Высота теоретической тарелки ВЭТТ скорости газа-носителя

Вторая группа параметров включает в себя кинетические и диффузионные параметры хроматографического опыта, определяющие процесс размывания хроматографической полосы и не связанные с селективностью непосредственно. К этим параметрам относятся размеры колонки (длина слоя сорбента и поперечное сечение колонки) размер и форма частиц сорбента давление, скорость потока природа газа-носителя температура колонки количество вводимой в колонку анализируемой смеси (доза) и способ ее введения содержание неподвижной жидкой фазы в колонке или эффективная толщина пленки неподвижной жидкой фазы, давление. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых, так же как и от селективности, зависит качество разделения, условно (для отличия от селективности) можно назвать общим термином — эффективность. Эффективность выражается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или числом тарелок N. [c.128]

Общий характер зависимости ВЭТТ (высоты, эквивалентной теоретической тарелке) от скорости газа-носителя описывается уравнением типа Ван-Деемтера (уравнение (22.19) [c.376]

Эффективность газо-хроматографических колонок чаще всего выражают числом теоретических тарелок, которое колонка дает при анализе определенного вещества при определенных условиях температуры, скорости газа-носителя и величины пробы. Как будет показано ниже (в гл. V), на работу колонки влияют многие факторы, которые в большинстве случаев оцениваются по их влиянию на число тарелок N или среднюю высоту эквивалентной теоретической тарелки ВЭТТ. Последняя определяется отношением [c.85]

Рис. 1. Зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя (и)

Рис. 12. Зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), от линейной скорости газа-носителя

Рис. 3. Зависимость высоты, эквивалентной высоте теоретической тарелки (ВЭТТ), от скорости газа-носителя (азота) при те . пературе колонки 62°С.

Хроматографируют искусственную смесь двух близкокипящих углеводородов при последовательном изменении скорости газа-носителя. На основании полученных данных определяют число теоретических тарелок — т. т. (по пику второго компонента для каждого из режимов хроматографического разделения), находят высоту эквивалентную теоретической тарелке ВЭТТ, строят зависимость ВЭТТ от скорости газа-носителя и рассчитывают значения критерия разделения Я компонентов анализируемой смеси. [c.264]

Рассмотрим влияние природы и количества неподвижной фазы на эффективность газохроматографической колонки. Последняя характеристика оценивается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ) Н, и зависит от скорости газа-носителя и [c.30]

Рис. 1У.12. Влияние степени пропитки на зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), от скорости газа-носителя [30].

Для выбора оптимальных условий разделения изучалось влияние изменения скорости газа-носителя на эффективность колонки. На рис. 1 приведены кривые зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя (и). [c.131]

Наибольшая эффективность хроматографической колонки достигается при постоянной скорости потока газа-носителя оптимальной является скорость потока, обеспечивающая минимальную высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ) (т. е. максимальное число теоретических тарелок). Обычно используемые скорости потоков составляют 75—100 мл/мин для колонок с внешним диаметром 6 мм и 25—60 мл/мин для колонок с внешним диаметром 3 мм [c.406]

По экспериментальным данным рассчитаны зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя. Для цеолита СаА ВЭТТ наименьшая по сравнению с другими цеолитами. Оптимальная скорость газа-носителя для всех цеолитов колеблется в пределах 50—130 мл мин колонка внутренним диаметром 5 мм), что соответствует линейной скорости газа-носителя 2,5—7 см1сек. В зависимости от компонентов смеси область оптимальных скоростей газа-носителя различна для более легких молекул она смещается в сторону больших скоростей, что объясняется, по-Бидимому, возрастанием как внешней, так и внутренней диффузии этих молекул. При скоростях газа-носителя выше 130 мл/мин (7 см1сек) эффективность колонки падает, в связи с тем, что преобладающим фактором в размывании хроматографических полос становится кинетика адсорбции (скорость массообмена) и внутренняя диффузия. Эффективность колонок с цеолитами несколько возрастает при уменьшении размеров зерен. [c.39]

Эффективность колонки и фактор эффективности растворителя. Эффективность колонки измеряли при помощи ВЭТТ (высоты, эквивалентной теоретической тарелке). Теоретическая тарелка определяется как участок колонки, необходимый для достижения равновесия при распределении растворенного вещества между движущейся газовой и неподвижной жидкой фазами. Это свойство колонки связано с такими параметрами, как скорость потока газа-носителя, температура колонки и физические свойства растворенного вещества и растворителя. Однако эффективность — неудачное слово для этого случая. Значение ВЭТТ в колонке в действительности является мерилом отклонения колонки от идеальной линейной хроматографии. Это особенно справедливо при использовании рекомендованного метода вычисления ВЭТТ, т. е. по формуле (U/16) (х /у ), где I — длина колонки, х — экстраполированное основание треугольника, у — время удерживания данного растворенного вещества [4]. В этом выражении ничто не говорит о разделяющей способности колонки. [c.61]

Газовая хроматография. Зная время удерживания сорбируемого вещества, можно по форме кривой элюирования оценить равновесные и кинетические характеристики сорбции. Часто используют такие концентрации вещества, которые соответствуют линейному начальному участку изотермы адсорбции. Провести такой эксперимент несложно, значительно труднее осуществить математическую обработку результатов. Наиболее распространены два подхода расчет по уравнению, связывающему ВЭТТ (высота, эквивалентная теоретической тарелке) со скоростью газа-носителя [16], и метод, основанный на анализе моментов [17, 18]. [c.468]

Высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) минимальна, а степень разделения максимальна при оптимальной скорости газа-носителя (иопт)- Значение иопт зависит от конструкции колонки, неподвижной жидкой фазы, газа-носителя, температуры и компонентов пробы. На практике иопт. составляет от 1 до 24 см /с, и этот широкий диапазон демонстрирует разнообразие типов колонок и условий их функционирования, применяемых в газовой хроматографии. [c.54]

Для определения производительности препаративной колонки большого диаметра служат две величины, которые должны быть известны для каждой колонки. Основной величиной является разделительная способность (при оптимальной скорости тока газа-носителя), которая, как обычно, выражается через высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ). Кроме того, при работе [c.8]

Рис. 8. Влияние количества неподвижной фазы на зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости потока газа ( ) (Кейлеманс и Квантес, 1955). Содержание неподвижной фазы (и-гексадека-на) а—45% 6—30% в — 15% г — 5%. Анализируемое вещество— пропан. Газ-носитель — водород.

Оптимальная скорость газа-носителя на входе колонки (6,8 млКчин) выбрана в результате изучения зависимости высоты, эквивалентной высоте теоретической тарелки, от линейной скорости газа при температуре 62°С. Из рис. 3 следует, что значение ВЭТТ практически не зависит от скорости газа-носителя в интервале 1,5—9,7 см сек. Стремясь сохранить небольшое время удерживания компонентов, мы приняли величину объемной скорости азота равной 6,8 Л1л мин. [c.117]

Исследования проводили на насадочной хроматографической колонке длиной 4 ж и внутренним диаметром 4 мм, заполненной хромосорбом фракции 60— 80 меш, обработанным неподвижной фазой — полифениловым эфиром в количестве 15 вес. % носителя. Предварительно была снята зависимость высоты эквибалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя, согласно которой ВЭТТ соответствует оптимальному расходу газа-носителя— 100— 30 мл1мин. [c.60]

Эффективность хроматографической колонки зависит от величины линейной скорости газа-носителя. Эффективность разделения можно рассматривать как высоту эквивалентной теоретической тарелки, а зависимость ВЭТТ от линейной скорости газа-носителя графически представляет гиперболу, с минимумом при м= У В1С (рис. 3). Следовательно, для каждой хроматографической колонки существует оптимальная линейная скорость газа-носителя, которая позволяет провести наилучщее разделение ком-прнентов смеси. Однако практически хроматографический анализ проводят обычно в области более высоких линейных скоростей. На рис. 3 эти скорости лежат в области правой ветви, где наблюдается не столь резкое изменение ВЭТТ с изменением м, как в области левой ветви гиперболы. [c.22]

На основе значений коэффициента сопротивления массопередаче уравнения Ван-Деемтера, которые можно рассчитать, используя данные по зависимости высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), от скорости потока газа-носителя, были получены значения эффективной толщины пленки НЖФ- Для сорбента, содержащего 3 % вакуумной смазки, нанесенной на целит или стер-хамол, эффективная толщина пленки, по данным кинетических измерений, составляет 9—10 мкм. Средняя толщина пленки, рассчитанная в предположении равномерного покрытия жидкой фазой всей поверхности ТН, составляет всего около 0,1 мкм. Существенно большее (в 100 раз) значение эффективной толщины пленки НЖФ, найденное из кинетических измерений по уравнению Ван-Деемтера, свидетельствует, по-видимому, в пользу того, что значительная часть НЖФ находится в мелких порах. Такой тип неравномерного распределения приводит к резкому увеличению эффективной толщины пленки, а следовательно, к увеличению ВЭТТ. Эту же концепцию разделял и Кейлеманс [68], который отмечал, что прежде всего НЖФ под действием капиллярных сил скапливается в мельчайших порах и отверстиях. С увеличением количества жидкости заполняются поры более крупного размера. В жидкой фазе расстояние, на которое диффундируют молекулы хроматографируемых соединений, равно средней длине капилляра, заполненного НЖФ. [c.16]

Для выбора оптимальных параметров разделения на препаративной колонке были сняты зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости газа-носителя, температуры колонки, величины вводимой пробы и зернения сорбента. [c.151]

С увеличением диаметра газохроматографических колонн высота, эквивалентная теоретической тарелке, обычно увеличива-ется. Это вызвано, по-видимому, тем, что скорость компонента неодинакова в разных точках поперечного сечения колонны. Обычно считают, что в колоннах большого диаметра имеется определенный профиль скоростей газа-носителя и компонента по сечению колонны. Этот профиль приблизительно одинаков для разных сечений, то есть не зависит от расстояния, пройденного зоной вдоль оси колонны, так что скорость газа-носителя можно представить функцией расстояния от оси колонны в радиальном направлении С. ш =. Б целом ряде рабо этот профиль наблюдали экспериментально, причем он был близок к параболическому. Для такого профиля получено выражение для составляющей ВЭТТ [c.21]

Следует отметить, что в последнее время наметилась тенденция к понижению температуры колонны при одновременном варьировании таких параметров, как скорость газа-носителя, кояичест-во неподвижной фазы и время удерживания / 1-37. В аналитической хроматографии такой метод получил название "низкотемпературной колонки" [а] или "анализа при пониженной температуре". Основные преимущества такого метода резкое увеличение коэффициента селективности при температуре опыта на 200-300° ниже температу ры кипения анализируемых веществ малое возрастание высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), при увеличении линейной скорости газа-носителя расширение пределов применимости по сравнению с таким методом, как вакуумная хроматография использование малозагруженных колонок и возможность проведения анализа при высоком времени удерживания. Метод "низкотемпературной колонки" позволяет работать с высоким процентом неподвижной фазы при пониженной температуре. [c.122]

Ван-Дсе.мтср и сотр. в своей и.звестной работе по теории размывания хроматографических зон в ГЖХ [44] высказали два предположения о возможном распределении НЖФ на твердом носителе 1) НЖФ покрывает поверхность твердого носителя сплошной пленкой одинаковой толщины, 2) НЖФ образует на поверхности твердого носителя пленку различной толщины, причем НЖФ заполняет в основном поры малого диаметра. Величина эффективной толщины пленки НЖФ, рассчитанная иа основании зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) от скорости потока газа-носителя по уравнению Ван-Деемтера для сорбента, полученного путем нанесения 30%-ной вакуумной смазки на целит или стерхамол, составляет 9—10 мкм, а средняя [c.11]

Газ-носитель — водород. Хроматографическая колонка — 20% сквалана на стерхамоле (ф), на тефлоне-6 фирмы Ви Роп1 (О)- Анализируемое вещество — гексан. Температура 70°, и — линейная скорость потока газа. ВЭТТ — высота экви-. валентной теоретической тарелки. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология