нитрозо нафтол сульфаты

Медь может быть количественно отделена от кадмия, свинца, ртути, марганца, цинка, никеля и магния осаждением нитрозо- -нафтолом в сильно разбавленном солянокислом растворе хлоридов или сульфатов [c.284]

Более точные результаты получаются при применении для восстановления титрованного раствора сульфата ванадия (П). Восстановление двухвалентным ванадием проводят по стандартной методике (см. стр. 278). Для каждого анализа берут отдельную навеску нитрозо- -нафтола (0,1 г) или соответствующее количество раствора в уксусной кислоте. [c.298]

Навеску 2 г металла или сплава помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и растворяют, при нагревании, в 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Из раствора удаляют медь (см. стр. 23о), сурьму и олово (см. стр. 206), мешающие определению цинка, и уже после этого продолжают анализ. Раствор упаривают до небольшого объема, приливают 50 мл воды, 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и оставляют стоять колбу с осадком сульфата свинца на 5—6 час. Затем осадок отфильтровывают через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают холодной водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат выпаривают до объема примерно 10 мл, нейтрализуют по лакмусу аммиаком и после этого приливают 3 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты. Раствор нагревают до 80° и приливают к нему 0,5—1,0 мл 3%-ного раствора а-нитрозо-[ -нафтола для осаждения кобальта. Выделившийся осадок коагулируют на водяной бане при температуре 90° и оставляют стоять в теплом месте в продолжение 1—2 часов. [c.240]

Если прибавить этанольный раствор а-нитрозо-Э-нафтола к солянокислому раствору соли циркония, то появляется ярко-красная окраска при этом осадка не образуется. При добавлении ацетата натрия выпадает осадок. Мешают сульфаты и фториды. Обнаруживаемый минимум — 0,2 мкг Zr при предельном разбавлении 1 2,5-10 . , [c.49]

Очистка солей металлов, не реагирующих с содержащимся в колонке комплексообразующим агентом. Колонки данного типа были впервые применены при очистке сульфатов цинка и кадмия от следов меди, железа, никеля и кобальта — металлов, которые даже в небольших концентрациях оказывают сильное воздействие на оптические свойства люминофоров, полученных на основе сульфидов цинка и кадмия [3—5]. Используемые для этой цели колонки готовят из двух слоев нижний слой содержит активированный уголь, верхний слой — активированный уголь и реагирующий с примесями комплексообразующий агент (например, диметилглиоксим или а-нитрозо-р-нафтол) в отношении 10 1. Назначение нижнего слоя состоит в том, чтобы предотвратить проскок в фильтрат частично растворимого в воде органического реагента. Образующиеся в колонке комплексные соединения прочно удерживаются поверхностью угля. Для адсорбционно-комплексообразовательных колонок применяют уголь, выпускаемый под названием древесный активированный уголь для хроматографии (ДАУХ), отличающийся от осветляющего угля более крупным зернением [4]. [c.355]

Можно также превратить в сульфат кобальта осадок, полученный действием 1-нитрозо-2-нафтола, без предварительного его прокаливания. Для этого его обрабатывают 10 мл дымящей азотной кислоты, 1 каплей брома и 20 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают до появления белых паров серной кислоты, потом повышают температуру, прокаливают, охлаждают и взвешивают. [c.836]

Так, А. М. Гурвичу, Т. Б. Гапон [88] удалось очистить сульфат цинка и сульфат кадмия от примесей железа, меди, никеля, кобальта путем фильтрования соответствующих растворов через колонку, содержащую активированный уголь (ДАУХ) и диметилглиоксим или а-нитрозо-р-нафтол и с прокладкой в нижней части колонки слоя чистого угля, необходимого для задержания частично растворимого в воде осадителя. [c.95]

Нитрозо-2-нафтол (VI Фукс, 1875 Гамбин У Прочно-зеленый для печати С1 2) получается подкислением водного раствора, содержащего 3-нафтол, щелочь и нитрит натрия во время войны его употребляли для целей маскировки, так как по различным протравам дает мягкие оттенки различных цветов, близких к природным (железо — зеленый хром — коричневый цинк — желтый). Бисуль-фитное производное, легко переходящее в зеленый железный лак, называется Солью зеленого пигмента. Если на водный раствор последней подействовать сульфатом железа, а затем едкой щелочью, выделяется железный лак, обозначаемый как Пигмент зеленый В [c.450]

Для построения калибровочного графика (рис. 2) использован дважды перекристаллизованный сульфат кобальта. Концентрация исходного стандартного раствора определена весовым путем а-нитрозо-р-нафтолом по общепринятой методике [10]. Кобальт взвешивался в виде С03О4. Подготовка растворов к фотоколориметрированию проводилась по вышеописанной методике. Оптическая плотность нулевого раствора контролировалась по чистому бензолу. [c.323]

Для определения состава нитрозоиафтолата железа приготавливают эквимолекулярный растворы сульфата железа (III) и 1-нитрозо-2-нафтола концентрацией 5,0-10" М. Затем сме-й1ивают эти растворы в соотношениях от 10 до 90% так, чтобы общий объем оставался постоянным — 10 мл. Приготовленные растворы изомолярной серии фотометрируют в интервале длин волн 600—800 нм и по экстремальной точке на изомолярных диаграммах определяют состав нитрозоиафтолата железа (II). [c.253]

Применяют свежеприготовленный раствор 1 г а-нитрозо-р-нафтола в мл ледяной уксусной кислоты. Качество применяемого реактива следует проверить, так как некоторые продажные препараты содержат какое-то органическое соединение, которое захватывается выделяющимся осадком и которое почти невозможно потом сжечь. Другие препараты имеют в своем составе железо, переходящее в уксуснокислый раствор реактива и затем осаждающееся в солянокислом растворе. Н. А. F а 1 е s Inorgani Quantitative Analysiis, 1925, Примечание к 230] утверждает, что некоторые препараты а-нитрозо-р-нафтола осаждают никель. Осаждающая способность применяемого реактива может быть определена следующим способом. Растворяют 1 г реактива в 15 мл ледяной уксусной кислоты и медленно при сильном перемешивании впивают в этот раствор 300 мл разбавленной (5 95) соляной кислоты, содержащей 0,25 г кобальта в виде хлорида или сульфата. Дают постоять, фильтруют, промывают осадок, прокаливают его и взвешивают, как описано в ходе определения. Теоретически 1 г реактива должен осадить 0,1 г кобальта. [c.474]

Сульфаты определяли фототур бидиметрически в виде суспензии Ва504 в водноорганическом растворе [5, 6], и КЬ — эмиссионным пламенно-фотометрическим методом [7]. Для спектрофотометрического определения Си и Ре из одной пробы использовали селективные реагенты 2,2 -бицинхони-новую кислоту [8] и 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоту [9]. Измерения оптической плотности растворов выполняли в микрокюветах с малым отношением объема к толщине поглощающего слоя [10]. При изучении распределения макрокомпонента использовали метод аргентометрического титрования по Фаянсу [II]. [c.85]

V мл раствора сульфата железа (III), 5 мл 10% раствора аскорбиновой кислоты, разбавленный аммиак (1 20) до pH 7,5 (объем аммпака определяется заранее в параллельной пробе нейтрализацией по феноловому красному) и (10 — г ) мл водно-спиртового раствора 1-нитрозо-2-нафтола. Через 30 мин прибавляют 25 мл изоамилового спирта и извлекают нитрозонафтолат железа (II) в органическую фазу при интенсивном встряхивании в течение 3 мин. Полученный экстракт фильтруют через комочек ваты (для удаления взвешенных капель воды) в мерную колбу емкостью 25 мл и в случае необходимости растворителем доводят объем до метки. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длинах волн 640 и 700 нм в кювете с толщиной слоя 2 см относительно экстракта холостой пробы. [c.213]

Нитрозо-2-нафтол с солями кобальта в слабокиолых, нейтральных или аммиачных растворах дает характерный осадок. При этом ионы Со (П) окисляются реактивом до Со (Ш), но осадок обычно содержит часть кобальта в виде Со (П). Получаемый осадок редко взвешивают непосредственно, его лучше прокалить до СодО или восстановить до металла в струе водорода, иногда окисел приводят в сульфат. [c.19]

Описано много случаев применения соосаждения для выделения следов элементов при содер/каниях порядка 10" —10" %. Семнадцать элементов (А1, Со, Сг, Си, Ге, Оа, Ое, Мп, Т1, N1, V, В1, РЬ, Мо, d, 2п и Ве), содержащихся в природной воде, осаждали оксихинолином, таннином и тио-налидом и определяли методом эмиссионной спектроскопии при содержаниях до 10" % [107]. Примерно 7-10" % золота в морской воде осаждали сокри-сталлизацией с 2-меркаптобензимидазолом при pH 1 и определяли спектрофотометрически [108]. Также 3-10" % урана в морской воде осаждали сокристаллизацией с сс-нитрозо-р-нафтолом при pH 7—8 и определяли флуо-рометрически [109]. Сокристаллизацию с тионалидом применяли для концентрирования серебра в морской воде при содержаниях менее 10" % [110]. Для концентрирования молибдена из морской воды использовали сокристаллизацию с а-бензоиноксимом [111]. Си, Ре, РЬ, Мп, N1, 8п и 2п в хлориде, бромиде, иодиде и нитрате калия, хлориде, бромиде и нитрате натрия осаждали оксихинолином и тионалидом из горячего раствора при pH 9 в присутствии алюминия в качестве элемента-носителя и определяли затем эмиссионной спектроскопией при содержаниях до 10" % [112]. Следы Сг, Со, N1, 2x1, Ag, V, Мо, Ве, Ое, Оа, Зп, РЬ, Аи и Т1 в различных биологических образцах определяли методом эмиссионной спектрографии после озоления образцов и отделения от щелочных и щелочноземельных металлов, фосфатов, сульфатов и галогенидов соосаждением с оксихинолином, таннином и тионалидом при pH 5,2, используя алюминий в качестве элемента-носителя [ИЗ—115]. Подобные методы описаны таюке в работах [116, 117]. [c.101]

Обменники, которым специфичность не свойственна, предварительно обрабатывают реагентом, специфичным к адсорбируемому иону. Так Шикоре и Мюллер очистили раствор сульфата цинка, необходимый для приготовления фосфоров Ленарда, от мешающих следов никеля и кобальта. Для селективного удаления следов никеля хроматографическая колонка загружалась гелем окиси алюминия с диметилглиоксимом. На колонке с окисью алюминия, предварительно обработанной а-нитрозо-р-нафтолом, следы кобальта, содержащиеся в растворе, полностью устранялись. На Фарбенфабрик Вольфен использовали этот метод для удаления следов кобальта из электролитного раствора цинка. Эти методы успешно применяются в промышленности на заводах в ГДР, где в качестве носителя нитрозореагента применяется вофатнт — обесцвечивающая смола (вофатит Е). [c.428]

Определение малых количеств кобальта, железа, меди, овинца и висмута в металлическом никеле высокой чистоты требует предварительного их отделения от основного компонента железо отделяют осаждением аммиаком, медь — осаждением сернистым натрием из аммиачного раствора и переоеаждением сероводородом из кислого раствора свинец — осаждением аммиаком и по растворении гидроокисей осаждают его вместе со стронцием (коллектор) 1в виде сульфата кобальт — осаждением в солянокислом растворе при помощи а-нитрозо-р-нафтола или азотистокислым калием в уксуснокислом растворе. [c.242]

Раствор сульфата кобальта приготовляли из дважды пере-кристаллизоваппого и высушенного на воздухе препарата. Концентрацию кобальта в растворе определяли осаждением при помощи а-нитрозо-Р-нафтола [2]. Хлорид никеля предварительно очищали от следов кобальта методом соосаждения с двуокисью марганца. Для контроля полноты выделения кобальта вводили радиоизотоп Со . Кобальт выделяли из раствора трижды (до исчезновения в фильтрате измеримой активности). Концентрацию никеля в растворе определяли прп помощи диметилглиокспма. [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология