для устранения влияния сопутствуьощих компонентов и повышения специфичности спектрофотометрнческих методов анализа применяют различные способы. [c.38]

Известно, что уреазный метод является специфичным для мочевины. Цианамид, дицианамид и гуанилмочевина не оказывают никакого влияния. В присутствии кальциевых солей кальций должен быть удален при помощи углекислого натрия, а избыток карбоната разложен подкисле-нием и продуванием воздуха перед прибавлением уреазы. При анализах удобрительных смесей, содержащих растворимые фосфаты-, последние должны быть удалены гидратом окиси бария, а избыток бария — углекислым натрием. Избыток углекислого натрия затем удаляется подкис-лением. [c.113]

Структуру Ф. изучают методами хим. модификации, рентгеновского структурного анализа, спек1роскопии. Ценные результаты получены методом сайт-специфичного мутагенеза, основанного на направленной замене аминокислот в белковой молекуле методами генетической инженерии. К кон. 20 в. известно и охарактеризовано ок. 3000 Ф. [c.83]

Почти все существующие методы анализа органических соединений непосредственно приложимы лишь к индивидуальным /соединениям или простейшим смесям. Так, одновременное раздельное определение 2—3 соединений титриметрическими или спектрофотометрическими методами осуществимо лишь в редких случаях, когда свойства определяемых соединений в достаточной степени различаются. При разработке титриметри-ческих и спектральных методик требуется немало труда, чтобы доказать специфичность метода, выявить условия и примеси, мешающие выполнению анализа. Хроматография, объединяющая в одном эксперименте разделение и анализ, почти лишена этих недостатков, и поэтому ее применение для анализа сложных смесей предпочтительно. [c.243]

Очень хороший прием проверки результатов анализа, особенно специфичности и систематических погрешностей (см. разд. 2.7.13), заключается в применении по меньшей мере двух совершенно различных методик и цезавиоимых методов определения. Часто, однако, в анализе следовых количеств органических веществ нет и одного достаточно надежного метода. Тем не менее параллельно совершенствованию методологии анализа следовых количеств органических соединений в литературе прослеживается тенденция к публикации все большего числа работ, в которых сравниваются результаты, полученные двумя или более независимыми методами (см., например, данные по сравнению иммунохимических и других методов анализа, табл. 6.25). [c.68]

Существует три этапа в этом классическом методе анализа последовательности. Первоначально РНК расщепляют иа фрагменты умеренной длины (примерно 50 пар оснований) частичным гидролизом РНазой. Затем анализируют общий состав оснований этих дискретных фрагментов с последующим их расщеплением до маленьких блоков, для которых можно непосредственно установить последовательность оснований. И наконец, большие по размеру фрагменты располагают в нужном порядке, используя частичное перекрывание последовательностей. Такие частичные перекрывания возникают в результате различных способов расщепления, получаемых при действии панкреатической РНазы (специфичной к пиримидинам) и такадиастазы Т] (специфичной к гуанозину). Сложное разделение большого числа фрагментов, получаемых в результате частичного расщепления нуклеазами, удается наилучшим образом осуществить при использовании двумерного разделения ( фингерпринт ), сочетая ионофорез на ацетате целлюлозы при pH 3,5 в одном направлении и ионофорез- на ДЕАЕ-целлюлозной бумаге при кислых значениях pH [30]. Во всех случаях фрагменты детектируют без деструкции с использованием Р-меченных нуклеотидов. [c.193]

Физико-химические методы анализа лекарственных форм имеют ряд преимуществ перед титриметрическими. Наряду с высо- М специфичностью, чувствительностью, экснрессностью очень Мжна возможность выполнения этими методами анализа двух- и даже трехкомпонентных смесей веществ без предварительного разделения с достаточной для фармацевтического анализа точно-№Ю. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология