Маностат и изменение температуры

Из-за колебаний давления, неизбежных даже при использовании маностатов, отбор фракций при ректификации в вакууме нельзя осуществлять, руководствуясь изменением температуры кипения. Поэтому чаще всего прибегают к способу, обычно применяемому при аналитической разгонке, т. е. отбирают большое количество небольших фракций. О ходе разделения можно судить только после окончания перегонки на основании физических констант или химических свойств отдельных фракций (см. стр. 255). [c.271]

Компенсирующий маностат, показанный на рис. 62, будет сохранять свою способность к компенсации, если его наклонить за плоскость чертежа или вперед. Это позволяет точно устанавливать величину абсолютного регулируемого давления. Для того чтобы избежать капиллярного эффекта, открытое колено для маностатов, регулирующих давление от 50 до 200 мм, должно быть изготовлено из трубки внутреннего диаметра 15—20 мм, а закрытое колено—из трубки внутреннего диаметра 40 мм. Для регулирования давления 725 мм, например, маностат можно изготовить целиком из трубки диаметром 15 мм. Если регулирующий контакт помещать в закрытое, а не в открытое колено маностата, прибор перестает компенсировать изменение температуры. Маностат, изображенный выше, был изготовлен для работы при давлениях от 50 мм. При более низких давлениях объем V становится слишком малым для того, чтобы позволить производить соответствующие стеклодувные операции. [c.245]

Маностаты, показанные на рис. 55—57 и 59, более сильно подвержены влиянию изменения температуры, потому что газ, заключенный в закрытом колене, расширяется или сжимается в согласии с газовыми законами. Соответственно регулируемое давление изменяется [c.245]

Устранение влияния температуры на маностат регулированием температуры или компенсацией обеспечивает точное регулирование давления только в том случае, если инерция всей системы регулирования позволяет маностату быстро отвечать на изменения давления. Если подсос в системе, в которой регулируется давление, очень быстрый, вакуумный насос должен, по необходимости, часто включаться для того, чтобы поддерживать желаемое давление, регулируемое маностатом. Если частота включения насоса того же порядка, как и собственная частота колебаний регулируемого маностата, последний будет все время включаться и выключаться. В результате абсолютная величина регулируемого давления будет изменяться выше и ниже номинального значения, в котором маностат должен был бы срабатывать. Поскольку частота колебания столба жидкости является обратной функцией квадратного корня из длины столба, то маностат, рассчитанный, например, на регулирование давления при 725 мм, легче привести в условия резонансного колебания, чем маностат, рассчитанный на регулирование давления при 50 мм (предполагается, что длина столба жидкости в каждом примере приблизительно пропорциональна величине регулируемого давления). Поэтому точное регулирование давления требует, чтобы подсос был небольшим и чтобы насос включался не часто. При увеличении общего объема регулируемой системы величина подсоса будет изменяться медленнее и будет требовать менее частого включения вакуумного насоса при этом насос будет снижать давление до номинального значения более медленно. [c.245]

Основная задача экспериментального изучения химического равновесия — определение состава равновесной смеси. Для этого необходимо, сохраняя внешние условия постоянными, проследить за изменением состава реагирующей смеси с течением времени, пока состав не перестанет изменяться. Постоянство температуры осуществляется с помощью термостатов. Постоянство давления обеспечивается маностатом. Во избежание изменений равновесного состава в ходе его измерений применяют физико-химические методы анализа, позволяющие анализировать смесь без нарушения установившегося равновесия. Особенно удобны электрохимические и спектральные измерения (электрическая проводимость, [c.251]

Маностат, устроенный так, как это показано на рис. 62, компенсирует изменение в температуре (за исключением небольшого влияния расширения стекла), что показывает следующий анализ возьмем V, равное общему объему ртути при некоторой стандартной температуре Т, а — объем ртути на высоте А Ь —объем ртути ниже высоты /г тогда У = а- -Ь Л —сечение верхнего расширения, равное а — коэффициент расширения ртути, [c.243]

Источниками случайных ошибок являются также изменения условий, при которых производятся измерения. Повторные опыты по измерению данной величины должны проводиться в одинаковых внешних условиях. На практике добиться полной тождественности последних трудно, хотя и существуют приборы, предназначенные для обеспечения постоянства некоторых условий, например температуры (термостаты), давления (маностаты) и т. д. [c.12]

Для точного определения температуры кипения необходимо прежде всего проводить опыт таким образом, чтобы давление все время поддерживалось постоянным, так как температура кипения значительно меняется при изменении давления. Поэтому с целью поддержания постоянного давления прибор обычно присоединяют к специальному устройству —маностату. [c.109]

Изменение температуры маностата влияет на абсолютную величину регулируемого давления. Температура оказывает троякое действие на маностат типа, показанного на рис. 54 а) общий объем ртути увеличивается б) стекло расширяется и объем сосуда увеличивается, что несколько компенсирует действие а в) стерл<ень с контактом с ростом температуры несколько увеличивается в длине. [c.242]

И ту же абсолютную величину оказывает тем большее влияние на температуру кипения, чем меньше давление. Так, изменение атмосферного давления на 4 мм вызывает изменение температуры кипения на 0,1—0,3°. Но увеличение давления на 4 мм, с 1 до 5 м.м, приводит к возрастанию температуры кипения на 20—35°. В то же время измерение температуры ааров при разгонке на колонках производится с точностью до 0,005— 0,2°. Поэтому вполне попятно, что прн ректификации в вакууме необходимо поддерживать давление строго постоянным при помощи специальных регуляторов давления — маностатов [60]. [c.86]

Для того чтобы иметь возможность следить за течением ректификации, измеряют обычно температуру орошения. С этой целью применяют различные устройства. Для того чтобы обеспечить точный и воспроизводимый отсчет температуры, необходимо правильно расположить в головке измеряющ,ий элемент это представляет наиболее важную задачу, связанную с измерением температуры орошения. Точное определение температуры орошения, в частности, при вакуумной ректификации, требует постоянства давления в головке колонки. Изменение давления влияет не только на температуру орошения, но также оказывает влияние на эффективность ректифицирующей части, что почти всегда требует регулирования давления с помощью маностата. Для этой цели было предложено много конструкций маностатов. Если колонка работает при уменьшенном давлении, то существенно, чтобы она была снабжена приемником дестиллята, позволяющим производить отбор последнего без нарупте-ния работы колонки. [c.156]

Совершенно другой тип регулятора давления для работы при 1 мм основан на том принципе, что при постоянном давлении температура кипения для чистого вещества постоянна [148]. Соответствующий сосуд, содержащий небольшое количество дифенилметана (т. кип. 80° при 1 мм рт. ст.), служит паровой баней для многоспайной термопары. Термоэлектродвижущая сила уравнивается потенциометрически. Нульинструментом служит зеркальный гальванометр. В нулевой точке световой пучок от гальванометра падает на фотоэлектрическое реле, ток из которого, в свою очередь, возбуждает соленоид и тем самым закрывает клапан, соединяющий с вакуумнасосом сосуд, содержащий дифенилметан. Если давление в сосуде и в регулируемой системе увеличится, то и температура слегка увеличится, зеркальце гальванометра повернется и клапан откроется, что восстановит равновесие. Незамеченные изменения напряжения батареи потенциометра и смещения нулевого положения гальванометра вызывают постепенное изменение регулируемого давления. Регулирующее устройство, работающее с помощью потенциометра, можно заменить другой системой точного регулирования давления при помощи весьма удобного маностата. К описанной выше системе добавляют вторую паровую баню с сосудом, в котором находится жидкость, имеющая ту же равновесную температуру пар—жидкость при давлении второй бани, какую имеет дифенилметан при 1 мм, что обеспечит термоэлектродвижущую силу равной величины. Ток от обеих термопар, присоединяющихся к гальванометру так, что каждая клемма соединена с разноименными полюсами, не будет отклонять стрелку до тех пор, пока давление в системе, в которой было давление 1 лжрт. ст., не увеличится тогда фотоэлектрическое реле сработает, как описано выше. [c.242]

Поэтому константы равновесия можно получить из измерений точек кипения методами, аналогичными описанным для криоскопических данных в гл. 12 (разд. 1) и гл. 16 (разд. 1). Однако для количественных работ этот метод используется в меньшей степени, поскольку повышение точек кипения может быть измерено менее точно, чем понижение точек замерзания. Кроме того, нельзя использовать фоновый электролит для контроля осмотических коэффициентов. Подобно криоскопии, эбуллиоскопия не является строго изотермическим методом, но ее преимущество заключается в том, что точка кипения раствора или растворителя может меняться с изменением давления, и поэтому она не ограничена одной температурой. Так, Аллен и Кальдин [1] изучили димеризацию карбоновых кислот в бензоле при температуре 50—80° с помощью дифференциального терморавновесного метода, подобного методу, описанному для криоскопии. Давление контролировалось с точностью 0,1 мм рт. ст. с помощью маностата. Константы димеризации, вычисленные по уравнению (12-20) в предположении, что Ф=1, хорошо согласовались с результатами, полученными другими методами (ср. гл. 16). Бурьон и Руйер [4а] использовали подобный метод при изучении комплексов галогенидов цинка и ртути(П). [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология