Нитрозил сульфат

Fe(H20)5(N0)]S04 — сульфат нитрозил пента а ква жел еза (П) [c.194]

Получение раствора хлористого нитрозила. Полученный из дымящей соляной кислоты и кристаллического нитрита натрия прн охлаждении раствор хлористого нитрозила встряхивают с охлажденным во льду четыреххлористым углеродом. Таким образом, получают прочный темнокоричневый раствор, который по мере надобности сушится над сульфатом натрия [c.719]

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Медь может быть количественно отделена от кадмия, свинца, ртути, марганца, цинка, никеля и магния осаждением нитрозо- -нафтолом в сильно разбавленном солянокислом растворе хлоридов или сульфатов [c.284]

Если прибавить этанольный раствор а-нитрозо-Э-нафтола к солянокислому раствору соли циркония, то появляется ярко-красная окраска при этом осадка не образуется. При добавлении ацетата натрия выпадает осадок. Мешают сульфаты и фториды. Обнаруживаемый минимум — 0,2 мкг Zr при предельном разбавлении 1 2,5-10 . , [c.49]

Особенность электронного строения N = О обусловливает оксиду азота (II) роль лиганда в ряде соединений, например в нитрозо-сульфате (FeN0)S04. [c.226]

Оксид азота проявляет склонность к образованию комплексных соединений. Типичными комплексными соединениями оксида азота являются нитрозо-железо (И) сульфат [РеМ0 504 — темно-бурого цвета, получаемый при действии оксидов азота на раствор сульфата железа (И) и нитро-пруссид или нитрозо-пентациано-(1П) феррат натрия Ыа., IРе (СЫ).,ЫО] [c.532]

Нитро-8-оксихинолин (нитроксолин) (III). Полученную на предыдущей стадии пасту 5-нитрозо-8-оксихиноли-на смешивают с 226 мл дистиллированной воды и к полученной смеси по каплям при 35—40°С и энергичном перемешивании прибавляют 107 мл конц. азотной кислоты (при более высокой температуре образуется преимущественно 5,7-динитро-8-оксихинолин). Перемешивают при 35—40°С еще 2 ч, контролируя конец окисления по определению в пробах соотношения продуктов III II (не должно быть ниже 20 1). Массу охлаждают до 5—10°С и прибавляют постепенно при хорошем перемешивании и температуре не выше 25 °С 42% раствор едкого натра до pH 7,5—8 (раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание), после чего подкисляют прн 15—20 °С ледяной уксусной кислотой до pH 3—4, перемешивают 20 мин, осадок III отфильтровывают и промывают водой (4 раза по 200 мл) до полного удаления нитрит-, сульфат- и ацетат-ионов (аналитические пробы), затем промывают 100мл ацетона и перекристаллизовывают из 1840 мл ацетона с добавкой 5 г активированного угля (5-нитрозо-8-оксихи-нолин и 5,7-динитро-8-оксихинолнн, содержащиеся в техническом продукте, в кипящем ацетойе практически не растворяются и отходят в смеси с осветляющим углем). Готовый продукт промывают 250 мл дистиллированной воды и сушат при 70 °С. Выход III 65,79 г (68,7%, считая на I). [c.155]

Для получения 1 т капролактама-сырца и 4 т сульфата аммония на стадии нитрозирования расходуется 1,17 т циклогексанкарбоновой кислоты, 1,67 т раствора нитрозы (75% NOHSO4), 1,5 т олеума (36% SO3) и 1,05 т аммиака для нейтрализации [c.225]

NO3" 1) добавить конц N2804 и Си, нагреть 2) смесь N2804 + Ре804 Образование голубого раствора, содержащего ионы Си " , выделение газа бурого цвета (NO2) Возникновение окраски сульфата нитрозо-железа (II) [Fe(H20)5N0] Окраска от фиолетовой до коричневой (реакция бурого кольца ) [c.48]

Б. Смешивают 1 мг препарата с 10 мг сульфата калия Р 2 каплями серной кислоты ( 100 г/л) ИР, осторожно нагревают смесь до красного 01крашивания и сплавления. Охлаждают, разбивают массу стеклянной палочкой и растворяют при кипячении в 3 мл воды. Прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина в этаноле ИР и затем по каплям раствор гидроокиси натрия ( 80 г/л) ИР до первого появления розового окрашивания. Прибавляют 0,5 г ацетата натрия Р, 0,5 мл уксусной кислоты ( 60 г/л)ИР и 0,5 мл раствора дисульфоната 1-нитрозо-2-наф-тол-3,6-динатрия (2 г/л)ИР тотчас появляется красное или оранжево-красное окрашивание. Прибавляют 0,5 мл соляной кислоты ( 250 г/л)ИР и кипятят в течение 1 мин красное окрашивание сохраняется. [c.94]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

Выделение из бикарбонатного раствора [728]. К раствору, содержащему около 0,1 г кобальта в виде хлорида или сульфата, прибавляют 10 г бикарбоната натрия и 10 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют водой до 100 мл. В раствор погружают сетчатые электроды и ведут электролиз током 1,5—2 а и напряжении на электродах 3,5—4,5 в. Электролиз заканчивается через 1—2 часа. Относительнчя ошибка определения — около 1,5% при условии, что в вес осадка введена поправка на количество оставшегося в растворе кобальта (определение с нитрозо-К-солью) и учтен вес перешедшей в раствор платины. [c.92]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

Сульфат нильского голубого (нильский голубой А, диэтиловый нильский голубой, сульфат 7-диэтиламино-3,4-бензо-2-феноксазима) (0-XV) получается конденсацией 4-нитрозо-З-оксидиэтиланилина с гидрохлоридом а-нафтиламина в уксусной кислоте [309]. Он очень легко гидролизуется до 2-кетопроизвод-ного [284]. [c.567]

Большое число работ посвящено электролитическому восстановлению нитросоединений (как ароматических, так и алифатических) до аминов (см. табл. 67, стр. 367). В большинстве работ в качестве католитов использовались водные или водно-спиртовые растворы серной или соляной кислот. При проведении восстановления добавляли, как правило, следующие промоторы хлориды меди, титана и олова, молибденовую кислоту и сульфат ванадила. Чтобы не могла происходить перегруппировка промежуточного фенилгидро-ксиламина в л-аминофенол или его производные, концентрация кислоты не должна быть слишком высокой. В качестве катодов использовали никель (листы, проволока или сетка), свинец, свинец электроосажденный, медь (листы или сетка), ртуть и углерод (плотный или пористый). Нитрогруппа восстанавливается легко. Поэтому в случае некоторых соединений, содержащих, помимо питрогруппы, другую поддающуюся восстановлению группу, удается получить амин без восстановления этой второй группы при условии, если в процессе восстановления пропускается ток недостаточной силы. Например, восстановление нитрогруппы проводили в присутствии следующих групп арси-повой кислоты, карбоксильной группы в ароматических сложных эфирах п пиридинового кольца. Следует подчеркнуть, что в случае пикриновой кислоты одна нитрогруппа, очевидно, восстанавливается легче, чем другие, в результате чего удается получить динитроамин. о-Нитрофенол восстанавливается до о-аминофенола даже в щелочном растворе. Это связано с тем, что о-нитрозо-фенол перегруппировывается в оксимииохинон, который уже восстанавливается до аминофенола. [c.334]

Для построения калибровочного графика (рис. 2) использован дважды перекристаллизованный сульфат кобальта. Концентрация исходного стандартного раствора определена весовым путем а-нитрозо-р-нафтолом по общепринятой методике [10]. Кобальт взвешивался в виде С03О4. Подготовка растворов к фотоколориметрированию проводилась по вышеописанной методике. Оптическая плотность нулевого раствора контролировалась по чистому бензолу. [c.323]

В других методах азот выделяется из органических соединений в форме аммиака, который затем окисляется до азота [1343]. Соответствующие методы были рассмотрены Риттенбергом [1702]. Один из них основан на методике Кьельдаля. Образец, разложенный иодистоводородной кислотой, обрабатывается серной кислотой в присутствии катализатора, в результате чего азот превращается в сульфат аммония. Аммиак выделяется после добавления избыточного количества каустической соды и далее отгоняется в токе воздуха. Этот метод не обладает универсальностью, однако он может быть использован при работе с амино-, нитро-, нитрозо- и азосоединениями, с гидрозонами и оксимами. Метод не может быть применен для некоторых гетероциклических соединений азота [1963]. Диазокетоны выделяют азот непосредственно при обработке йодистоводородной кислотой. [c.91]

Для определения состава нитрозоиафтолата железа приготавливают эквимолекулярный растворы сульфата железа (III) и 1-нитрозо-2-нафтола концентрацией 5,0-10" М. Затем сме-й1ивают эти растворы в соотношениях от 10 до 90% так, чтобы общий объем оставался постоянным — 10 мл. Приготовленные растворы изомолярной серии фотометрируют в интервале длин волн 600—800 нм и по экстремальной точке на изомолярных диаграммах определяют состав нитрозоиафтолата железа (II). [c.253]

Применяют свежеприготовленный раствор 1 г а-нитрозо-р-нафтола в мл ледяной уксусной кислоты. Качество применяемого реактива следует проверить, так как некоторые продажные препараты содержат какое-то органическое соединение, которое захватывается выделяющимся осадком и которое почти невозможно потом сжечь. Другие препараты имеют в своем составе железо, переходящее в уксуснокислый раствор реактива и затем осаждающееся в солянокислом растворе. Н. А. F а 1 е s Inorgani Quantitative Analysiis, 1925, Примечание к 230] утверждает, что некоторые препараты а-нитрозо-р-нафтола осаждают никель. Осаждающая способность применяемого реактива может быть определена следующим способом. Растворяют 1 г реактива в 15 мл ледяной уксусной кислоты и медленно при сильном перемешивании впивают в этот раствор 300 мл разбавленной (5 95) соляной кислоты, содержащей 0,25 г кобальта в виде хлорида или сульфата. Дают постоять, фильтруют, промывают осадок, прокаливают его и взвешивают, как описано в ходе определения. Теоретически 1 г реактива должен осадить 0,1 г кобальта. [c.474]

Металлический палладий в отличие от других металлов платиновой группы растворяется в азотной кислоте. При взаимодействии с дымящей азотной кислотой образуется Р(1(ЫОз)2, в разбавленной (20%-ной) азотной кислоте получаются соединения, в состав которых входят нитрозо- и нитрато-группы. Палладий растворяется также в концентрированной серной кислоте, образуя бурый раствор сульфата палладия. [c.10]

Около 2 мл (12,5 ммоля) чистого углеводорода охлаждали в бане с ледяной водой вместе с 1 мл 40%-ного водного раствора едкого кали. В колбу добавляли количество N-нитрозо-N-метилмочевины (37 кг, 0,40 ммоля), дающее по расчету 0,25 ммоля диазометана, и взбалтывали до полного растворения реагентов. Образовавшийся в водном слое диазометан при этом переходит в углеводородную фазу. Углеводородный слой декантировали и сушили над кусочками гидроокиси калия. Для освещения углеводородного раствора диазометана пользовались лампой дневного света фирмы General Ele tri модель RS. Раствор вливали в небольшую колбу, снабженную небольшой осушительной трубкой с сульфатом кальция, и располагали в 15 см от лампы. Колбу во время облучения охлаждали водопроводной водой. После исчезновения желтой окраски диазометана (от 1 до 2 час) облучение прекращали и пробу анализировали методом капиллярной газо-жидкостной хроматографии. [c.287]

А. М. Гурвич и Т. Б. Гапон [4] применили смесь диметилглиоксима с березовым активированным углем (1 10) для очистки сульфатов цинка и кадмия от примесей железа, меди, никеля и кобальта. При этом были получены соли цинка и кадмия спектральной чистоты, пригодные для синтеза люминофоров. Аналогичные результаты были получены с применением в качестве комплексообразующего вещества а-нитрозо-р-наф-тола, однако емкость угольнонитрозонафтоловой колонки была в 2 раза ниже емкости угольнодиметилглиоксимовой колонки. [c.243]

Смотреть страницы где упоминается термин Нитрозил сульфат: [c.990] [c.19] [c.582] [c.392] [c.338] [c.339] [c.293] [c.221] [c.66] [c.478] [c.656] [c.657] [c.445] [c.303] [c.165] [c.303] [c.165] [c.640] [c.392] [c.254] [c.474] [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология