Разгонка молекулярная приборы

Последующее развитие техники высоковакуумной разгонки было достигнуто изменением формы приборов. Постепенно стала очевидной необходимость упрощения аппаратов, и первоначальные перегонные приборы периодического действия, значительно отличаясь по своей конструкции от обычных приборов для вакуумной разгонки, были в принципе построены подобно аппарату, описанному Бренстедом и Хевеши [Г] для концентрирования изотопов ртути. В годы, последовавшие за первыми публикациями о применениях молекулярной [c.418]

Рис. 15. Цельностеклянные приборы для молекулярной разгонки типа

Сублиматор состоит в основном из камеры, в которой поддерживается разность температур между двумя поверхностями. Сублимируемое вещество помещают на более горячую поверхность, а сублимат собирается на более холодной поверхности, которая может быть расположена выше поверхности испарения, сбоку от нее или ниже. Основное преимущество горизонтальных сублиматоров заключается в том, что, если ими правильно пользоваться, сублимат не имеет возможности вернуться в сосуд с перегоняемым веществом. Вид выбранного аппарата определяется следующими факторами 1) устойчивостью перегоняемого вещества при нагревании, 2) давлением его пара и легкостью испарения, 3) размером образца сублимируемого вещества, 4) важностью получения максимально возможного выхода сублимата и 5) желательной физической формой сублимата. Некоторые детали приборов, предназначенных для разгонки, могут применяться с большими или меньшими видоизменениями для сублимации. К этой категории относятся некоторые приборы для молекулярной перегонки (см. гл. VI). [c.517]

Первой ступенью при химической утилизации чистых углеводородов является их выделение из нефти в чистом виде. Ввиду того, что синтетические химические продукты в смысле чистоты и химической однородности обычно должны удовлетворять весьма суровым требованиям стандартов, часто бывает важно применять в качестве исходных веществ чистые соединения. Заводская перегонная аппаратура, предназначенная для какой-либо специальной цели, является значительно лее эффективной, чем соответствующий лабораторный прибор. Однако посредством, одной только разгонки чрезвычайно трудно осуществить в больших количествах выделение индивидуальных углеводородов с молекулярным весом выше гептана в парафиновом ряду, а в нафтеновом. — выше циклогексана — в особенности, если поставить задачу выделять их в той степени чистоты, с которой выделяется толуол, применяемый для синтетических целей 155 . [c.43]

Оборудование, приборы четырехгорлая колба на 500 мл (2 шт.) механическая мешалка (2 шт.) шариковый холодильник (2 шт.) термометр со шкалой от О до 250° С (2 шт.) капельная воронка делительная воронка установка для вакуум-разгонки установка для очистки азота вакуум-сушилка фарфоровая чашка колбы с притертыми пробками на 250 мл (6 шт.) вискозиметр Оствальда секундомер установка для определения молекулярного веса методом светорассеяния установка для снятия кривых турбидиметрического титрования. [c.114]

Рис. 54. Прибор для молекулярной разгонки и улавливания продуктов вулканизации НК тиурамом

За последние 30 лет проведена большая исследовательская работа по усовершенствованию техники лабораторной перегонки. Теперь в нашем распоряжении имеются современные приборы, изготовленные из стандартных деталей, а также полностью автоматизированные и высоковакуумные установки разработаны методы расчетов процесса перегонки лабораторные способы разделения включают разнообразные методы перегонки от микроректификацин с загрузкой менее 1 г до непрерывных процессов с пропускной способностью до 5 л/ч, от низкотемпературной ректификации сжиженных газов до высокотемпературной разгонки смол, от перегонки при атмосферном давлении до молекулярной дистилляции при остаточном давлении ниже 10 мм рт. ст. Усовершенствованы селективные методы разделения путем изменения соотношения парциальных давлений компонентов в парах удается разделять такие смеси, которые до сих пор не поддавались разделению обычными методами. [c.15]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Разгонкой в умеренном вакууме называют разгонку при давлении паров в системе, меньшем, чем атмосферное, но достаточном для того, чтобы средний свободный пробег молекулы пара был мал по сравнению с расстоянием между поверхностью перегоняемой жидкости и поверхностью конденсатора. Практически это охватывает все виды вакуумных разгонок, за исключением так называемой молекулярной перегонки (см.гл. VI). Вакуумразгонки ио сравнению с разгонкой при атмосферном давлении требуют специальных дополнительных устройств, видоизменения приборов и способа работы. [c.390]

Появление характерных черт ламинарного потока в движении пара при среднем давлении может быть связано с явлением ударных волн. Скорость линейного потока, по элементарному расчету, достигает скорости звука. Однако, нам очень мало известно о свойствах потока газа при больших скоростях и малых давлениях. Повидимому, полученные в аэродинамической трубе данные, относящиеся к большим высотам и высоким скоростям, могут найти приложение к перегонке под вакуумом. Численный пример иллюстрирует это явление. Рассмотрим разгонку при атмосферном давлении вещества, имеющего молекулярный вес 200 и перегоняемого со скоростью 1 ООО г в час через цилиндрическую трубку диаметром 1,0 см и длиной 10 см, по которой проходит пар,—условия, которые могут быть легко осуществлены. Перепад давления будет порядка 1 мм рт. ст. и скорость пара составит около 400 см сек. Если теперь давление уменьшить до 75 мм рт. ст., то скорость увеличится до 4 ОООсж/сек,—величина, которая еще не является невозможной однако перепад давления при этом изменится лишь слегка. Следовательно, при этом нет необходимости в изменении скорости разгонки или конструкции приборов. Рассмотрим далее следующее десятикратное уменьшение давления. Если даже пренебречь расширением пара, по мере того, как он течет вдоль трубки, перепад давления становится того же порядка, что и суммарное давление в кубе, и скорость пара может достичь величины скорости звука. Очевидно, что такого рода работа невозможна [54]. Любые попытки достичь ее приведут или к уменьшению рабочей скорости, или же к увеличению давления в кубе, или к тому и другому. [c.393]

О работе вертикальных приборов см. такм<е гл. И (часть 2). Видоизменять куб ие требуется вплоть до давлений, которыми пользуются при молекулярной разгонке. К нему можно припаять два боковых тубуса под некоторым углом для ввода капиллярной трубки и термометра. Если куб припаян к колонке, необходим тубус для введения в куб перегоняемой жидкости. Куб может быть обмотан асбестовым шнуром (см. гл. II, часть 1). [c.405]

Если химик желает ОЧИСТИТЬ органические вещества, имеющие очень большой молекулярный вес, при помощи разгонки, он прибегает к пониженным давлениям для того, чтобы избежать термического разложения. Вакуумной разгонкой на практике пользуются уже давно, однако прогресс ее связан с развитием технологии создания вакуума. На основе новшеств, введенных Лэнгмю-ром, Гедэ и другими в методы эвакуирования, удалось достичь такого предела в вакуумных перегонных приборах, выше которого дальнейшее понижение давления не вызывает уже снижения температуры кипения. Было установлено, что это обстоятельство вызывается общим сопротивлением, которое оказывает перегонный прибор потоку пара при низком давлении. Извилистый путь, который вводят между кубом и конденсатором в обычных перегонных аппаратах, при перегонке в высоком вакууме уже не способствует более процессу, а, наоборот, становится вредным препятствием и преградой для есгественного пути молекул пара, что вызывает их разложение. [c.418]

Применимость уравнения скорости испарения была показана рядом исследователей. Данные Уошборна [21] по разгонке ртути в приборе для молекулярной разгонки типа куба при 0° принедены в табл. 1. Достигнутая скорость разгонки составляла 84% теоретической скорости, вычисленной по уравнению (9). Кнудсен [22] также показал для ртути, пользуясь уравкением, подобным уравнению Лэнгмюра, что значение а приближается к единице, если поверхность ртути поддерживать чистой. [c.424]

Рис. 15. Молекулярная разгонка тяжелой фракции нефти на девятикаскадном приборе.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология