Маностат температуры

Основная задача экспериментального изучения химического равновесия — определение состава равновесной смеси. Для этого необходимо, сохраняя внешние условия постоянными, проследить за изменением состава реагирующей смеси с течением времени, пока состав не перестанет изменяться. Постоянство температуры осуществляется с помощью термостатов. Постоянство давления обеспечивается маностатом. Во избежание изменений равновесного состава в ходе его измерений применяют физико-химические методы анализа, позволяющие анализировать смесь без нарушения установившегося равновесия. Особенно удобны электрохимические и спектральные измерения (электрическая проводимость, [c.251]

Цель работы — определение зависимости давления пара от температуры для чистого вещества. Работу проводят в приборе Свентославского (см. разд. V. 11.1). К прибору подсоединяют маностат. После загрузки жидкости в прибор в системе устанавливают заданное давление и нагревают жидкость до кипения. При этом, вследствие поступления паров в систему, давление изменяется. Откачивая из системы воздух, исправляют давление до прежнего значения и опять добиваются кипения. [c.349]

Схема установки для получения этана показана на рис. 103. Два потока газов — водорода из баллона / и этилена из баллона 2 проходят отдельно через маностаты 3, реометры 4, колонки 5 с плавленым едким кали или едким натром (для высушивания и удаления двуокиси углерода), затем через обогреваемые колонки 6 с активной медью (для удаления следов кислорода) и поступают в смеситель 7. Отсюда газовая смесь поступает в реакционную трубку 8 (диаметр 2 см, длина рабочей части 50 см) с никелевым катализатором, которая помещена в электропечь 9. Для измерения температуры служит Термопара 10. [c.311]

При работе с масляным насосом постоянного вакуума добиться несколько труднее. Это происходит главным образом потому, что при сравнительно высоком рабочем вакууме даже небольшие колебания давления резко сказываются на температуре кипения перегоняемых фракций. Хороший масляный вакуумный насос дает, как правило, более глубокий вакуум, чем это требуется при ректификации на колоннах обычного типа (по приведенным выше соображениям при вакуумной ректификации на колонке работать под давлением, меньшим 1 мм рт. ст., нецелесообразно). Поэтому при точных разгонках применяют маностаты, которые позволяют поддерживать в определенном интервале вакуум произвольной величины. [c.268]

Из-за колебаний давления, неизбежных даже при использовании маностатов, отбор фракций при ректификации в вакууме нельзя осуществлять, руководствуясь изменением температуры кипения. Поэтому чаще всего прибегают к способу, обычно применяемому при аналитической разгонке, т. е. отбирают большое количество небольших фракций. О ходе разделения можно судить только после окончания перегонки на основании физических констант или химических свойств отдельных фракций (см. стр. 255). [c.271]

В некоторых случаях газ-носитель отсасывают вакуумным насосом, снабженным маностатом. Скорость газа-носителя измеряют расходомером, который при избыточном давлении у входа в колонку помещают в конце колонки, а при уменьшенном — непосредственно перед нею. В аналитических приборах в конце линии помещают поглотительную трубку с активированным углем с тем, чтобы не загрязнять атмосферу лаборатории. Если хроматографируют вещества с т. кип. выше 60—70°, то колонку и детектор приходится термостатировать при повышенной температуре. Сигналы детектора записывают регистрирующим устройством. [c.492]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

Окисление ведут кислородом воздуха, который подается воздуходувкой через маностат 1, очистительную камеру 2 с активированным углем, реометр 3 и осушитель 4 в низ реактора (рис. 131). Реактор 5, имеющий в нижней части пористый фильтр и ввод для воздуха, а в верхней — тубусы для термометра 6 и, обратного холодильника 7, заполнен стеклянной насадкой для обеспечения лучшего контакта воздуха с изопропилбензолом. Для поддержания постоянной температуры реактор термостатирован. Воздух, пройдя пористый фильтр, обратный холодильник и промывную склянку 8, стравливается в атмосферу. [c.238]

А. ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НА РАБОТУ МАНОСТАТА [c.242]

Если провести горизонтальную линию на рис. 54 влево от контакта до пересечения с левым или измеряющим коленом маностата, то любое расширение ртути, находящейся выше этой линии, не будет действовать на давление, потому что произведение плотности ё. и высоты к останется постоянным. Ртуть в 1]-образной ч сти трубки ниже горизонтальной линии будет также расширяться, стремясь подняться выше линии, благодаря чему увеличится численная величина кй. Палочка с контактом будет увеличиваться в своей длине, что поведет к еще большему сдвигу уровня ртути над линией и к еще большему увеличению Нй. Результирующим эффектом увеличения температуры будет увеличение регулируемого давления. Влияние удлинения палочки с контактом может быть полностью устранено при помощи конструкции, показанной на рис. 60. Длина наружной трубки увеличивается с повышением температуры. Это должно было бы приподнять контакт, но внутренняя трубка настолько же [c.242]

Маностат, устроенный так, как это показано на рис. 62, компенсирует изменение в температуре (за исключением небольшого влияния расширения стекла), что показывает следующий анализ возьмем V, равное общему объему ртути при некоторой стандартной температуре Т, а — объем ртути на высоте А Ь —объем ртути ниже высоты /г тогда У = а- -Ь Л —сечение верхнего расширения, равное а — коэффициент расширения ртути, [c.243]

Компенсирующий маностат, показанный на рис. 62, будет сохранять свою способность к компенсации, если его наклонить за плоскость чертежа или вперед. Это позволяет точно устанавливать величину абсолютного регулируемого давления. Для того чтобы избежать капиллярного эффекта, открытое колено для маностатов, регулирующих давление от 50 до 200 мм, должно быть изготовлено из трубки внутреннего диаметра 15—20 мм, а закрытое колено—из трубки внутреннего диаметра 40 мм. Для регулирования давления 725 мм, например, маностат можно изготовить целиком из трубки диаметром 15 мм. Если регулирующий контакт помещать в закрытое, а не в открытое колено маностата, прибор перестает компенсировать изменение температуры. Маностат, изображенный выше, был изготовлен для работы при давлениях от 50 мм. При более низких давлениях объем V становится слишком малым для того, чтобы позволить производить соответствующие стеклодувные операции. [c.245]

Маностаты, показанные на рис. 55—57 и 59, более сильно подвержены влиянию изменения температуры, потому что газ, заключенный в закрытом колене, расширяется или сжимается в согласии с газовыми законами. Соответственно регулируемое давление изменяется [c.245]

Рис. 62. Ртутный маностат для фиксированной величины давления с компенсацией температуры.

Устранение влияния температуры на маностат регулированием температуры или компенсацией обеспечивает точное регулирование давления только в том случае, если инерция всей системы регулирования позволяет маностату быстро отвечать на изменения давления. Если подсос в системе, в которой регулируется давление, очень быстрый, вакуумный насос должен, по необходимости, часто включаться для того, чтобы поддерживать желаемое давление, регулируемое маностатом. Если частота включения насоса того же порядка, как и собственная частота колебаний регулируемого маностата, последний будет все время включаться и выключаться. В результате абсолютная величина регулируемого давления будет изменяться выше и ниже номинального значения, в котором маностат должен был бы срабатывать. Поскольку частота колебания столба жидкости является обратной функцией квадратного корня из длины столба, то маностат, рассчитанный, например, на регулирование давления при 725 мм, легче привести в условия резонансного колебания, чем маностат, рассчитанный на регулирование давления при 50 мм (предполагается, что длина столба жидкости в каждом примере приблизительно пропорциональна величине регулируемого давления). Поэтому точное регулирование давления требует, чтобы подсос был небольшим и чтобы насос включался не часто. При увеличении общего объема регулируемой системы величина подсоса будет изменяться медленнее и будет требовать менее частого включения вакуумного насоса при этом насос будет снижать давление до номинального значения более медленно. [c.245]

Температура, выбранная в качестве стандартной для маностата [c.550]

Воздух из резинового баллона подается при постоянном давлении, поддерживаемом маностатом, в барботер с дозируемой жидкостью, где насыщается ее парами, и через капилляр поступает в поток разбавляющего воздуха. Барботер помещен в термостат с водой комнатной температуры. [c.23]

Источниками случайных ошибок являются также изменения условий, при которых производятся измерения. Повторные опыты по измерению данной величины должны проводиться в одинаковых внешних условиях. На практике добиться полной тождественности последних трудно, хотя и существуют приборы, предназначенные для обеспечения постоянства некоторых условий, например температуры (термостаты), давления (маностаты) и т. д. [c.12]

К, ЧТО позволяет свести до минимума потери тепла в посеребренной вакуумной рубашке испарителя. Для измерения температуры кипящей жидкости и пара используют термопары ТС и ТС . Остальную часть системы заполняют гелием, давление его поддерживают специальным маностатом в пределах 0,1 мм рт. ст. [c.44]

Пипетку с пробой газа выдерживают при комнатной температуре не менее 20—30 мин и затем давление газа в пипетке приводят к атмосферному, сбрасывая избыточное давление через маностат. Регистрируют температуру и давление воздуха в помещении. [c.89]

В качестве вспомогательного устройства для поддержания давления и газа-иосителя, а также температуры колонки используются редукторы давления, мембранные регуляторы расхода, ртутный маностат с фильтром Шота (рис. 9), регулирующие ротаметры (при малом расходе инертного газа), терморегуляторы, термостаты и другие вспомогательные узлы. [c.31]

Водород ИЗ баллона через маностат попадал в очистительную систему, проходил через реометр и поступал в реакционный сосуд. Реактор изготовлен ИЗ стальной трубы длиной 600 мм и диаметром 50 мм. Для обеспечения герметичности реактора в одну часть было вварено стальное донышко с патрубком. Кроме того, в донышко было вмонтировано пять медных трубочек, которые служили карманами для термопар. Вторая часть реактора закрывалась притертым донышком, в центре которого были впаяны патрубок и карман для центральной термопары. Донышко прижималось к корпусу реактора при помощи накидной гайки. Внутрь реактора вставлялась лодочка, разделенная на отсеки. В центре лодочки вварена трубка для кармана центральной термопары. Таким образом, шесть термопар, которые вводились в карман реакционного сосуда, давали возможность контролировать температуру по длине и внутри реакционного сосуда. Одна из этих [c.168]

В последующих опытах выяснялась зависимость выхода винилэтилового эфира 1Гидробензоина от условий винилиро-ва,ния. Выходы целевого продукта возросли с 15,1 ло 41,0"/о при увеличении навески катализатора с 0,2 до 0,7 г на 125. ил винилбутилового эфира и 2,40 г этилового эфира гидробен-зоина. Большие количества ацетата ртути действовали отрицательно (при навеске 1,2 г—выход 35,0%). Резкое снижение выхода (20,3%) наблюдалось цри увеличении времени реакции до 18 час. То же происходило при температуре кипения смеси 80° (выход 22,9%), достигаемой применением слабого разрежения (гребенка от холодильников прибора через осушительную кол Онку и маностат подключалась к водоструйному насосу). [c.29]

Затем в бюретку загружают 80 г свежеперегнанного 1-(а-фурил)-3-метил-пентанола-3, включают вакуум-насос, при помощи маностата доводят остаточное давление в системе до 8— 10 мм и устанавливают терморегулятор на рабочую температуру 180°. По достижении в зоне реакции этой температуры из бюретки начинают подавать в реактор третичный спирт со скоростью 25 мл в час, на что требуется около 3-х часов. [c.100]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают капельной воронкой емкостью 250 мл и колонкой диаметром 1,2 сму высота рабочей части которой равна 20 см, с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали и головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата (примечание 1). В качестве приемника служит колба емкостью 500 мл. В реакционную колбу помещают 12,5 з растертого в порошок плавленого бисульфата калия и 0,05 з п-т оет-бутилпирокатехина. Колбу погружают в масляную баню, температуру которой поддерживают в пределах 220—230 , а в капельную воронку помещают 145 з (0,925 моля) л-хлорфенилметилкарбинола (стр, 542) и 0,05г п-трет-бутилпирокатехина (примечание 2). Прибор эвакуируют до остаточного давления, равного 125 мм, и, поддерживая это разрежение при помощи маностата, по каплям прибавляют к содержимому колбы м-хлорфенилметилкарбинол с такой скоростью (15—20 капель в минуту), чтобы в верхней части колонки температура паров держалась в пределах 110—120°, Образующиеся >г-хлорстирол и воду собирают в приемник. Когда прибавление будет закончено (через [c.540]

В 2-. 1итровую круглодонную колбу, лучше всего в колбу, снабженную сменяемыми частями на шлифах, помещают 650 г (820 мл) абсолютного шреш-бутилового спирта (примечание 1) и 39,1 г( грамматом) калия (примечание 2). Колбу соединяют с обратным холодильником и смесь кипятят, пока весь калий ие растворится (около 8 час.). Затем раствору дают слегка охладиться и быстро прибавляют к нему 198 г (1 моль) бромацеталя (стр. 109) и несколько кусочков битой глиняной тарелки (примечание 3). Немедленно начинает выпадать осадок бромистого калия, окрашенный в кремовый цвет. Колбу сразу присоединяют к елочному дефлегматору высотой 46 см с частой наколкой, снабженному стеклянной изоляционной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дестиллата (примечание 4). На масляной бане (120—130" ) отгоняют mpem-бутиловый спирт со скоростью 25 капель в 1 минуту при флегмовом числе, равном 6 1. Отгонка занимает 16—18 час. (примечание 5), причем к концу этого периода температуру масляной бани повышают до 160° и поддерживают на этом уровне до тех нор, пока не прекратится отгонка спирта. Затем баню отставляют и дают ей охладиться в это время давление внутри прибора постепенно снижают до 200 мм и поддерживают на этом уровне при помощи маностата (примечание 6). [c.244]

В качестве маностата используют редукционные вентили, тонкие игольчатые вентили, ртутные маностаты различных конструкций, дрос-селируюш.ие капилляры и т. д. Сопротивление колонки, как правило, выражают в миллиметрах ртутного столба. При аналитической хроматографии чащ,е всего применяют избыточное давление, так как колонка, работаюш.ая при уменьшенном давлении, обычно обладает меньшей разделительной способностью. При препаративной хроматографии иногда используют вакуум, что дает возможность понизить температуру тем самым устраняют опасность конденсации фракций до поступления их в приемник. [c.494]

Криостаты с испарителем позволяют вести работу в области температур от комнатной до температуры кипения охлаждающего агента. При этом в течение длительного времени обеспечивается постоянство температуры с точностью не хуже, чем 0,2 °С, что более чем достаточно для препаративных целей. В криостатах такого типа имеется змеевик, куда поступает хладагент. При достижении заданной температуры срабатывает электрический регулирующий вентиль и поступление хладагента прекращается. На рис. 23 показан надежный в работе вариант лабораторного криостата с электрической регулировкой. Его легко можно собрать из отдельных частей. В сосуде Дьюара вместимостью 5—10 л находится жидкий азот. Положение уровня жидкого азота определяют по указателю в виде стеклянной палочки, укрепленной на поплавке 2 из пробки или пенопласта. Через патрубок 3 доливают жидкий азот. Клапан избыточного давления 1, заполняемый водой, одновременно служит маностатом, причем давление газа, создаваемое в колбе 4, передавливает жидкий азот по сифону 5 в испаритель 8. Сифон, изготовленный из приборного стекла, снабжен вакуумированной рубашкой, посеребренной также изнутри (готовые сифоны имеются в продаже). Принцип конструкции медного или латунного испарителя соответствует рис. 20. Выбранная в данном случае плоская форма позволяет поместить испаритель даже в небольшой сосуд Дьюара. В другом варианте испарительная камера [c.69]

Для того чтобы иметь возможность следить за течением ректификации, измеряют обычно температуру орошения. С этой целью применяют различные устройства. Для того чтобы обеспечить точный и воспроизводимый отсчет температуры, необходимо правильно расположить в головке измеряющ,ий элемент это представляет наиболее важную задачу, связанную с измерением температуры орошения. Точное определение температуры орошения, в частности, при вакуумной ректификации, требует постоянства давления в головке колонки. Изменение давления влияет не только на температуру орошения, но также оказывает влияние на эффективность ректифицирующей части, что почти всегда требует регулирования давления с помощью маностата. Для этой цели было предложено много конструкций маностатов. Если колонка работает при уменьшенном давлении, то существенно, чтобы она была снабжена приемником дестиллята, позволяющим производить отбор последнего без нарупте-ния работы колонки. [c.156]

Совершенно другой тип регулятора давления для работы при 1 мм основан на том принципе, что при постоянном давлении температура кипения для чистого вещества постоянна [148]. Соответствующий сосуд, содержащий небольшое количество дифенилметана (т. кип. 80° при 1 мм рт. ст.), служит паровой баней для многоспайной термопары. Термоэлектродвижущая сила уравнивается потенциометрически. Нульинструментом служит зеркальный гальванометр. В нулевой точке световой пучок от гальванометра падает на фотоэлектрическое реле, ток из которого, в свою очередь, возбуждает соленоид и тем самым закрывает клапан, соединяющий с вакуумнасосом сосуд, содержащий дифенилметан. Если давление в сосуде и в регулируемой системе увеличится, то и температура слегка увеличится, зеркальце гальванометра повернется и клапан откроется, что восстановит равновесие. Незамеченные изменения напряжения батареи потенциометра и смещения нулевого положения гальванометра вызывают постепенное изменение регулируемого давления. Регулирующее устройство, работающее с помощью потенциометра, можно заменить другой системой точного регулирования давления при помощи весьма удобного маностата. К описанной выше системе добавляют вторую паровую баню с сосудом, в котором находится жидкость, имеющая ту же равновесную температуру пар—жидкость при давлении второй бани, какую имеет дифенилметан при 1 мм, что обеспечит термоэлектродвижущую силу равной величины. Ток от обеих термопар, присоединяющихся к гальванометру так, что каждая клемма соединена с разноименными полюсами, не будет отклонять стрелку до тех пор, пока давление в системе, в которой было давление 1 лжрт. ст., не увеличится тогда фотоэлектрическое реле сработает, как описано выше. [c.242]

Изменение температуры маностата влияет на абсолютную величину регулируемого давления. Температура оказывает троякое действие на маностат типа, показанного на рис. 54 а) общий объем ртути увеличивается б) стекло расширяется и объем сосуда увеличивается, что несколько компенсирует действие а в) стерл<ень с контактом с ростом температуры несколько увеличивается в длине. [c.242]

Поэтому константы равновесия можно получить из измерений точек кипения методами, аналогичными описанным для криоскопических данных в гл. 12 (разд. 1) и гл. 16 (разд. 1). Однако для количественных работ этот метод используется в меньшей степени, поскольку повышение точек кипения может быть измерено менее точно, чем понижение точек замерзания. Кроме того, нельзя использовать фоновый электролит для контроля осмотических коэффициентов. Подобно криоскопии, эбуллиоскопия не является строго изотермическим методом, но ее преимущество заключается в том, что точка кипения раствора или растворителя может меняться с изменением давления, и поэтому она не ограничена одной температурой. Так, Аллен и Кальдин [1] изучили димеризацию карбоновых кислот в бензоле при температуре 50—80° с помощью дифференциального терморавновесного метода, подобного методу, описанному для криоскопии. Давление контролировалось с точностью 0,1 мм рт. ст. с помощью маностата. Константы димеризации, вычисленные по уравнению (12-20) в предположении, что Ф=1, хорошо согласовались с результатами, полученными другими методами (ср. гл. 16). Бурьон и Руйер [4а] использовали подобный метод при изучении комплексов галогенидов цинка и ртути(П). [c.317]

Точность поддержания температуры в ваннах составляет 2-10 К в течение нескольких часов. Переключатель может открывать циркуля-ционн)то линию или охлаждаемую ловушку. Точность поддержания давления 0,05 мм рт. ст. по ртутному маностату. [c.14]

На рис. 245 показан дифференциальный эбуллиометр Свиетославского. Пар, получаемый в колбе 1 с помощью кольцевой газовой горелки, вместе с частичками перегретой жидкости поднимается вверх и достигает места измерения I, в котором укреплен термометр, погруженный в ртуть. Образующийся там конденсат стекает по стеклянной спиральной нити. Затем пар попадает через дефлегматор 2 в место измерения II и, наконец, в холодильник 3, который снабжен насадкой для дистилляции жидкости и вверху соединен с маностатом. На нижнем конце 3 находится приспособление для отбора дистиллята, благодаря чему осуществляется быстрое удаление присутствующих следов влаги. Для определения температуры кипения наблюдают зависимость температуры у мест измерения / и // от скорости капания, которая наблюдается в точках 4 и 5. [c.452]

Блок-диаграмма прибора показана на рис. 1. Газ-носитель подают из баллона и скорость его потока определяют при помощи реометра с анилином. Газовые смеси приготовляют в аспираторе на 20 л и вытесняют водой нри постоянной скорости. Смесь и газ-носитель проходят через один и тот же гидравлический затвор в линию газовой смеси включают капилляр, идентичный капилляру реометра, чтобы на входе в колонку создать то н е самое давление. Испытания показали, что вязкость смесей, содержащих в небольших концентрациях пропан и пропилен в азоте, не сильно отличается от вязкости чистого азота. Все газы и газовые смеси до поступления в колонку проходили через осушительные трубки с хлористым кальцием. Колонка (длиной 150 см) была изготовлена из трубки (из стекла нирекс) диаметром 6 жж она была заключена во внешнюю трубку с наружной изоляцией. Соответствующая термостатирующая жидкость циркулировала через кольцеобразное пространство между двумя трубками. Колонку заполняли 19,6 г смеси, состоящей из 30 г триизобути-лена (температура кипения 189—194°) и 70 3 цели-та-535, из которого была удалена мелочь , т. е. мелкие частицы, которые не оседают воде за 3 мин. К концу колонки можно присоединить ртутный манометр для измерения давления на выходе. Газ, выходящий из колонки, проходил через катарометр, и концентрация растворенного вещества регистрировалась самопишущим потенциометром фирмы Зину1с, имеющим отклонение на полную шкалу 15 мв и скорость движения лепты 7,6 см мин. Маностат и вакуумный насос служили для регулирования давления и скорости потока на выходе из колонки. Мертвое пространство в системе было сведено к минимуму и точно измерено. Если бы мертвое пространство было велико, происходило бы размывание фронта вне колонки. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология