Мочевина определение бромом

Металлы и неметаллы играют известную роль и в аналитической химии. Большая группа металлов — алюминий, железо, цинк, магний, олово, никель — применяются в качестве восстановителей. Натрий используют для определения хлора в органических веществах, при восстановлении и гидрировании многих органических соединений, для глубокой осушки органических жидкостей, для приготовления амальгам и т. д. Бром служит окислителем при аналитических определениях марганца, никеля, хрома, висмута, железа, цианидов, роданидов, мочевины, муравьиной кислоты. [c.20]

Серная кислота, 0,1 н. и Зн. растворы. 6. Муравьинокислый натрий, 20%-ный раствор. 7. Бромная вода. 8. Мочевина (ч. д. а.), 0,5%-ный раствор. 9. Хлористый натрий без брома и йода насыщенный раствор. Приготовление. Для получения хлористого натрия свободного от брома и йода химически чистый хлористый натрий перекристаллизовывают 2 раза. Первую кристаллизацию проводят из раствора, подкисленного соляной кислотой, которая предварительно была освобождена от брома и йода перегонкой. Вторую кристаллизацию проводят пропусканием газообразного хлористого водорода через насыщенный раствор хлористого натрия. Хлористый водород получают, действуя серной кислотой (х. ч) на хлористый натрий, который был 1 раз перекристаллизован. Полученный хлористый водород сначала очищают, а потом направляют в раствор хлористого натрия. Для очистки от ионов брома хлористый водород пропускают через раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Для очистки от свободного брома и ионов йода хлористый водород пропускают через металлическую ртуть. Осадок хлористого натрия, выпадающий при пропускании хлористого водорода через его раствор, отфильтровывают на стеклянном фильтре №4, высушивают и прокаливают при 200—250°С. 10. Гипохлорит калия или натрия, раствор. Приготовление. Через 100 мл 12%-ного раствора едкого натра (или едкого кали) медленно пропускают газообразный хлор, который получают действием соляной кислотой (без брома и йода) на перманганат калия. Раствор едкого натра во время пропускания хлора охлаждают смесью льда с солью до —7°С. Через 30 мин прекращают пропускать хлор и отбирают пробу для определения щелочности раствора, которая должна составлять 0,2—0,3 н. Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре 16—18°С, тогда его свойства не изменяются в течение года. Щелочность раствора гипохлорита натрия определяют следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 мл, соблюдая последовательность, вливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия и 1 мл раствора гипохлорита. Выделившийся свободный йод оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. Затем к раствору добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют остаток 0,1 н. раствора [c.103]

Определение содержания алкоксильных групп в этерифицирован-ных феноло-формальдегидных, мочевино-формальдегидных и меламино-формальдегидных полимерах. Метод основан на способности алкоксильных групп вступать в реакцию с иодисто-водородной кислотой, образуя иодистый алкил, который поглощается раствором брома в ледяной уксусной кислоте, содержащей уксуснокислый калий. В результате реакции образуется иодистый бром, окисляющийся в йодноватую кислоту. Эту кислоту определяют иодометрически, а избыток не вступившего в реакцию брома восстанавливают муравьиной кислотой до бромистого водорода и нейтрализуют уксуснокислым натрием. [c.199]

Мочевина при действии гипобромита калия (раствор брома в едком кали) расщепляется на азот, углекислоту и воду. Объем выделяющегося азота измеряется в специальном, предложенном для этого анализа приборе. Ошибка определения в некоторых случаях достигает 25%. Уравнение реакции см. на стр. 339. Наиболее точные результаты дает нагревание мочевины в автоклаве до 130° с окисью магния. Вся мочевина расщепляется нацело на аммиак и углекислоту. Анализ заканчивается количественным определением одного из этих компонентов. Из тщательно очищенной мочи мочевину удается количественно осадить хлоридом ртути (II). [c.340]

Продукты реакции переносят из колбы Кьельдаля в круглодонную колбу, в которой кипячением смеси с крепким раствором едкого натра разлагают сульфат аммония. Улавливая аммиак титрованной кислотой, по количеству связанной кислоты определяют содержание азота. Так как техническая мочевина может содержать некоторое количество свободного аммиака (до 0,03%), то для расчета истинного содержания азота в мочевине необходимо из общего содержания азота, определенного по методу Кьельдаля, вычесть ту долю процента, которая приходится на свободный аммиак. Практически результат титрования выражают в процентах аммиака и из полученного общего количества вычитают процент свободного аммиака. Для расчета содержания азота полученную разность умножают на фактор пересчета, равный 0,822. Все расчеты производят на сухое вещество. Для мокрого озоления берут навеску около 1 г (далее см. метод Кьельдаля, глава X, раздел 14). Содержание мочевины можно определить, пользуясь броматометрическим методом, в основу которого положена реакция окисления мочевины бромом в щелочной среде. [c.271]

Капилляр и воронку приборов, изо бра-жбнных на рис. 131 и 133,, наполняют ОЛ—0,2 н. раствором брома в 1 н. врднолт растворе едкого натра и при помощи капиллярной пипетки вводят в воронку отмеренное количество анализируемого раствора. Выделяющийся в результате реакции азот собирается в верхней части воронки. По окончании реакции нузырек азота переводят в капилляр, где измеряют его объем. Зная температуру и давление, вычисляют объем газа при нормальных условиях (0°С и 760 мм рт. ст.), а затем определяют количество мочевины. Определение мочевины в 10—100 мкл раствора дает удовлетворительные результаты. [c.173]

Обнаружение Л к основано на образовании флуоресцирующих соед при сплавлении, напр, с мочевиной или резорцином Методы количеств определения включают перманганато-, иодо- и ванадатометрию, а также превращение при действии брома в пентабромацетон, определяемый, напр, гравиметрически [c.594]

В. Определение аргинина и пептидов, содержащих аргинин, в реакции Сакагуши. Раствор I 0,01 %-ный а-нафтол в 95%-ном этаноле, содержащем 5% мочевины. Раствор П 2,0 г брома в 100 мл 8%-ного раствора NaOH. Перед использованием к раствору I добавляют несколько гранул NaOH и после их растворения реактивом опрыскивают хроматограмму. Затем бумагу высушивают и опрыскивают раствором П. Аргинин и пептиды, содержащие аргинин, окрашиваются в красный цвет. [c.193]

При взаимодействии с гипобромитом натрия (бром в щелочной среде) мочевина разлагается с выделением азота. Эта реакция была открыта А П. Бородиным (1875) и используется для количественного определения мочевины по обьему выделившегося азота. [c.291]

Качестве II но о и количественное определение галогенов в органических соединениях основано на окислительном или восстановительном разрушении органич. вещества. Независимо от характера разложения галогены выделяются в видэ галогеноводородов или галогенидов металлов, в к-рых галоген открывают качественно или определяют количественно описанными выше методами неоргапич. химии. Во многих случаях для быстрого разрушения применяют специфич. экспресс-методы, не обладающие универсальностью. Хлор, бром и иод в органич. соединениях часто открывают пробой Бейпьштейна при внесении вещества, помещенного на прокаленную медную проволоку, в окислительное пламя газовой горелки в присутствии галогена появляется зеленое окрашивание пламени. Подо( ное окрашивание дают также нек-рые производные хинолина, пиридина, мочевины, не содержащие галогенов. [c.392]

Количественное определение мочевины в моче имеет важное значение для физиологической химии. Существуют различные метод л этого определения. Метод Бунзена основывается на том, что при нагревании с аммиачным раствором хлористого бария мочевина разлагается на угольный ангидрид и аммиак следовательно получается углекислый барий, который собирают и взвешивают. В основании метода К н о п а лежит тот факт, что раствор брома в едком кали (так называемая бромная щелочь , содержащая бромяоватистыВ калий) количественно выделяет из раствора мочевины свободный азот. Собирая и измеряя этот газ, определяют содержание мочевины. Наконец объемный метод Либиха основывается на свойстве азотнокислой окиси ртзгти давать с разведенным раствором мочевины осадок состава 2СОЫ2Н4. Hg(NOз)23HgO. Избыток ртутной соли может быть узнан по образованию желтого осадка основной ртутной соли при смешении капли исследуемой жидкости с раствором соды. [c.354]