Сушка осадков на фильтрах

Опыты под вакуумом. Элемент фильтра (рс. 11-87) соединен со сборником фильтрата, который снабжен вакуумметром. Сборник присоединен к источнику вакуума. При сравнительных опытах обычно изучаются различные фильтровальные материалы. Полный цикл фильтрования разделяется на три операции 1) образование осадка (определяющая операция) 2) сушка осадка на фильтре и 3) удаление осадка. Иногда после первого периода, т. е. после образования осадка, следует промывка во время сушки осадок может уплотняться. Поэтому при проведении предварительных лабораторных [c.181]

Фильтр работает циклично. Сначала на барабане откладывается толстый слой вспомогательного вещества, а затем в резервуар, освобожденный от избытка последнего, подается осветляемый раствор. При вращении барабана на поверхности вспомогательного вещества непрерывно откладывается тонкий слой осадка, который проходит зону промывки и сушки. Осадок снимается острием ножа вместе с некоторым количеством вспомогательного вещества. Очищенная поверхность слоя, вспомогательного вещества снова погружается в резервуар, где на нем вновь откладывается осадок (рис. 11-120). Скорость фильтрования равномерная и высокая. Вполне удовлетворительное осветление достигается, как правило, в одну ступень. Обычно слой вспомогательного вещества можно нанести менее чем за 1 ч. Фильтрование или осветление можно продолжать от 16 ч до одной недели в зависимости от того, какое количество вспомогательного вещества снимается со слоем твердых частиц. [c.201]

Осадок, полученный в реакторе, занимает большой объем и плохо фильтруется, поэтому промывка его затруднена обычно ее производят на центрифуге. После промывки осадок фильтруют и отжимают до содержания в нем влаги 65—70%, после чего сушат. Сушку производят при температуре не выше 300°. Высушенный осадок имеет вид кусков, которые без размола загружают в муфельную печь для прокаливания при 1200—1300°. [c.557]

Частицы, содержащиеся в пене, сгребают вращающимися лопастями с поверхности пульпы и направляют на обезвоживание в аппарат — сгуститель. На дне сгустителя постепенно образуется слой уплотненного осадка хлорида калия, над которым сверху расположен слой осветленной жидкости. Затем осадок фильтруют в центрифугах и сушат. В калийной промышленности получила распространение сушка в кипящем слое при непосредственном соприкосновении влажного хлорида калия с топочными газами. Газ или мазут сжигают в таком избытке воздуха, чтобы температура топочных газов была примерно 750 °С. Топочные газы, поступая в шил-ку под некоторым давлением, поддерживают высушиваемый материал в кипящем слое. [c.174]

На листовых вакуум-фильтрах можно проводить промывку осадка и его частичное обезвоживание просасыванием воздуха через осадок. В этом случае после набора на рамки слоя осадка толщиной 10—40 мм, не отключая вакуума, блок с помощью тельфера 13 перемещают в резервуар 3, заполняемый промывной жидкостью (обычно водой), и просасывают ее через слой осадка. Если осадок направляется на сушку, блок фильтрующих элементов, не отключая от вакуум-линии, вынимают из промывной жидко- [c.36]

Цианистые соли серебра. Растворы цианистого серебра после определения содержания цианистых соединений серебра и натрия, щелочи, ионов хлора и других компонентов сливают в бутыль. Во избежании выделения цианистого водорода из кислых растворов и выпадения малорастворимых осадков необходимо следить, чтобы в бутыли всегда был избыток щелочи и гипосульфита. Концентрация гипосульфита поддерживается на уровне 5% избыток щелочи определяется по индикаторной бумажке. За два дня до извлечения серебра в бутыль добавляют 10%-ный раствор сульфида натрия из расчета 30 мл/л. Отстоявшийся раствор проверяют на полноту осаждения. Если реакция не закончена, добавляют еще 10% сульфида от первоначального. Полученный осадок фильтруют и промывают несколько раз горячей водой. После этого осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровую чашку и подсушивают на плитке. В процессе сушки его перемешивают острым шпателем, следя за тем, чтобы он не слипался в комок. После подсушки осадок осторожно прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 150° С, не допуская сплавления. [c.32]

Основным элементом план-фильтра (рис. П-18) является вакуум-стол 3, представляющий собой горизонтальный диск-кольцо, приводимый во вращение с помощью привода 2. Диск имеет низкие борта 4 и 6 (по наружному краю — из резиновой ленты, по внутреннему — металлические) и состоит из ряда перфорированных ячеек-секторов, изготовленных из пластин нержавеющей стали, на которые уложена фильтровальная ткань. Под ячейками расположены вакуумные камеры 1, перемещающиеся вместе с диском, которые соединены с неподвижной вакуумной распределительной головкой 8, укрепленной на основании фильтра. За один оборот вакуум-стола его ячейки последовательно соединяются с линиями вакуума и отвода соответствующих фильтратов. Пульпу подают на поверхность диска сверху через распределить 5. После отделения фосфорной кислоты, промывки и сушки осадок сульфата кальция поступает в зону выгрузки. Здесь наружный (резиновый) борт отводится специальными рамками от края диска и осадок шнеком 7 удаляется с поверхности вакуум-стола. Остаток осадка толщиной 3—5 мм смывают с поверхности диска водой. Затем проводят регенерацию фильтровальной ткани промывкой ее водой под давлением. [c.84]

Разделение суспензий обычно не заканчивается образованием влажного осадка на фильтровальной перегородке и собиранием фильтрата в приемный резервуар. После фильтрования часто лро-изводят промывку и обезвоживание осадка. Промывка необходима для более полного отделения фильтрата от твердых частиц осадка и в основном сводится к вытеснению жидкости, оставшейся после фильтрования в порах осадка, другой, промывной жидкостью, смешивающейся с первой. Назначение обезвоживания — по возможности уменьшить количество жидкости, оставшейся в осадке после фильтрования или промывки. Эта жидкость вытесняется из пор осадка воздухом (или другим газом), который может быть предварительно нагрет, в результате чего к гидродинамическому процессу вытеснения присоединяется диффузионный процесс сушки возможно также уменьшение влажности осадка сжатием его диафрагмой. Гидродинамические закономерности при промывке (если промывная жидкость поступает на осадок в виде капель и струй, как, например, на барабанных вакуум- фильтрах) и обезвоживании значительно сложнее, чем при фильтровании, вследствие того, что сквозь поры осадка проходит двухфазная смесь жидкости и газа. Этот процесс не упрощается тем, что при промывке и обезвоживании жидкость и газ. проходят сквозь слой уже образовавшегося осадка с определенной структурой в практических условиях возможно изменение структуры осадка при промывке и в особенности при обезвоживании, выражающееся в некотором уменьшении толщины осадка и образовании в нем трещин. [c.17]

Суспензию фосфатов Са и Сё насосом подают на фильтрование и промывку в автоматический фильтр-пресс 12. Выгруженный с фильтра осадок раскладывают на противни полочной вагонетки 13 и подают в камерную сушилку 14 (температура сушки 100— 110°С). Сухой катализатор смешивают с графитом в смесителе 75 и таблетируют. [c.125]

Длительность сушки при таких размерах частиц не превышает нескольких секунд. В распылительной сушилке легко регулировать и изменять состав продуктов при добавлении в исходную суспензию необходимых компонентов или при распылении их одновременно с основным высушиваемым раствором. С другой стороны, следует учитывать, что, если содержание твердой фазы в суспензиях, подаваемых на распылительную сушилку, невелико, то высушенный продукт может быть загрязнен нежелательными примесями, которые в растворенном состоянии находились в жидкой фазе суспензии. Поэтому продукт, высушенный после фильтрования, содержит значительно меньше примесей, особенно, если осадок на фильтрах был подвергнут промывке. Таким образом обезвоживание суспензий без предварительного фильтрования можно рекомендовать только в том случае, если примеси, содержащиеся в растворенном состоянии и при испарении влаги остающиеся в высушенном продукте, не ухудшают качества получаемого катализатора. [c.234]

Цикл работы периодически действующего фильтра состоит из основной операции - фильтрования и вспомогательных операций, связанных с промывкой, сушкой осадка, разборкой фильтра, выгрузкой осадка и др. В случае разделения суспензий с применением вспомогательного фильтрующего вещества в качестве намывного слоя или добавок в исходную суспензию осадок удаляют из аппарата в конце каждого цикла вместе со вспомогательным фильтрующим веществом. [c.381]

Для более полного удаления масла осадок (парафиновую лепешку) промывают холодным растворителем, подаваемым из приемника 28 насосом 29. Предварительно растворитель охлаждают в теплообменнике 19, а затем в аммиачном кристаллизаторе 13. Необходимой температуры растворителя для промывки достигают смешением двух потоков растворителя — холодного и неохлажденного. Осадок гача или петролатума после промывки проходит зону сушки, потом инертным газом отдувается от фильтровальной ткани и снимается ножом. После сброса с барабанов фильтра 15 [c.177]

В производственных условиях под фильтрованием понимают не только операцию разделения суспензии на фильтрат и осадок с помощью пористой перегородки, но и последующие операции промывки, продувки и сушки осадка на фильтре. [c.190]

Сушку осадка на фильтре нагретым или предварительно осушенным воздухом применяют, когда желательно получить на фильтре осадок с окончательной влажностью менее равновесной. [c.190]

Другая сложность обусловлена коллоидальным характером выделяющегося осадка гидрата закиси никеля. Он трудно фильтруется и без дополнительной обработки не поддается отмывке. Для укрупнения частичек гидрата закиси осадок нагревают (первая сушка) и только после этого отмывают от сульфата натрия. [c.94]

Для некоторых осадков применяют комбинацию нескольких добавок к промывной жидкости. Иногда осадок промывают сначала спиртом, а затем эфиром для удаления воды, что значительно сокращает продолжительность сушки. В начале промывания желательно первые и последующие порции фильтрата собирать в два ра шых стакана, чтобы не потерять часть осадка, которая в начале промывания может пептизироваться и пройти через фильтр. Полностью отмывается осадок после 6—8-кратного промывания. Полноту промывания контро лируют наиболее чувствительными реакциями, доказывающими отсутствие отмываемых посторонних ионов в последней порции фильтрата. Струю промывной жидкости сначала направляют не на осадок, а на стенку воронки или на верхний край фильтра, свободный от осадка, и лишь затем постепенно направляют струю на осадок. [c.314]

Участок обезвоживания состоит из шести пресс-фильтров КМП-25. Обезвоженный осадок из фильтров подается на ленточный конвейер под фильтрами и загружается в контейнеры. Контейнеры с обезвоженным осадком хранятся на контейнерной площадке, а затем загружаются на автотранспорт и доставляются на переработку на установку по сушке и прокалке осадка. [c.248]

Непрерывно действующие вакуум-фильтры представляют собой вращающиеся барабаны или диски, внутри которых при помощи вакуум-насоса создано разрежение поверхность барабанов (или дисков) покрыта фильтрующей перегородкой. При вращении барабана часть его поверхности погружается в фильтруемую суспензию, фильтрат проходит через фильтрующую перегородку внутрь барабана, а осадок остается на ней. По мере вращения барабана осадок промывается и снимается с поверхности. Таким образом, за один оборот барабана происходит непрерывное автоматическое чередование всех циклов работы фильтра—фильтрование, промывка, сушка и разгрузка. [c.230]

Смесь 20 2 диметилового эфира /п/ айс-гексагидротерефталевой кислоты, 20 2 гидразингидрата (23,5 г 85в/о-ного) и 20 мл абсолютного спирта нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 час. через несколько минут после начала нагревания начинают появляться кристаллы. Смесь охлаждают и фильтруют, дигидразид промывают этиловым спиртом и эфиром выход 18,8 г (94 /(,). Раствор 5 г дигидразида в 800 мл теплой воды выливают в раствор 5 г нитрита натрия в 3 л воды, смесь охлаждают до 5° и прибавляют при перемешивании 7 мл ледяной уксусной кислоты. После этого прибавляют 1—2 2 нитрита натрия, и выпавший в осадок азид через 45 мин. отфильтровывают и промывают водой. После сушки в течение 45 мин. в вакууме и холодильном шкафу получают 4,8 г (8б /о) азида. [c.367]

Осадок тщательно отсасывают, отжимают и высушивают на воздухе для удаления большей части воды (15—20 час.), затем продукт взбалтывают с 4 л метилового спирта в 12-литровой колбе. Смесь перемешивают и нагревают на водяной бане с обратным холодильником I—2 часа, после чего ей дают медленно охладиться, а затем охлаждают льдом и фильтруют. Твердый продукт промывают 4 л метилового спирта (примечание б). После сушки на воздухе получают 820—870 г. [c.263]

Методика опыта. В колбу емкостью 200—3O0 мл помещают по 1—3 г измельченного растительного продукта. Велич ину навески изменяют в зависимости от содержания в исследуемом материале целлюлозы. Если в растительном продукте клетчатки 10—20%, то навеску берут от 1,5 до 2 г, 40—50% — от 1 до 1,3 г, меньше 10% — от 2,5 до 3 г. К навеске добавляют 50 мл смеси спирта и азотной кислоты (в соотношении 4 1). Колбу с помощью резиновой пробки соединяют с обратным холодильником и помещают на кипящую водяную баню на 1 ч. Колбу в воду не погружают, кипение должно быть равномерным. По окончании нагревания осадку дают осесть, раствор декантируют на стеклянный фильтр, на поверхность которого насыпают 1—2 мм мелкотолченого стекла и отсасывают. Фильтр вместе со стеклом перед фильтрованием предварительно подсушивают. Жидкость декантируют очень осторожно, чтобы не взмутить осадка. К осадку, оставшемуся в колбе, прибавляют еще 50 мл смеси спирта с кислотой и снова нагревают 30 мин. После вторичной декантации через тот же стеклянный фильтр осадок в колбе промывают маленькими порциями 96%-ного этилового спирта. Затем к промытому осадку в колбе прибавляют 50 мл 1,25%-ного раствора щелочи и смесь нагревают на плитке. Щелочной раствор с осадком переносят на стеклянный фильтр, отсасывают и промывают два раза по 10—15 мл дистиллированной водой и 1—2 раза 96%-ным этиловым спиртом. Стеклянный фильтр с чистой белой клетчаткой сушат до постоянной масы при 105° С (обычно в течение 2 ч). Для ускорения сушки осадок после промывания спиртом следует промыть еще серным эфиром. Количество клетчатки рассчитывают (в %) по разности между массой фильтра с осадком целлюлозы и массой сухого фильтра с тертым стеклом. [c.175]

Осадок, имеющий серо-зеленый цвет, выдерживают в течение суток, затем раствор декантируют и промывают осадок горячей водой сперва декантацией, а затем на фильтре до отсутствия ионов S04 (проба с ВаСЬ). Для достаточно полного удаления S04 необходимо промывать осадок декантацией в течение нескольких суток. Влажный осадок высушивают в течение 6 ч в Tepivio Tare при 110°С и затем еще в течение 3 ч при 100 °С. В конце сушки осадок приобретает красно-бурый цвет вследствие окисления кислородом воздуха. Сухой катализатор прокаливают при 400—600° С, измельчают, отсеивают фракцию зерен размером 3—4 мм и загружают эту фракцию в катализаторную трубку. [c.224]

Силиконовая смазка Ц09]. Высоковакуумную силиконовую смазку фирмы Во у orniпg (50 г) растворяют в этилацетате (100 мл) и осаждают из раствора, добавляя 95-процентный этанол (100 мл). Осадок фильтруют и промывают двумя порциями 95-процентного этанола (по 50 мл). После сушки под вакуумом в течение 2,час смазку обычным путем наносят на твердый носитель. [c.41]

Для определения осадка павеску окисленного масла 10 г разбавляют в конической колое с притертой пробкой 10-кратпым количеством бензина. Колбу с содержимым оставляют в покое при температуре около 25° на 1 час для выделения осадка. По истечении часа полученный раствор фильтруют через приготовленный тигель Гуча или Шотта (рис. XIX. 11), а плотно приставший к стенкам и ко дну осадок отделяют твердой кисточкой и присоединяют к общей массе осадка. Кисточку споласкивают бензином над фильтром. Осадок на фильтре тщательно промывают бензином для удаления следов масла (до получения совершенно бесцветного фильтра) и ставят фильтр с осадком в сушильный шкаф на 15—20 мин. при 105°. При повторной сушке для доведения до постоянного веса тигель сушат опять не более 15—20 мин. Вес осадка в миллиграммах, отнесенный к 10 з окисленного масла, определяют по формуле [c.585]

В центрифугах непрерывного действия суспензию п-ксилола подводят к одному краю фильтрующего ротора она движется вдоль его образующей, освобождаясь от жидкой фазы (при необходимости осадок промывается), и выгружается. В процессе центробежной фильтрации протекает образование осадка, его уплотнение и механическая сушка. Указывается [56], что при центрифугировании среднедисперсных систем невысокой вязкости (что характерно для суспензий и-ксилола) первый и второй периоды центробежной фильтрации протекают быстрее, чем третий. Установлено, что применительно к третьему периоду, характеризующемуся малой скоростью процесса, повышение фактора разделения не дает значительного эффекта. Поэтому для разделения суспензий п-ксилола со средним размером кристаллов 0,1—0,3 мм рекомендуется невысокая величина фактора разделения [56]. [c.110]

Просев чешуйчатого природного графита — термическое рафинирование при 2500 50 С — сушка в целях удаления влаги из графита — виброизмельчение — холодное и горячее окисление в смеси концентрированных серной и азотной кислот ю образования МСС с Н2804 — гидролиз—декантация — промывка осадка на фильтре дистиллированной водой — обезвоживание этиловым спиртом. Далее осадок после отсасывания спирта переносят в емкость и разбавляют этиловым спиртом или ацетоном до концентрации 38-42 г/л растворителя. [c.366]

После такой обработки осадок железа тщательно промывают сначала малыми порциями холодной воды на фильтрах (во избежание разогрева и окисления) до полного удаления сульфат-иона, а затем сухим ацетоном или спиртом и сушат в вакуум-сушилках при 50 °С в течение нескольких часов. По окончании сушки воздух следует впускать в аппарат очень медленно во избежание окисления и самовозгорания порошка. Полученный железный порошок черного цвета достаточно устойчив на воздухе, содержит 97% Fe и имеет насыпную плотность 0,22—0,27 г/см . Такой порошок ком-куется за счет механического сцепления микродендритов между собою и требует легкого растирания, например путем просеивания через сита с металлическими шариками. По данным седимента-ционного анализа, основная масса порошка ( 60%) состоит из частиц со средним радиусом 3—5 мкм. [c.327]

Сушка осадков. Промытый осадок высушивают в специальном сушильном шкафу при температуре выше 100° С, чаще всего при 105— 120° С. Если осадок отфильтрован в стеклянном фильтрующем тигле, то его высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу. Прэдол-жительность сушки зависит от температуры и величины осадка, обычно 30—120 мин. Между последовательными сушками фильтрующий тигель помещают в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры перед взвешиванием. [c.315]

Готовят насыщенный при 33 °С раствор NejSOs 7Н20(техн.)г добавляют немного концентрированного раствора NaOH для осаждения Са, Mg и других металлов и фильтруют. Фильтрат медленно нагревают до 00— 105 С, при этом выпадает безводный Na SOj. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке Бюхнера и осадок сушат прн комнатной температуре. Соль стехиометрического состава можно получить только при сушке в токе чистого водорода. [c.271]

В 600 мл горячей дистиллированной воды, находящейся в стакане или конической колбе емкостью 1 л, растворяют 5 г едкого натра, а затем, при перемешивании, 50 г измельченной, неочищенной т. пл. 190—191°) холевой кислоты, высушенной при температуре 120°. Полученный раствор охлаждают до температуры 30°. Отдельно растворяют 51,5 г бикарбоната натрия в 700 мл холодной воды и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в толстостенный стакан емкостью 2,5—4 л. Затем в этот стакан выливают ранее приготовленный раствор холевой кислоты, добавляют 750 г измельченного льда и в течение 1 часа небольшими порциями приливают 58,5 г брома (примечание 1), перемешивая жидкость стеклянной палочкой до исчезновения слоя брома. Стакан накрывают и оставляют на 5 дней (примечание 2). Выделившйся осадок сырой дегид-рохолевой кислоты отфильтровывают от соломенно-желтого раствора и промывают водой. Полученный продукт помещают в большую чашку с водой, добавляют небольшое количество (3 мл) 40%-иого раствора бисульфита натрия до обесцвечивания раствора, отсасывают и тщательно промывают водой. После сушки (вначале на воздух а затем-в сушильном шкафу при температуре 100°) получают дегидро холевую кислоту— окрашещюе в желтый цвет вещество с т. пл. 222— 23°. [c.688]

В центрифугах ФГШ улучшение промывки и сушки осадка обе- спечивается уменьшением скорости продвижения осадка в роторе. Для этого витки шнека на участке сушки уменьшены по высоте поэтому толщина слоя осадка несколько увеличивается, а его скорость уменьшается. Угол наклона образующей ротора к его оси составляет 20°. Осадок движется в роторе под действием центробежной силы, а шнек удерживает осадок, регулируя скорость его продвижения в этом случае при высокой производительности минимален расход энергии на перемещение осадка, однако возрастает унос твердой фазы. Роторы можно выполнять также с углом наклона образующей к оси ротора 10° или цилиндрическими (при обработке суспензии с мелкодисперсной твердой фазой) в обоих случаях осадок транспортируется шнеком. Изготовляют конические шнеки и с переменным углом подъема витков, которыми осадок транспортируется с постоянной скоростью. Центрифуги многоцёлевого назначения можно изготовлять с набором сменных роторов и шнеков. Фильтрующие листовые сита с живым сечением 4—30 % выполняют методами просечки, фрезерования или гальваническим способом. [c.335]

Нитрозо-, -нафтол (см. Синтезы орг. преп. , сб. 1, стр. 300 примечание 1), полученный из 300 г fi-иафтола (2,1 мол.), переносят в б-литровый сосуд, достаточно широкий, чтобы в него входила 30-сантиметровая воронка Бюхнера. Вещество, приставшее к стенкам воронки, смывают в сосуд холодным раствором из 600 г (5,8 мол.) бисульфита натрия и 100 мл б-и. раствора едкого натра а 2 л воды (примечание 2). Смесь разбавляют водой до объема 4—4,5 л и перемешивают в течение прибли.зительно 15 мии. до полного растворения нитрозо-З-нафтола. Темный раствор сифонируют в большую воронку Бюхнера и фильтруют с отсасыванием для того, чтобы удалить небольшое количество смолистого вещества, всегда содержащегося в нптрозо-р-нафтоле. Прозрачный, желтовато-коричневый фильтрат переливают с 8—10-литровый сосуд с широким горлом, разбавляют водой до объема Тли при энергичном перемешивании медленно приливают к нему 400 мл концентрированной серной кислоты так, чтобы она стекала по стенкам сосуда затем ставят смесь в вытяжной шкаф и защищают ее от действия света (примечание 3). Температура сразу повышается от 20—25° до 35—40°, и затем — в течение 2час. прн.мерно до 50° к этому времени реакция почти закончена. После стояния, в общем в продолжение 5 час. или более (примечание 4), выпавший плотный осадок отсасывают, переносят в 1-литровый стакан, тщательно перемешивают с 200 мл вoд ,I, снова отсасывают и промывают на фильтре 300 мл воды. Промытое и отжатое вещество весит 700—800 г. Сушка до постоянного веса влажной 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты при 120° не влечет за собой сколько-нибудь заметного разложения. Продукт получается в виде мелких, легких, серых игл. Выход 410—420г(82—84% теоретич,, считая на р-нафтол примечание 5). [c.51]

I часа и все врел1я поддерживают температуру ниже 8-, для чего в случае надобности прибавляют лед. После того как весь нитрит прибавлен, смесь оставляют стоять еще час и затем фильтруют ее. Осадок солянокислого л-нитрозодиметиланилина промывают сначала 400 мл соляной кислоты (1 1), а потом 100 спирта. После сушки на воздухе вес осадка 370—410 г (80—90% теоретич. примечание 1). [c.225]

Фильтрат выпаривают в вакууме на водяной бане до тех пор, пока вся масса не станет полукристаллической. С целью дальнейшей осушки ес дважды упаривают при уменьшенном давлении с абсолютным этиловым спирто.м, причем каждый раз берут по 50 мл. Полученную кристаллическую массу растирают с 50 мл абсолютного этилового спирта, фильтруют и этот процесс повторяют еще раз. Белый кристаллический продукт представляет собою почти чистый метилгидразинсульфат и содержит очень мало гидразин-сульфата. После сушки G вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием выход составляет 105—ПО г (76—80% теоретич.). С целью очистки сульфат растворяют примерно в 250 мл кипящего 80%-ного этилового спирта и нерастворившийся осадок (главньш образом гидразинсульфат) отфильтровывают. По охлаждении метилгидразии-сульфат выпадает в виде белых пластинок, которые отсасывают и промывают небольшим количеством абсолютного спирта. После Сушки над хлористым кальцием первая порция имеет т. пл. 141 — 142° и весит 70—75 г (51—54% теоретич. примечание 5). [c.320]

После сушки на бумаге красноватый осадок сушат до постоянного веса в 20-сантимегровых фарфоровых чашках при 90—100°(около двух дней) и измельчают. Продукт получается красновато-серого цвета и весит 1270—1325 г (80—84% теоретич.). Т. пл. 157—160 . В тако.м виде продукт достаточно чист для получения -диметиламинобензофенона (стр. 196) и для большинства других синтезов. 100 г бензанилида растворяют для очистки в 750 мл горячего спирта (примечание 3), раствор кипятят с 10 г животного угля, фильтруют горячим и ставят на ночь в холодное место (10°). Выпадает 80—86 г почти бесцветного продукта с т. пл. 160—161°. После вторичной перекристаллизации из спирта (кипячение с животным углем) получается бесцветный продукт потеря в маточном растворе такая же, как и при первой перекристаллизации. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология