Колонки хроматографические насадочные

Капиллярные колонки с насадкой все шире используют в хроматографической практике для проведения аналитических и физико-химических измерений (см., например, обзор [1]). Под насадочными капиллярными колонками (НКК) следует понимать заполненные сорбентом колонки с внутренним диаметром менее или равным 2 мм. Это определение является условным и несколько субъективным, что объясняется отсутствием четкой границы между капиллярными насадочными колонками и насадочными колонками. Однако именно у колонок диаметром 1—2 мм начинают проявляться характерные свойства, присущие капиллярным колонкам. [c.222]

Рис. 18. Хроматографические колонки а—насадочные б—микронасадочная в—капиллярная.

Рис. 60. Хроматографические колонки а — насадочные б — капиллярные

По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств подвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [c.93]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

Динамическая диффузия. Из гидродинамики известно, что распределение скоростей движения газа по сечению полой цилиндрической трубы описывается параболой с максимумом, соответствующим оси трубы. Как следствие этого в капиллярной колонке происходит дополнительное размывание хроматографической зоны, связанное с так называемой динамической диффузией. В насадоч-. ной колонке сопротивление потоку газа вблизи стенки меньше, чем в центре сечения, поэтому в отличие от полой колонки скорость потока газа у стенок насадочной колонки выше, чем в центре сечения. Такое неравномерное распределение концентраций по сечению вызывает поперечный диффузионный поток и связанное с ним размывание зоны. Это явление получило название стеночного эффекта. [c.29]

За время Д/ молекула передвинется на расстояние Да к й(к, а А1 с точностью до постоянных множителей можно принять равной к7-0. Если Да Л а, то эффективный коэффициент динамической диффузии, учитывающий размывание хроматографической зоны вследствие динамической диффузии, как в полых, так и в насадочных колонках равен [c.29]

Хроматографическая колонка — основная часть хроматографа, в ней и происходит разделение смеси. Колонки подразделяются на насадочные и капиллярные, их можно изготовить в большинстве лабораторий из стеклянных, стальных, полиэтиленовых, тефлоновых и медных трубок. Форма колонок выбирается в соответствии с размерами термостата. Они могут быть прямыми, и-образными или спиральными (рис. 9.9). Диаметр спирали должен быть в - 20 раз больше диаметра трубки колонки. В газо-адсорбционной хроматографии применяют более короткие колонки, чем в газожидкостной. Диаметр капиллярных колонок, как правило, равен [c.231]

Эффективность работы сепаратора в значительной степени зависит от скорости газа-носителя, попадающего в сепаратор, которая обычно составляет 20-30 мл/мин. При таком режиме удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектр проходит более 60% анализируемого вещества. При такой скорости газа-носителя функционируют насадочные хроматографические колонки. В случае, когда применяют капиллярные хроматографические колонки, скорость газа-носителя при хроматографировании не превышает 2- мл/мин. Для того чтобы газовый поток поступал в сепаратор со скоростью -20 мл/мин, на выходе его из колонки подают дополнительное количество газа-носИтеля. При употреблении гибких кварцевых капиллярных хроматографических колонок газовый поток непосредственно вводят в ионный источник, минуя сепаратор, что исключает потерю анализируемого [c.43]

НО обычные величины). Такие колонки способны также воспринять большое число хроматографических пиков, т. е. они обладают большой пиковой емкостью. Столь большое число тарелок трудно получить для насадочных колонок в ЖХ, поскольку их длина обычно меньше 0,3 м из-за малого размера частиц (диаметр 3—10 мкм), используемых для упаковки колонок, для них характерны высокие значения противодавления, в связи с чем длина колонок ограничена. Это осложнение удалось, однако, преодолеть путем внедрения в ЖХ длинных полых капиллярных колонок [2], но у них также есть недостаток — очень низкая скорость перемещения подвижной фазы (часто < 1 мкл/мин) и соответственно очень большое время анализа, обычно достигающее нескольких часов. [c.48]

В отличие от истинного коэффициента Генри, который является физико-химической константой для данной системы сорбат — сорбент и может содержаться в соответствующих таблицах, общий и частный коэффициенты Генри зависят от свойств хроматографической насадки е и ч. В частности, можно существенно менять значения Г и к, варьируя ч путем нанесения на твердый носитель различных количеств неподвижной фазы. Значение е, а также отношение ч/е существенно различаются в насадочных и капиллярных колонках, что в значительной мере, обусловливает различие в свойствах колонн этих типов. Как видно из определения, к характеризует соотношение между сорбированным и несорбированным количеством вещества, т. е. соотношение емкостей сорбента и свободного пространства слоя. [c.31]

Хроматографические колонки (насадочные, микронасадочные, капиллярные). Материал, формы колонки. Установка и соединение колонок. [c.146]

Основной аналитической задачей в хроматографии является, как известно, разделение смеси на составляющие ее компоненты. Разделение определяется главным образом двумя характеристиками хроматографической колонки — ее селективностью и эффективностью. Мерой селективности является относительное удерживание разделяемых пар соединений, а мерой эффективности — число теоретических тарелок. Основное преимущество капиллярных колонок в том, что по величинам абсолютной и относительной эффективности эти колонки существенно превосходят традиционно применяемые аналитические насадочные колонки (с внутренним диаметром более 2 мм). [c.5]

Теория процесса хроматографического разделения первоначально была разработана для насадочных колонок [5], поскольку капиллярные колонки привлекли внимание исследователей значительно позднее. В ра-ботах Голея [16, 17], изучавшего поведение разделяемых веществ в капиллярной колонке, рассматривается размывание зоны вследствие диффузии в потоке газа-носителя. При этом автор предполагал, что в данном-случае реализуется ламинарное течение газа-носителя по колонке и что неподвижная фаза фиксирована на внутренней стенке капилляра в виде гомогенной жидкой пленки. [c.19]

В заключение следует отметить, что разработанные методики газо-жидкостного хроматографического анализа отличаются высокой точностью. Относительная ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Все анализы могут выполняться на хроматографах отечественного производства, позволяющих термостатиро-вать колонку в интервале 130—250 °С. Детектирование осуществляют катарометрами или пламенно-ионизационными детекторами. Большинство методик разработано применительно к обычным. насадочным колонкам, однако в ряде случаев применение капиллярной колонки значительно улучшает разделение фенолов. В принципе возможно использование газо-жидкостной хроматографии и для автоматического контроля. [c.56]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку с фиксированной неподвижной жидкой фазой, через которую протекает подвижная фаза. В зависимости от расположения неподвижной фазы колонки делятся на насадочные (набивные) и капиллярные (таблица 9). [c.48]

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8-31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую УСОТ-колонку (30 м х 0,53 мм, НФ ВВ-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [c.128]

Современная высокоэффективная газовая хроматография характеризуется чрезвычайно высокой воспроизводимостью определения времен удерживания. Это обусловлено прежде всего природой самих колонок. В насадочных колонках со временем насадка уплотняется, а следовательно, изменяется газопроницаемость колонки. Этого недостатка лишены открытые капиллярные колонки. Кварцевые капиллярные колонки имеют низкую термическую массу, поэтому они быстро нагреваются и охлаждаются. Как правило, неподвижные фазы в кварцевых колонках иммобилизованы, что иренятствует иерерасиределению фазы и снижает ее упос из колонки. Таким образом, улучшенные характеристики капиллярных колонок стали для производителей хроматографического оборудования стимулом к улучшению качества сами хроматографов в первую очередь в узлах термического и пневматического упраг вления. Результатом стало появление более совершенных газохро-матографических систем. [c.92]

Как правило, в хромато-масс-спектрометрах используются серийный газовый (ГХ) или жидкостной (ЖХ) хроматографы, условия их работы идентичны вид газа-наполнителя, его расход, параметры хроматографических колонок, выбор неподвижных фаз, параметры температурных программ. В ХМС применяются насадочные, но чаще более чувствительные капиллярные колонки, особенно когда анализируются следовые количества определяемых соединений. [c.885]

Предварительное препаративное выделение из фракций олефинов методом жидкостной хроматографии и другими методами (см, разд. 1.2.2) моно- и диолефинов значительно расширяет возможности их газо-жидкостного хроматографического анализа вплоть до определения содержания в группе моноолефинов всех геометрических (цис-, транс-) и изомеров но положению двойной связи. Однако, если такой анализ линейных моноолефинов g— g может быть проведен на обычных насадочных колонках (см. разд. 1.2.3.3), то для более высокомолекулярных моноолефинов необходимо применение эффективных капиллярных колонок. [c.65]

Возможности подбора наиболее благоприятных условий газожидкостного хроматографического разделения в виде отдельных пиков максимального числа присутствующих в исходной фракции углеводородов значительно расширяются в результате сужения пределов выкипания фракции или упрощения ее состава. Так, путем разгонки легких смол пиролиза нефтяных фракций на колонке эффективностью 36 теоретических тарелок на узкие фракции с последующим газо-жидкостным хроматографическим разделением на насадочных колонках с жидкими фазами — сложным эфиром триэтиленгликоля и к-масляной кислоты (ТЭГНМ) и динонилфталатом (ДНФ) — получены подробные данные компонентного состава, пересчет которых на исходную широкую фракцию (выкипающую до 145 °С) позволяет определить количественное содержание 48 углеводородов [181, 182]. Выделенная методом вытеснительной адсорбционной хроматографии на силикагеле парафино-олефиновая фракция (выкипающая в интервале 70—270 °С) [183] может быть достаточно четко разделена методом газо-жидкостной хроматографии на 58 компонентов — линейных и разветвленных парафинов и моноолефинов g— j5, а фракция, выкипающая до 100 °С [184] — на 47 компонентов моноолефинов 4—С,. [c.72]

Хроматографические колонки. Хроматографическая колонка представляет собой трубку, в которую помещают адсорбент (неподвижную фазу) и через-которую проходит поток газа-носителя с анлизир уемой смесью веществ. В зависимости от диаметра трубки и способа ее заполнения неподвижной фазой колонки обычно делят на три основных типа насадочные, капиллярные и микронасадочные. Колонки различных типов отличаются не только техникой их изготовления, но и хроматографическими характеристиками, что определяет различные области их применения. [c.89]

Наиболее распространенным способом осуществления хромоатографического процесса является колоночный. Хроматографическая колонка в наиболее общем случае представляет собой трубку определенных размеров, заполненную насадкой, являющейся стационарной фазой. Подобные колонки называются насадочными. Материа- [c.187]

Для практического проведения хроматографического разделения трубку определенной длины и диаметра заполняют твердым, как правило пористым, материалом с подходящим размером зерен, который, собственно, и представляет собой неподвижную фазу или ее носитель. Такие колонки называют насадочными. В колонках иного типа неподвижную фазу наносят по возможности равномерно на стенки капилляра (капиллярные колонки). Подвижная фаза (газ-носитель) подводится к насадочным или капиллярным колонкам под давлением, необходн.мым для поддержания постоянной скорости движения газа. [c.13]

В любой хроматографической насадочной колонке наличие большого перепада давлений по длине колонки приводит к тому, что оптимальная скорость таза-нооителя, соответствующая минимуму ВЭТТ, существует лишь на ограниченном участке колонки, что приводит к потере эффективности колонки. [c.60]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов могут быть успешно использованы насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок [76]. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности, а также уменьшение мертвого объема колонки позволяет повысить коэффициент селективности без снижения ВЭТТ. Преимущества микронабивных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение внутреннего диаметра колонки позволяет резко сократить время анализа, уменьшить влияние стеночного эффекта на -размытие пиков, использовать высокие скорости газа-носителя без снижения эффективности. [c.119]

Заполнитель насадочных и микронасадочных колонок в литературе на русском языке принято называть насадкой, иногда — сорбентом (соответствующий английский термин — pa king). Важнейшие приемы приготовления насадки (сорбента) и заполнения насадочных колонок рассмотрены в лабораторной работе 1. Практические вопросы, связанные с выбором неподвижной фазы и твердого носителя для конкретных целей хроматографического разделения, приготовлением насадки и заполнением колонок различной формы, а также присоединением колонок к элементам газовой схемы хроматографа, подробно рассмотрены в книге [121, с которой рекомендуется ознакомиться каждому начинающему хроматографисту. [c.32]

Серьезным недостатком большинства конструкций ПФД является гашение пламени детектора дозами элюируемого вещества, характерными для насадочных колонок (несколько микролитров). Резкое снижение по этой причине максимально вводимой в хроматографическую колонку дозы повышает предел детектирования ПФД. Для его снижения применяются сложные системы выброса пика растворителя или поддержания горения пламени. [c.74]

Диффузионные процессы, ироисходящие при движении вещества вдоль колонки, также влияют на размывание хроматографических пиков. Высокая эффективность капиллярных колонок объясняется в основном отсутствием специфических диффузионных процессов, которые имеют место в пасадочных колонках. Устранить эту причину в насадочных колонках нельзя, можно лишь несколько снизить ее влияние. [c.358]

Измерение малых концентраций высококипящих углеводородов хроматографическим методом на насадочных колонках осложнено фоновым влиянием, Определять их с большей надежностью следует на капиллдрных колонках с ионизационным детектированием, позволяющим проводить измерения с чувствительностью до 10 %. [c.26]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

Оба коэффициента и определяются не только термодинамическими величинами К и К2, но и параметрами хроматографической насадки е и х. Другими словами, они зависят от процента нанесения неподвижной фазы и от плотности упаковки сорбента в колонке. Благодаря этой зависимости при уменьшении количества неподвижной фазы, приводящем к снижению X, коэффициенты и а , начиная с определенного предела, когда произведение кК, станет сопоставимым с г, начнут уменьшаться и при х О а 1, а Ф -< 0. По этой причине капиллярные колонки, характеризующиеся малыми значениями X по сравнению с насадочными, отличаются от последних и более низкой селективностью. Коэффициенты и Ф непосредственно связаны с разделением пиков и в этом их преимущество. Однако они определяются не только подбором неподвижной фазы или адсорбента (в ВЭЖХ и ТСХ системы адсорбент — подвижная [c.57]

Во всех хроматографических симемах предусмотрена возможность использования различных устройств ввода проб для капиллярных и насадочных колонок. [c.453]

ГХ2 Газовый хроматограф Кристалл-2000 с многоканальным одновременным детектированием компонентов пробы. Полностью автоматизирован, начиная от ввода пробы до обработки хроматографической информации. Персональный компьютер, интерфейс. В комплект входят капиллярные и наладочные колонки, термостат колонок, сменные аналитические модули с различными типами детекторов и инжекторов (ПИД, ЭЗД, ПФД, ТИД, ФИД, ДТП по индивидуальному заказу). Дополнительно термодесорбер, устройство для ввода проб, насадочные стеклянные колонки СКВ Хроматэк , НПФ МЕТА , г. Йошкар-Ола [c.555]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов используют насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности позволяет повысить коэффициент селективности. Преимущества микронабив-ных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение виз реннего диаметра колонки позво- [c.70]

Обычно полагают, что воспроизводимость величин удерживания находится в пределах 1 ед. индекса Ковача, хотя для достижения такой воспроизводимости необходимо использовать или весьма чистые неподвижные фазы или же продукты одной н той же фирмы, не говоря уже об обязательном применении того же носителя (материала капиллярной колонки, способа обработки стенок колонки). С этой точки зрения интересен материал, приведенный в книге Богословского Ю. H., Анваера Б. И. и Вигдергауза М. С, Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. М., Изд. стандартов, 1978, 192 с. Авторы приходят к выводу, что даже на высококачественной аппаратуре с насадочной колонкой погрешность определения индекса Ковача составляет 3—4 ед., а при использовании серийного оборудования она возрастает до 10 ед. При использовании полиэтиленгли-коля-1500 производства ГДР вместо карбовакса-1540 (производство США), носителя Инз-600 вместо целита С-22 расхождения удерживания кислородсодержащих соединений — в пределах 4 ед. индекса Ковача. При попытке воспроизвести величины удерживания из справочника Мак-Рейнольдса (замена по-лиэтиленгликолем-1500 карбовакса-1540, замена носителя и, главное, замена модификатора, который наносился на носитель в количестве 0,5%) расхождения для спиртов и первых членов гомологических рядов могут превышать 10 ед. индекса, а для остальных соединений — в пределах 10 ед. При подобной же замене детергентов и при использовании диоктилфталата в качестве неподвижной фазы расхождения составляют 7 ед. [c.65]

Одноступенчатое газо-жидкостное хроматографическое разделение продуктов термического крекинга к-парафинов (фракция в пределах выкипания 40—140 °С) на основные компоненты может быть достаточно эффективно проведено на насадочной колонке с триэфи-ром монохлоргидрина пентаэритрита и к-валериановой кислоты (сокращенно, эфир ВХП) [178, 179]. С целью увеличения возможности полного разделения углеводородов, совмещающихся в одном пике, и достоверности их идентификации может быть применено двухстадийное параллельное разделение па эфире ВХП и сквалане [180]. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология