Никель, определение его следов

На сыщенный водный раствор. К диэтилдитио-фосфату никеля прибавляют дистиллированную воду и оставляют стоять на 12 час., время от времени встряхивая. Растворение идет обычно медленно. Концентрация насыщенного раствора — около 0,06 мол л. Раствор имеет зеленый цвет. Применяют его для обнаружения молибдена, фотометрического определения следов меди, висмута, палладия, для отделения кадмия от цинка, для определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и т. д. [c.91]

Диэтилдитиофосфат никеля применяется для фотометрического определения следов меди в различных материалах [1, 2, 3], фото.метрического определения палладия [4], висмута [5], отделения кадмия от цинка и других элементов [6], определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и других элементов [7], потенциометрического титрования меди [8], обнаружения. молибдена [9] и др. [c.33]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

Диэтилдитиофосфат никеля применяется для фотометрического определения следов палладия в присутствии платины и других элементов, фотометрического и потенциометрического определения [c.172]

Разделение этилксантогенатом калия и другими производными ксантогеновой кислоты. Фотометрический метод определения кобальта в присутствии посторонних элементов экстрагированием этилксантогената кобальта четыреххлористым углеродом в аммиачном растворе описан на стр. 153. Другие методы разделения также основаны на нерастворимости этилксантогената кобальта в аммиаке. Разработана методика [585, 586] отделения кобальта от никеля. Поступают следующим образом [1481]. [c.75]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Колориметрическое определение следов кобальта в никеле с использованием анионита [671]. [c.265]

Для определения следов металлов в полипропилене графитовый элект род помещают в алюминиевый асбестовый электродный блок и, нагревая при помощи ручной газовой горелки, озоляют по частям 100 мг пробы [37]. Для анализа тяжелых топлив и легких масел под капиллярной воронкой устанавливают графитовый электрод с индивидуальным электронагревателем. После нагрева электрода до температуры, немного превышающей температуру кипения пробы, ее по каплям подают в кратер электрода и испаряют (10 г в течение 1 ч). Проба в воронке нагревается при помощи установленного сверху радиатора. Предел обнаружения железа, никеля, ванадия, меди и олова составляет 1-10 %. Коэффициент. вариации 15—20% при концентрации примесей 2-10 —6-10 % [38]. [c.13]

Электрохимические методы [37, 12 Г, 155]. Из электрохимических методов отделения и концентрирования примесей следует указать на электролиз на ртутном катоде, используемый для выделе- ния большого чисЛа металлов (Ре, Сг, N1, Со, 2п, В1, Мо, 8п, Сс и т. д.). Применение маскирующих веществ и регулирование потенциала выделения позволяют выделить на ртутном катоде большие количества тяжелых металлов без выделения примесей других, например при определении следов никеля и цинка в меди высокой чистоты [159]. [c.82]

Последовательное, определение следов меди, никеля, железа и марганца в препаратах КС1 и КВг [196] [c.148]

Последовательное экстракционно-фотометрическое определение следов меди, никеля, железа и марганца в препаратах КО и КВг [164] [c.132]

Для экстракционно-фотометрического определения следов меди используется реакция ее с диэтилдитиофосфатом никеля или с диэтилдитиофосфорной кислотой в щелочной, нейтральной или кислой средах, с последующей экстракцией окрашенного продукта реакции четыреххлористым углеродом. Раствор комплекса меди в U окрашен и поглощает свет при А,макс = 420 ммк, окраска устойчива длительное время. Метод может быть использован для определения следов меди в металлическом алюминии и индии, а также в других металлах и их солях, не дающих реакции с диэтилдитиофосфорной кислотой (Сг, Ti, Nb и др.). [c.283]

Определение следов металлов в натрии методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Определение меди, марганца, железа, свинца, никеля и цинка. [c.226]

Ряд работ посвящен определению никеля в следующих объектах. [c.138]

Описан метод определения следов никеля в металлическом селене [1278]. Чувствительность составляет 5-10" %. В высокочистом кремнии никель определяют с чувствительностью ЫО% [1019], в полупроводниковой сурьме — 110 % [178]. Можно определять и большие количества никеля, например в высоколегированных сталях, содержащих 0—2% никеля [722], или в морских осадочных породах, метеоритах [1167], в которых содержание никеля составляет несколько микрограммов на 1 г. [c.140]

Бланк с сотр. [44] предложил метод определения следов никеля в чистых галогенидах. Сущность метода заключается в концентрировании никеля экстракцией его диметилдиоксимата хлороформом и определении после реэкстракции диметилдиоксимом и бромом в водной среде в присутствии аммиака. Определяемый минимум 1 10 % никеля (5 мкг из навески соли 5 г). [c.158]

При определении следов никеля в высокочистой воде его концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината и определяют спектральным методом [30, 144] с чувствительностью 2-10 % [30]. Для определения никеля в перекиси водорода хорошие результаты дает прямой метод [275], достигающий чувствительности 10" %. [c.164]

К 50—100 мл анализируемого раствора прибавляют достаточное количество комплексона и подщелачивают аммиаком. Затем осаждают медь 1 %-ным раствором купраля, прибавляя его в небольшом избытке. Образующуюся муть встряхивают с Ъ мл этилацетата. После отделения органического слоя водный слой сливают в другую делительную воронку и снова экстрагируют. Соединенные экстракты, обычно мутные вследствие захваченной воды, делают прозрачными добавлением 2—5 мл этанола и в мерной колбе емкостью 25 мл разбавляют растворителем до метки. Раствор переносят в кювету фотоколориметра (лучше через сухой фильтр) и определяют светопоглощение. Для измерения авторы применили зеленые светофильтры и кюветы шириной 20 мм. Можно установить содержание меди в количестве 10—500 мкг в 25 мл растворителя. Другие элементы, кроме висмута в больших концентрациях, образующего тиокарбамат, окрашенный в желтый цвет, не мешают определению. Метод пригоден для определения следов меди в различных солях. Так, например, в сульфате никеля для анализа фирмы Мерк с максимальным содержанием меди 0,005% было найдено в различных образцах 0,0004, 0,0004 и 0,0009% Си. Содержание меди в подобных препаратах можно установить с точностью 0,0001% Си. [c.121]

Определение следов кобальта в никеле и его солях [96] [c.124]

Эти данные нодчсркивают исключительную чувствительность процесса каталитической гидрогенизации и сильное влияние ничтожных количеств загрязнений. Чувствительность системы бензол — водород — медь — никель можно сравнить с чувствительностью спектроскопа при определении следов никеля, висмута и кадмия, в отношении же свинца чувствительность указанной системы даже выше спектроскопической. Поэтому для свинца спектроскопическая чистота еш е но гарантирует каталитической чистоты [32 . [c.268]

При температурах восстановления 300—350 °С с увеличением содержания металла от 3,5 цо 21 % дисперсностт. никеля практически ие изменяется, по его поверхность, приходящаяся на грамм цеолита, линейно возрастает примерно от 8 до 66 м . Следует отметить, что величины поверхности никеля, определенные по хемосорбции О. (хроматографическим методом) и СО (объемным методом) хорошо согласуются. [c.334]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]

Отделение урана осаждением перекисью водорода применяется главным образом для выделения основной его массы из растворов при определении следов других металлов (титан, никель), так как образующиеся осадки перураната уранила обладают очень небольшой способностью адсорбировать из раствора другие элементы. Только калий, щелочноземельные металлы, железо и ванадий адсорбируются осадком в заметных количествах. Сульфаты и фториды несколько снижают полноту осаждения урана. Железо и медь затрудняют осаждение вследствие каталитического разложения перекиси водорода [741]. Для устранения мешающего влияния железа и меди рекомендуется прибавление малоновой или молочной кислот, образующих с ними достаточно прочные комплексы [8], [c.266]

Не перечисляя всех изменений и дополнений, произведенных Голлом, я укажу л ишь наиболее важные из них. Так, качественный анализ значительно пополнен новыми реакциями, особенно с органическими реактивами й, главным образом, капельными реакциями. Нельзя не лриветспвовать помещенный им краткий очерк качественного полумикроанализа, а также заново обработанный раздел платиновых металлов. К сожалению, идя навстречу желанию своего издателя не увеличивать объема книги, Голлу пришлось, как он указывает в своем предисловии, сократить в некоторых случаях текст предыдущего издания. Так, им исключено, например, описание свойств гидразина и гидроксиламина — соединений, с которыми аналитикам приходится часто иметь дело. Выпущены также определение чувствительности реакций, приготовление платинохлористоводородной кислоты из платиновых остатков, определение следов марганца в окиси никеля и кобальта и т. д. Эти места предыдущего издания я счел нужным сохранить полностью. [c.9]

Определение никеля в минеральных водах [763]. От большинства мешающих ионов никель отделяют на катионообменнике Дауэкс А-1 в МН4-форме, затем отделяют от Со, Fe(lll) и U(V1) на анионообменнике Дауэкс 1 х 10 в l-форме, следы элементов маскируют раствором ЭДТА. Этим методом с помощью ПАР определяют 10" — 3,7-10" % никеля. Определению И мкг никеля не мешают <в мг)-. Na— 1434 Са — 276,3 Mg —93,1 К —61,4 Fe(lll)— 20,1 Li, Мп — 1,7 Al, d, Со, u, Pb, Se, U(VI), V(V), Y, Zn — 0,2 Ag, Bi, Nb —0,1 In — 0,05 Hg — 0,02. [c.149]

Выполнение определения. Растворяют 5 г тетрацианоникколята калия в 50 мл воды. Добавляют 2 мл концентрированного аммиака и растворяют индикаторную буферную таблетку. Если раствор имеет свободный никель нли следы посторонних металлов, появляется розовая окраска. Эту окраску устраняют добавлением по вдплям 0,1 М раствора комплексона III до перехода окраски раствора в зеленую. Теперь к раствору добавляют раствор, содержащий —0,5 г Ag(I) (или сухое вещество) и 25,0 мл О, М раствора комплексона III. Сильно взбалтывают, быстро нагревают до 40 С, пока восстановится зеленая окраска, и сразу же титруют избыток раствора комплексона III 0,1 М раствором сульфата цинка до перехода окраски в розовую, 1 мл 0,1 М раствора комплексона III соответствует 21,574 мг серебра, [c.261]

Сорбция марганца проводилась по той же методике, что и для никеля. Воздушно-сухой бумажный диск, содержащий сорбированный марганец, обрабатывали каплей ацетонового раствора формальдоксима и в смоченном состоянии вносили в пары аммиака до полного развития окраски (3 мин.). После высушивания измеряли коэффициент отражения и определяли концентрацию марганца аналогично тому, как это проводили для никеля. Зависимость функции /(/ ) от длины волны для формальдоксимата марганца на бумаге представлена на рис. 1, кривая 2. Максимум полосы поглощения лежит в области 450 ммк, поэтому градуировочный график для определения марганца (рис. 2, кривая 2) строили по отражению стандартных образцов при этой длине волны. Чувствительность метода составляла 0,01 мкг Мп в 10 мл. Воспроизводимость была такой же, как и для никеля. В случае марганца окрашенный комплекс нестабилен при длительном хранении, поэтому определения следует проводить сразу же после получения окраски. Железо и медь в количествах, в 100 раз превышающих содержание марганца, мешают определению марганца вследствие наложения полосы поглощения их комплекса с формальдоксимом на полосу поглощения формальдоксимата марганца. [c.355]

Другой вариант угольного стержневого, мини-массмановского , атомизатора с поперечным отверстием-ячейкой использовали для определения следов серебра, меди, железа, никеля и свинца в смазочных маслах и сырых нефтях. Стержень обдували смесью аргона (1 л/мин) с водородом (0,5 л/мин), вокруг него образовывалось диффузионное пламя. Эталоны готовили из металлорганических соединений. В качестве растворителя были исследованы МИБК, 40%-ная азотная кислота, ксилол, тетрахлорид углерода и бутилацетат. Использованы следующие аналитические линии А 328,07 нм Си 324,75 нм Ре 248,33 нм N1 232,00 нм РЬ 283,31 нм. Образцы объемом 2 мкл высушивали 10 с, озоляли 15 с и атомизировали 2 с. Установлено значительное влияние растворителя на абсорбционный сигнал, достигающий значения 50%. [c.67]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

Графитовые атомизаторы позволяют анализировать нефтепродукты, при этом достигается предел обнаружения никеля, равный [203]. Непламенные методы анализа рекомендуются [3] для определения следов 13 элементов (сурьмы, мышьяка, бериллия, кадмия, хрома, кобальта, свинца, марганца, ртутн, молибдена, ванадия, никеля и селена) в нефти и различных неф- [c.59]

В некоторых случаях применение колориметрического титровация требует особых приемов. Например, при образовании нерастворимых окрашениых соединений, когда приходится сравнивать окраски коллоидных растворов. Интен-сивиость окраски и цвет раствора зависят тогда в известной степени от величины зерен. Последняя может изменяться при прочих равных условиях в связи с различным порядком сливания компонентов реакции. В частности, при определении алюминия посредством ализарина, при определении никеля в виде взвешенного осадка диметилглиоксим ата никеля и т. п. иногда наблюдаются вследствие указанной причины различные оттенки стандартного и испытуемого растворов. В этих случаях первое определение считают приближенным, после чего проводят второе определение следующим образом. В одну цро- [c.175]

Определение ионов в виде дитизоната до настоящего времени было рекомендовано в двух случаях Юнг, Стрикленд и Лейбович [46 °] определяли содержание 10 % никеля в металлах (цинке, меди, ванадии и др.), Шервуд и Чепмэн [55 з] применили дитизоновый метод для определения следов никеля в катализаторах для нефти н нефтяных остатках. [c.283]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

D. G, В i е с h 1 е г. Anal. hem., 37, 1054 (1965). Определение следов меди, свинца, цинка, кадмия, никеля и железа в промышленных сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии после ионообменного концентрирования на смоле Dowex А-1. [c.226]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Для определения никеля поступают следующим образом. К нейтральному раствору, содержащему 0,5—0,025 мг никеля в колбе емкостью 50 мл, добавляют растворы 2,5 мл 1%-ного N114011, 10 мл 10%-ного NH2NOз, 2,5 мл 1%-ного этанольного раствора диметилдиоксима, 1 мл 1%-ного раствора желатины и все перемешивают. После этого раствор разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность на фотометре с зеленым светофильтром. [c.101]

Если никель определяют а-бензилдиоксимом в присутствии кобальта и меди, которые образуют окрашенные экстрагируемые комплексы, то экстракт обрабатьшают раствором едкой щелочи соединение меди удаляется полностью, кобальта — частично. Но из-за низкого молярного коэффициента погашения соединение кобальта не мешает определению, если присутствует не более чем в 10-кратном количестве. Для определения никеля поступают следующим образом [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология